Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Пятницький, аналітична хімія.doc
Скачиваний:
4
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
6.95 Mб
Скачать

§ 126. Перевірка мірного посуду

Мірний посуд калібрують, тобто наносять на поверхню скла рис­ки і поділки, що позначають певний об'єм. Це звичайно роблять з ціл­ком достатньою для кількісного аналізу точністю. Проте іноді виникає потреба перевірити місткість мірного посуду. Це особливо стосуєть­ся піпеток, тому що іноді при необережній роботі кінчик піпетки відла­мується. Викидати таку піпетку не слід, досить оплавити її кінець на по­лум'ї газового пальника. Але після цього місткість її зміниться. Дійсний об'єм піпетки легко встановити зважуванням вилитої з неї води. Відомо, що одиницею місткості є літр, тобто об'єм, який займає 1 кг зваженої в пустоті дистильованої води при температурі 3,98° С. Отже, в цих умовах об'єм води в літрах (чи мілілітрах) чисельно дорівнює її масі в кілограмах (або грамах). Звичайно, зважувати воду в таких умовах дуже важко й незручно. Тому для перевірки місткості піпетки (або колби чи бюретки) зважують вилиту з неї воду в повітрі при температурі навколишнього се­редовища. Об'єм води в мілілітрах у цьому випадку чисельно вже не дорів­нюватиме масі води в грамах. Справжній об'єм можна знайти внесенням певних поправок.

Наприклад, припустимо, що вода, вилита з піпетки, при 24° С важить 23,82 г. Але ми зважували не в пустоті, а в повітрі, тому справжня маса води повинна бути більшою. Не­хай поправка дорівнює а г. Тоді маса води в пустоті дорівнюватиме (23,82 + а) г. Розгля­немо тепер вплив температури. Кількість води, що дорівнюватиме (23,82 -|- а) г, мала б об'єм (23,82 + а) мл, якби температура води дорівнювала 3,98° С. Але зважування відбу­валося при температурі 24° С. Отже, внаслідок термічного розширення справжній оіб'єм води буде більший, ніж (23,82 + а) мл. Для того щоб за масою води знайти її об'єм, треба внести нову поправку Ь на розширення води. 23,82 г води при температурі 24° С займають об'єм

(23,92 + а + Ь) мл.

Визначаючи об'єм піпетки, треба ще взяти до уваги явище термічного розширення скла. Завдяки йому піпетка в нашому прикладі матиме зазначений вище об'єм тільки при темпе­ратурі 24° С. Зниження температури призведе о деякого зменшення об'єму піпетки, а під­вищення— до його збільшення. Звичайно мірний посуд калібрують при температу­рі 20° С. Очевидно, щоб знайти об'єм піпетки при цих умовах, треба внести ще одну по­правку с, яка враховує зміну об'єму скляного посуду від зміни температури. Отже, остаточний об'єм піпетки при 20° С дорівнюватиме:

V = (23,82 + а + Ь — с) мл.

Поправки a, h і с можна обчислити, знаючи густину повітря, латунних важків і води при різних температурах та коефіцієнт об'ємного розширення скла. Звичайно для кожного окремого випадку обчислення поправок є досить складною справою. Тому при пере­вірці місткості мірного посуду користуються заздалегідь складеною таблицею поправок (табл. 24).

о В останньому стовпці таблиці зазначена кількість водн в грамах, яка при температурі 20 С має об'єм точно 1000 мл. Користуючись таблицею, можна легко знайти об'єм піпетки

403

за масою вилитої з неї води. Для цього треба скласти таку пропорцію:

996,39 г— 1000 мл 23,92 г — х, звідки

- '000 • 23.82 Х~ 996,39

Таблиця 24. Поправки для калібрування мірного посуду

Поправки

Сумарна поправ­ка

Температура, °С

Маса води, що відповідає об'єму

а

Ь

с

1000 мл, г

15

1,07

0,87

0,13

2,07

997,93

16

1,07

1,03

0,10

2,20

997,80

17

1,07

1,20

0,08

2,35

997,65

18

1,06

1,38

0,05

2,49

997,51

19

1,06

1,57

0,03

2,66

997,34

20

1,05

1,77

0,00

2,82

997,18

21

1,05

1,98

—0,03

3,00

997,00

22

1,05

2,20

—0,05

3,20

996,80

23

1,04

2,43

—0,08

3,39

996,61

24

1,04

2,67

—0,10

3,61

996,39

25

1,03

2,92

—0,13

3,82

996,18

Для спрощення обчислень можна просто добавити до маси води в об'ємі піпетки V4o частину поправки, маючи на увазі, що 25 мл становить 1/40 частину літра:

-=23,82+ -ML.

Це обчислення наближене, але помилка така незначна, що нею можна нехтувати.

Місткість піпетки перевіряють так. Воду з неї виливають у заздалегідь зважений стаканчик з пришліфованою кришкою, стаканчик зважують з водою і за різницею маси знаходять масу води в об'ємі піпетки. Зважування провадять на аналітичних терезах з точністю до другого десяткового знака. Треба зробити 2 або 3 паралельних визначення і з усіх результатів узяти середнє. Різниця між паралельними зважуваннями різних проб води не повинна перевищувати 0,01 г. Після зважування вимірюють температуру води й обчислюють об'єм піпетки, користуючись наведеною вище таблицею.

Місткість бюреток і мірних колб при потребі можна також пере­вірити зважуванням води, що міститься в цих посудинах. Техніка пе­ревірки трохи відрізняється від описаної вище. Проте здебільшого таку роботу виконувати не доводиться, бо звичайно вимірювальні колби і бю­ретки калібрують при виготовленні з достатньою точністю. Тому техніку перевірки колб і бюреток тут докладно не розглядатимемо.

Розділ 20. МЕТОД КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРУВАННЯ (МЕТОД НЕЙТРАЛІЗАЦІЇ)