
- •Головне видавництво видавничого об'єднання «вища школа»
- •Передмова
- •Предмет аналітичної хімії
- •Сучасні завдання аналітичної хімії
- •Методи аналітичної хімії
- •§ 1. Закон діючих мас
- •§ 2. Теорія електролітичної дисоціації
- •§ 3. Концентрація водневих іонів води. Поняття про рН
- •§ 4. Концентрація водневих іонів розчинів кислот і основ
- •§ 5. Гідроліз. Концентрація водневих іонів розчинів солей
- •§ 6. Буферні розчини
- •§ 7. Графічний метод обчислення рН розчину
- •§ 9. Добуток розчинності
- •§ 10. Вплив однойменних іонів на розчинність осадів
- •§ 11. Розчинність осадів у кислотах
- •§ 12. Розчинність осадів при утворенні комплексів
- •§ 13. Осади кристалічні і неявнокристалічні (аморфні)
- •§ 14. Колоїдні розчини
- •Розділ 3. Комплексні сполуки
- •§ 15. Загальні положення
- •§ 16. Комплексні сполуки з неорганічними лігандами
- •§ 17. Комплексні сполуки з органічними лігандами
- •§ 18. Застосування комплексних сполук в аналізі
- •§ 19. Органічні реактиви
- •Розділ 4. Реакції окислення-відновлення
- •§ 20. Загальна характеристика
- •§ 21. Окислювально-відновний потенціал
- •§ 22. Властивості окислювально-відновного потенціалу. Рівняння Нернста
- •§ 23. Окислювальний потенціал і напрям реакцій окислення-відновлення
- •§ 24. Індуктивні реакції окислення-відновлення
- •§ 25. Хроматографічний аналіз. Іонообмінники
- •§ 26. Екстракція. Інші методи розділення
- •§ 27. Аналіз у розчині та сухий метод аналізу
- •§ 28. Макро-, мікро- і напівмікроаналіз. Краплинний, безстружковий і мікрокристалоскопічний методи аналізу
- •§ 29. Чутливість і специфічність реакцій
- •§ Зо. Хімічні реактиви
- •§ 31. Концентрація розчинів
- •§ 32. Техніка роботи в лабораторії якісного аналізу
- •§ 33. Дробний і систематичний методи якісного аналізу
- •§ 34. Класифікація катіонів на аналітичні групи
- •Розділ 7. І аналітична група катіонів
- •§ 35. Загальна характеристика групи
- •§ 36. Натрій
- •§ 38. Амоній
- •§ 39. Магній
- •§ 40. Аналіз суміші катіонів і аналітичної групи
- •Розділ 8. II аналітична група катіонів § 41. Загальна характеристика групи
- •§ 43. Стронцій
- •§ 44. Кальцій
- •§ 45. Аналіз суміші катіонів і і II аналітичних груп
- •Розділ 9. Ill аналітична група катіонів § 46. Загальна характеристика групи
- •§ 47. Алюміній
- •§ 48. Хром
- •§ 50. Марганець
- •§ 51. Цинк
- •§ 52. Кобальт
- •§ 53. Нікель
- •§ 54. Аналіз суміші катіонів III аналітичної групи
- •§ 56. Аналіз суміші катіонів III, II і і аналітичних груп, що містить фосфат-іони
- •Розділ 10. IV аналітична група катіонів
- •§ 57. Загальна характеристика групи
- •Підгрупа срібла
- •§ 59. Свинець
- •§ 60. Ртуть (і)
- •§ 61. Аналіз суміші катіонів підгрупи срібла
- •IV аналітичної групи
- •Підгрупа міді
- •§ 62. Ртуть (II)
- •§ 64. Кадмій
- •§ 65. Вісмут
- •§ 66. Аналіз суміші катіонів IV—і аналітичних груп
- •Розділ 11. V аналітична група катіонів § 67. Загальна характеристика групи
- •§ 69. Сурма
- •§ 70. Олово
- •§ 71. Аналіз суміші катіонів IV і V аналітичних груп
- •Розділ 12. Аналіз рідкісних елементів § 72. Загальна характеристика
- •§ 73. Титан
- •§ 74. Ванадій
- •§ 75. Молібден
- •§ 76. Вольфрам
- •§ 78. Безсірководневі методи якісного аналізу катіонів
- •Розділ 13. Аналіз аніонів § 79. Класифікація аніонів
- •І група аніонів
- •§ 86. Кремнієва кислота і реакції силікат-іонів SiO|—
- •II група аніонів
- •§ 91. Йодистоводнева кислота і реакції йодид-іонів і
- •§ 92. Сірководнева кислота і реакції сульфід-іонів s2-
- •Ill група аніонів
