§ 150. Визначення галогенід-іонів

Визначення хлоридів у природній воді в нейтральному середовищі.

У конічну колбу на 150—200 мл відбирають залежно від вмісту хлоридів від 25 до 100 мл природної води і добавляють 1—2 краплини фенолфталеїну. Якщо фенолфталеїн забарвлений у рожевий колір, то нейтралізують розчи­ном оцтової кислоти до знебарвлення, добавляючи 1—2 краплини надлишку. Якщо фенолфталеїн безбарвний, то добавляють лугу до переходу фенолфта­леїну в рожевий колір і нейтралізують оцтовою кислотою так, як описа­но вище.

До нейтрального розчину добавляють 1—2 краплини насиченого розчину хромату калію і титрують розчином нітрату срібла до утворення червоного осаду хромату срібла. Вміст хлор-іонів у воді обчислюють за формулою

^AgNO.^AgNO, • 100 . , _v

[СГ] = _v ^(екв/л)'

^КН.О

або

[СГ] = ^VA_gNO,*A_gNO, ■ 1000 ■ 35,5 ^о

де Кн_го — об'єм узятої для аналізу води; ' VAgNo, —об'єм нітрату срібла, вит­раченого на титрування; A^_AgNOs — нормальність робочого розчину нітрату срібла.

Визначення хлоридів у воді в кислому середовищі. У конічну колбу на 150—200 мл відбирають 25—100 мл води залежно від вмісту хлоридів, до­бавляють 5 мл 6 н. розчину азотної кислоти і надлишок (25—60 мл) 0,05 н. розчину нітрату срібла. Осад хлориду срібла відфільтровують крізь фільтр з білою смужкою і промивають 2—3 рази водою. До фільтрату добавляють 2—3 мл розчину залізоамонійного галуну (індикатор) і надлишок нітрату срібла титрують розчином роданіду амонію. Вміст хлоридів обчислюють за формулою

[СГ] = (^yA_gNQ,^_No,-y_KSCN^SCN)1000 ^^

або

_rri_ (V^w^AgNO, ~ ^kscnAWn) ^1QQ0 -j5j _(мг/л) ^{IC1 ] =} 4o

Д^е ^kscn — об'єм витраченого на титрування розчину роданіду калію; Nkscn — нормальність робочого розчину роданіду калію. (Усі інші позна­чення такі самі, як у попередніх формулах).

469

Визначення хлоридів з адсорбційним індикатором. Хлориди визначають найчастіше в присутності флуоресцеїну в нейтральному середовищі. Для аналізу приготовляють 0,1%-ний розчин флуоресцеїну в 70%-му розчині спирту. Відбирають 25 мл приблизно 0,05 н. розчину розчинного хлориду, добавляють кілька краплин індикатора і титрують розчином нітрату срібла. Флуоресцеїн у розчині хлориду калію і нітрату срібла забарвлений у жовто-зелений колір. Біля точки еквівалентності відбувається коагуляція хлориду срібла, і розчин над осадом стає прозорим. Потім колір осаду з білого змі­нюється на яскраво-рожевий. Це означає, що хлориди вже відтитровані і в розчині є невеликий надлишок нітрату срібла. За одержаними результатами титрування обчислюють вміст хлоридів.

Визначення бромідів у розчині з адсорбційними індикаторами. Для ви­значення бромідів з адсорбційних індикаторів найкраще застосовувати еозин. Титрування ведуть в оцтовокислому середовищі. Досить точні резуль­тати при титруванні можна дістати також у присутності 0,1 н. азотної кисло­ти. Наприкінці титрування осад забарвлюється в інтенсивний рожево-черво­ний колір. Точність титрування ~ 0,1%.

Приготування розчину індикатора. Наважку — 0,5 г натрієвої солі еозину розчиняють у 100 мл води. На кожні 10 мл приблизно 0,1 н. розчину галогенід-іонів добавляють 1—3 краплини 0,5%-го розчину еозину. У ви­падку титрування більше розведених розчинів бромідів добавляють І—З краплини індикатора на 25 мл розчину бромідів.

Для визначення бромідів відбирають піпеткою 25—50 мл розчину (за­лежно від концентрації бромідів), добавляють 3—5 краплин розчину еозину і титрують титрованим розчином нітрату срібла до появи інтенсивного ро­жево-червоного забарвлення осаду. За наслідками титрування обчислюють вміст іонів брому.

КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ І ЗАВДАННЯ

1. Іони срібла утворюють забарвлені осади з аніонами йодиду (жовтого кольору) і сульфілу (чорного кольору). Чи можна замінити хромат калію йодидом калію або сульфі­дом натрію при титруванні хлоридів розчином AgNO_s?

2. Які аніони заважатимуть визначенню хлоридів титруванням AgN0₃ в кислому сере­довищі: а) РО^^-; б) F^-; в) S^2-; г) COf^-; д) QO^^-? Відповідь обгрунтуйте.