§ 159. Визначення міді в грунтах

Іони міді утворюють досить багато забарвлених сполук з неорганічними і органічними реактивами. Найбільш зручним, досить чутливим і в певних умовах високоспецифічним реактивом є діетилдитіокарбамат натрію S

(С₂Н₅)₂ N — С<^ . Діетилдитіокарбамат натрію (так званий «купраль»)

SNa взаємодіє з багатьма катіонами важких металів, утворюючи забарвле­ні, не розчинні у воді, внутрішньокомплексні сполуки:

C₂I"f_g S S C2H5.

Ці сполуки добре розчиняються в хлороформі, чотирихлористому вугле­ці, ефірі, сірковуглеці, етилацетаті та інших органічних розчинниках. Іони міді утворюють з «купралем» забарвлену в жовтий колір сполуку

(C₂H₅)₂N-CQ >

,Cu,

яка добре розчиняється в органічних розчинниках, забарвлюючи їх у со­лом'яно-жовтий колір. В аміачному середовищі, в присутності динатрієвої солі етилендіамінтетраоцтової кислоти (трилону Б), колориметричному визна­ченню міді заважає лише вісмут, якщо він присутній у великій кількості, сурьма, олово і ртуть. Решта катіонів, які можуть взаємодіяти з «купралем» і екстрагуватися органічними розчинниками, зв'язуються трилоном Б в стійкі трилонатні комплекси і не заважають визначенню міді.

Приготування стандартного розчину солі міді. Наважку — 3,927 г перекристалізованого сульфату міді CuS0₄ • 5Н₂0 розчиняють у дистильо-

499

ваній воді, добавляють 5 мл H₂S0₄ (густиною 1,84 • Ю³ кг/м³) і розводять водою до 1 л. В 1 мл цього розчину міститься 1,0 мг міді.

Хід визначення. Грунт підсушують, розтирають в агатовій ступці і ви­сушують до сталої маси при 105—1Ю°С. Висушену пробу грунту охоло­джують в ексикаторі і беруть наважку 10 г. Наважку переносять у конічну колбу на 100—150 мл, заливають 40 мл азотної кислоти (1 : 1), нагрівають і 3—5 хв кип'ятять. Потім розводять 40 мл дистильованої води, розчин фільтрують і нерозчинний залишок кілька разів промивають малими пор­ціями води. Фільтрат переносять у мірну колбу на 100 мл, розводять во­дою до риски і перемішують. Для визначення міді відбирають частину роз­чину, який містить від 0,2 до 50 мкг^х міді, нейтралізують гідроксидом амонію до слабкокислої реакції і переносять у ділильну лійку на 100—150 мл. До розчину добавляють цитратно-трилонатну суміш ² з розрахунку 10 мл на кожні 25 мл розчину і 1—2 краплини фенолфталеїну, а потім нейтралізують розчином аміаку до появи блідо-рожевого забарвлення фенолфталеїну. Після перемішування добавляють 1—2 мл 1%-го розчину діетилдитіокарбамату натрію, перемішують і екстрагують забарвлену сполуку міді двома порціями (по 10 мл) чотирихлористого вуглецю. Після кожного екстрагування дають фазам розділитися, зливають неводні розчини, перемішують і вимірюють оптичну густину такого розчину у фотоколориметрі, використовуючи світло­фільтр на 450—500 нм. Для визначення вмісту міді найкраще користуватись калібрувальним графіком. Можна також застосувати метод стандартних серій.

Чутливість реакції в таких умовах — 0,2 мкг в 20 мл неводного розчину.

Розділ 28. КОЛОРИМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ рН