- •§ 94. Азотна кислота і реакції нітрат-іонів імог
- •§ 95. Азотиста кислота і реакції нітрит-іонів n02
- •§ 96. Оцтова кислота і реакції ацетат-іонів сн3соо
- •§ 97. Хлорнувата кислота і реакції гіпохлорат-іонів сюг
- •§ 98. Аналіз суміші аніонів і—III аналітичних груп
- •§ 100. Розчинення речовини і виявлення катіонів
- •§ 101. Виявлення аніонів
- •§ 102. Аналіз металів і сплавів
- •§ 103. Предмет і значення кількісного аналізу
- •§ 104. Визначення основних компонентів і визначення домішок
- •§ 105. Класифікація хімічних методів кількісного аналізу
- •І. Гравіметричий аналіз1
- •§ 106. Суть методу
- •§ 107. Вимоги до осадів у гравіметричному аналізі
- •§ 108. Співосадження
- •§ 109. Умови осадження
- •§ 110. Відокремлення осаду від маточного розчину
- •§ 111. Переведення осаду у вагову форму
- •§ 112. Принцип дії аналітичних терезів
- •§ 113. Правила користування аналітичними терезами і зважування на них
- •Розділ 18. Приклади гравіметричних визначень
- •§ 114. Розрахунки у гравіметричному аналізі
- •0,3115 Г становить 100%;
- •0,5025 Г становить 100%; 0,0874 г » х%,
- •§ 115. Визначення заліза у вигляді оксиду
- •§ 116. Визначення сульфатів у вигляді сульфату барію
- •§ 117. Розділення і визначення кальцію і магнію
- •§ 118. Визначення нікелю в сталях
- •II. Титриметричний аналіз Розділ 19. Загальні положення титриметричного аналізу
- •§ 119. Суть методу
- •§ 120. Концентрація розчинів і розрахунки в титриметричному аналізі
- •§ 121. Приготування робочих розчинів
- •§ 122. Методи непрямого титрування
- •§ 123. Точка еквівалентності
- •§ 124. Установлення точки еквівалентності за допомогою індикаторів
- •§ 125. Мірний посуд
- •§ 126. Перевірка мірного посуду
- •§ 127. Титрування кислотами та основами
- •§ 128. Індикатори методу кислотно-основного титрування (методу нейтралізації)
- •§ 129. Вибір індикаторів при титруванні кислотами та основами
- •§ 130. Криві титрування
- •§ 131. Помилки титрування
- •2NaHc03 ї± н20 -f- c02 -f Na2c03.
- •§ 132. Робочі розчини методу кислотно-основного титрування
- •§ 133. Приклади застосування методу кислотно-основного титрування (методу нейтралізації)
- •§ 134. Криві титрування
- •§ 135. Індикатори методів окислення-відновлення
- •§ 136. Еквівалент у реакціях окислення-відновлення
- •Розділ 22. Перманганатометрія
- •§ 137. Загальна характеристика методу. Приготування робочого розчину перманганату калію
- •§ 138. Визначення заліза
- •§ 139. Визначення пероксиду водню
- •§ 140. Визначення нітритів
- •Розділ 23. Йодометрія
- •§ 141. Загальна характеристика методу
- •§ 142. Приготування робочих титрованих розчинів
- •§ 143. Йодометричне визначення міді
- •§ 144. Йодометричне визначення активного хлору в хлорному вапні
- •B/r. WNa,s203l/NaliS!03јCl " 10°
- •§ 145. Йодометричне визначення сірки
- •Розділ 24. Метод осадження § 146. Загальна характеристика методу
- •§ 147. Індикатори
- •§ 148. Помилки титрування в методі осадження
- •§ 149. Робочі розчини і вихідні речовини методу осадження
- •§ 150. Визначення галогенід-іонів
- •Розділ 25. Методи комплексоутворення
- •§ 151. Загальні положення методів комплексоутворення
- •§ 152. Меркуриметричне визначення хлоридів
- •§ 153. Комплексонометричне визначення твердості води
- •III. Спектрофотометричний і колориметричний методи аналізу Розділ 26. Загальні положення
- •§ 154. Суть методів
- •§ 155. Загальні умови колориметричного визначення
- •§ 156. Закон Бугера—Ламберта—Бера
- •§ 157. Методи вимірювання інтенсивності забарвлення
