- •Глава 1.
- •1.1. Тенденции и проблемы вэжх
- •1.2. Физико-химические критерии совместимости компонентов системы
- •1.3. Хроматографические свойства сорбатов
- •1.3.1. Полярность и гидрофобность
- •1.3.2. Строение сорбата и растворимость
- •1.3.3. Оптические свойства
- •1.3.4. Рефракционные свойства
- •1.4 Сорбенты для вэжх
- •1.4.1 Сорбенты для нормально-фазовой хроматографии
- •1.4.2. Привитые сорбенты для нормально-фазовой хроматографии
- •1.4.3. Сорбенты для обращенно-фазовой хроматографии
- •1.4.4. Сорбенты для эксклюзионной хроматографии
- •1.4.5. Количественная оценка полярных свойств сорбентов
- •1.5. Хроматографические свойства индивидуальных растворителей
- •1.5.1. Оптические свойства
- •1.5.2. Полярность и элюирующая сила
- •1.5.3. Смешиваемость. Миксотропный ряд
- •1.5.4. Обобщенные критерии полярности растворителей
- •1.5.5. Обобщенные критерии элюирующей силы растворителей
- •Глава 2
- •2.1. Плотность и объемные свойства
- •2.2. Вязкость
- •2.3. Показатель преломления
- •2.4. Оптические свойства
- •2.5. Элюирующая сила
- •2.5.1. Элюирующая сила в нормально-фазовой хроматографии
- •2.5.2. Элюирующая сила в обращенно-фазовой хроматографии
- •Глава 3. Изобары температуры кипения бинарных
- •3.1. Азеотропные составы бинарных растворителей, перспективы применения в вэжх
- •3.2. Инвариантное описание изобар температур кипения бинарных
- •Глава 4. Общие закономерности удерживания сорбатов
- •4.1. Нормально-фазовая система сорбат – элюент – сорбент
- •4.2. Нормально-фазовая хроматография гидрофобных сорбатов
- •4.3. Разделение и идентификация таутомерных форм гидрофобных
- •4.4. Обращенно-фазовая система сорбат – элюент – сорбент
- •4.5. Обращенно-фазовая хроматография некоторых гликозидов
- •Глава 5. Хемометрические приемы оптимизации методик вэжх
- •5.1. Принципы построения поисково-аналитических систем для вэжх
- •5.3. Оценка оптимальности состава бинарной подвижной фазы
- •Список литературы
- •394006 Воронеж, ул. 20-летия Октября,84
1.4.1 Сорбенты для нормально-фазовой хроматографии
Основным адсорбентом в молекулярной ВЭЖХ является силикагель. В табл. 8 приведены типичные силикагели для ВЭЖХ и их свойства. Силикагель имеет развитую поверхность, составляющую обычно 100-600 м2/г, и значительный объем пор (0.5-1.2 см3/г) с преобладанием пор диаметром от 5 до 15 нм.
Таблица 8. Свойства немодифицированных силикагелей для ВЭЖХ
Сорбент |
Sp, м2/г |
dр, нм |
Vp, см3/г |
pH водной суспензии |
Форма частиц |
Адсорбсфер |
200 |
8 |
- |
- |
Сферическая |
Адсорбсфер |
350 |
6 |
- |
- |
Сферическая |
Армсфер |
300 |
10 |
0.9 |
6.0-7.5 |
Сферическая |
Бондапак |
300 |
10 |
- |
- |
Нерегулярная |
Видак |
100 |
30 |
- |
- |
Сферическая |
Видак |
500 |
8 |
- |
- |
Сферическая |
Гиперсил |
170 |
10; 30 |
0.6-0.7 |
9.0 |
Сферическая |
Диасорб-130 |
300-330 |
11 |
0.9 |
- |
Нерегулярная |
Динамакс 60А |
350 |
6 |
- |
- |
Нерегулярная |
Динамакс 150 А |
- |
15 |
- |
- |
Нерегулярная |
Динамакс 300 А |
- |
30 |
- |
- |
Сферическая |
Зорбакс |
350 |
7 |
0.5 |
3.9 |
Сферическая |
Лихросорб 100 |
320 |
6; 10 |
1.2 |
7.0 |
Нерегулярная |
Лихросфер 100 |
350 |
10 |
1.2 |
7.0-7.5 |
Сферическая |
Макросфер |
300-500 |
6-400 |
- |
- |
Нерегулярная |
Матрекс 60 |
500; 300 |
6; 15 |
0.75-1.1 |
6.5 –7.5 |
Нерегулярная |
Матрекс 100 |
500; 300 |
6; 15 |
0.75-1.1 |
6.5 –7.5 |
Нерегулярная |
Микросорб |
300 |
10 |
- |
- |
Сферическая |
Нуклеосил |
25-2500 |
5-100 |
0.7-1.0 |
- |
Сферическая |
Партисфер |
160 |
12 |
- |
- |
Сферическая |
Партисил |
350 |
8.5 |
- |
7.0 |
Нерегулярная |
Полсил |
300 |
14 |
- |
- |
Нерегулярная |
Порасил |
350 |
10 |
1.1 |
7.2 |
Нерегулярная |
Резольв |
350 |
9 |
- |
- |
Сферическая |
РоСил |
400 |
8 |
0.7 |
- |
Сферическая |
РСил |
550 |
6 |
- |
7.0 |
Нерегулярная |
Силасорб 300 |
300-500 |
7.5; 10 |
0.7-10 |
- |
Сферическая |
Силасорб 600 |
300-500 |
7.5; 10 |
0.7-10 |
- |
Сферическая |
Синхропак |
60-50 |
6-400 |
- |
- |
Сферическая |
Супелкосил |
170 |
30 |
1.3 |
- |
Сферическая |
Сферисорб |
220 |
8 |
0.6 |
9.5 |
Сферическая |
Ультрасил |
- |
12 |
- |
- |
Нерегулярная |
Ультрасфер |
- |
12 |
- |
- |
Сферическая |
Унисфер |
300 |
10 |
- |
6.5-7.5 |
Сферическая |
Хромосфер |
100 |
12 |
0.7 |
- |
Сферическая |
Эконосфер |
200-250 |
8-10 |
- |
- |
Сферическая |
Эконосил |
450 |
6 |
- |
- |
Сферическая |
Эрбасил |
300 |
5 |
0.1 |
- |
Нерегулярная |
С целью улучшения эффективности, стабильности хроматографических характеристик выпускаемых колонок, улучшения проницаемости в последнее время предпочтение отдается производству более дорогих микросферических сорбентов. Вместе с тем примерно половина применяемых в ВЭЖХ сорбентов имеет нерегулярную форму зерен. В настоящее время производится несколько сотен сорбентов для ВЭЖХ на основе силикагеля, как с неправильной формой частиц, так и в виде микросфер. Ассортимент их непрерывно расширяется за счет появления новых привитых или же новых вариантов прививки тех же фаз, появления новых силикагелевых матриц с более широкими порами, или с очень узкой дисперсией зернения.Химия поверхности силикагеля для ВЭЖХ независимо от способа его получения примерно одна и та же. На поверхностном слое силикагеля, который работает как адсорбент или же служит матрицей, к которой прививают химически НФ, содержит несколько видов групп, способных к взаимодействию с веществами в процессе ЖХ или в процессе прививки НФ (рис.10).
Рис. 10. Типы гидроксильных групп на поверхности силикагеля: а) свободная; б) связанная; в) геминальная; г) реакционноспособная