- •§ 159. Визначення міді в грунтах
- •§ 160. Загальні положення
- •§ 161. Наближене визначення рН
- •§ 162. Безбуферні методи визначення рН
- •§ 163. Буферний метод визначення рН
- •IV. Аналіз різних матеріалів Розділ 29. Аналіз продуктів харчування § 164. Визначення кислотності хліба і молока
- •§ 165. Аналіз грунту і води
- •§ 166. Визначення оксидів кальцію і магнію в доломіті
- •Розділ 31. Аналіз добрив
- •§ 167. Визначення фосфору в суперфосфаті
- •§ 168. Визначення калію в калійних добривах
- •§ 169. Визначення азоту в аміачних добривах
- •Додатки
- •Кислоти
- •Густина розчинів їдких калі і натру
§ 112. Принцип дії аналітичних терезів
Аналітичні терези є чутливим вимірювальним приладом для визначення маси речовин з точністю до 0,0001 г. Така точність у більшості випадків цілком достатня для проведення звичайного кількісного аналізу. При застосуванні мікро- і ультрамікроаналізу треба зважувати ще менші кількості речовин (порядку 0,01—0,001 мг); для цього використовують терези спеціальної конструкції.
Звичайні аналітичні терези за принципом дії є рівноплечим важелем першого виду. Головна частина терезів — коромисло (рис. 27) — має точку опори в центрі. По обидва боки від точки опори на однаковій відстані знаходяться точки прикладання сил, що діють на кінці коромисла; цими силами
є маса шальок разом з масою важків і зважуваних предметів. Коромисло терезів разом з шальками перебуває до зважування в стані рівноваги. Процес зважування полягає в тому, що на одну шальку терезів кладуть зважуваний предмет, внаслідок чого стан рівноваги порушується; на другу шальку кладуть важки — гирки з точно відомою масою — доти, поки поновиться
,1. " І "|
F F
Рис. 27. Схема дії терезів.
Рис. 28. Важки.
попередній стан рівноваги і коромисло терезів займе своє початкове горизонтальне положення. За правилом моментів сил можна написати
/Уі = /Уї, 0)
де Fx і F2 — сили, що діють на кінці коромисла; Іх і /2 — довжина плечей коромисла. Коромисло аналітичних терезів є рівноплечим важелем першого виду, тобто довжина обох плечей коромисла однакова: /х = /2.
Звідси випливає, що сили, які діють на плечі коромисла, також однакові: Fx == F2.
У кількісному аналізі нас звичайно цікавить маса взятої для аналізу речовини і маса продукту реакції. Зв'язок між силою і масою виражає другий закон Ньютона:
F = щ, (2)
де т — маса тіла; q — прискорення сили земного тяжіння.
Величина прискорення для кожної точки земної поверхні стала. Тому з рівності сил Fx і F2 можна зробити висновок, що маса важків дорівнює масі зважуваного предмета: т^ — т2.
Слід мати иа увазі, що аналітичні терези призначені для порівнювання маси зважуваних предметів з відомою нам масою важків; отже, зважуванням ми визначаємо масу тіл /я, а не їх вагу F. Вага тіл F, і F2 відповідно до рівняння (2) змінюється залежно від величини прискорення д; але, незважаючи на це, коромисло зрівноважених аналітичних терезів не змінить свого поло-
356
ження при перенесенні терезів з одного місця земної поверхні в інше, тому що маса тіл залишається при цьому сталою.
Важки — це набір гирок з точно відомою масою. Загальний вигляд важків з ящиком показано на рис. 28. Важки масою від 1 до 100 г виготовляють звичайно з латуні; меншої маси — від 500 до 10 мг — найчастіше з алюмінію. У кожному наборі є важки на 10, 20, 50, 100, 500 мг і 1, 2, 5, 10, 20, 50 і 100 г. Важків на 20 і 200 мг або 10 і 100, а також 2 і 20 г або 1 і 10 г є в кожному наборі по 2 шт.
§ 113. Правила користування аналітичними терезами і зважування на них
Аналітичні терези є точним вимірним приладом. При необережному поводженні їх легко зіпсувати. Тому при зважуванні на терезах треба бути дуже уважним і додержувати певних правил. Нижче перелічені основні правила поводження з аналітичними терезами.
Аналітичні терези найкраще встановити в окремій ваговій кімнаті, вікна якої виходять на північ. Це потрібно для того, щоб запобігти помилкам при зважуванні, які можуть виникнути внаслідок неоднакового нагрівання різних частин коромисла та інших металевих деталей прямим сонячним промінням.
У ваговій кімнаті не можна курити, зберігати кислоти або провадити будь-які хімічні операції, пов'язані з виділенням газів.
Аналітичні терези треба встановлювати на мармурову дошку, покладену на кронштейни, які вмуровані в капітальну цегляну стіну.
Аретир аналітичних терезів після зважування обов'язково треба піднімати, щоб запобігти передчасному спрацюванню ребер призм.
Важки і зважувані предмети можна класти на шальки терезів і знімати з них тільки при піднятому аретирі. Важки кладуть ближче до центра шальки, щоб уникнути перекосу останньої і пов'язаної з цим помилки зважування.
Під час зважування і визначення положення стрілки на шкалі треба опустити передню стінку ящика терезів і закрити бічні дверці. Це дає змогу уникнути помилки зважування від. руху повітря у ваговій кімнаті.
Важки не можна братії руками. Класти на шальку і знімати їх треба пінцетом, який є в ящику.
На аналітичних терезах не можна зважувати гарячі предмети. Гарячі тиглі або чашки треба спочатку охолодити в ексикаторі до кімнатної температури.
Сипкі речовини можна зважувати тільки на годинниковому склі; забороняється зважувати такі речовини безпосередньо на шальках терезів або на папері.
10. Студентам не слід самим братися лагодити несправні аналітичні те рези, а треба звертатися до лаборанта або викладача.
Існує багато різних конструкцій аналітичних терезів, але тепер найчас- -тіше використовують демпферні аналітичні терези (скорочено АДТ), які
357
випускає наша промисловість. Загальний вигляд цих терезів показано на рис. 29.
Демпферні терези характеризуються такими особливостями. 1. Накладання дрібних важків (від 0,5 г і нижче) у демпферних терезах автоматизоване. Дрібні важки мають форму кілець і навішені на кілька
важелів, які містяться у правій верхній частині ящика терезів. Ці важелі з'єднані передачею з дисковою рукояткою, що міститься зовні ящика вгорі справа. На сережці правої шальки терезів закріплена горизонтальна планка, призначена для навішування кільцевих важків. Поворотом зовнішнього кільця дискової рукоятки можна помістити на планку потрібну кількість важків масою від 100 до 500 мг; внутрішнє кільце рукоятки призначене для накладання важків масою від 10 до 50 мг. Масу навішених на планку важків прочитують проти покажчика дискової рукоятки.
Рис. 29. Терези АДТ-200.
2. Терези АДТ мають повітряні заспокоювачі — демпфери, що припиняють коливання коромисла із стрілкою відразу після опускання аретира. На центральній колонці терезів нерухомо закріплені два закритих знизу і відкритих зверху порожнистих циліндри. У ці циліндри вміщено два інші порожнисті циліндри трохи меншого діаметра без дна, які підвішені до кінців коромисла. При опусканні аретира створюється повітряне гальмування руху внутрішніх циліндрів і коромисла, внаслідок чого коливання швидко затухають і стрілка стає нерухомою.
3. Демпфери забезпечують швидке затухання коливань коромисла, що дає змогу визначати масу предметів з точністю до міліграма і десятих частин міліграма безпосередньо за величиною кута відхилення стрілки від вертикального положення. На нижньому кінці стрілки закріплена мікрошкала, калібрована безпосередньо в міліграмах. Відхилення стрілки разом з шкалою спостерігають за допомогою вейтографа — оптичного пристрою із світловим екраном, на якому видно збільшене зображення мікрошкали. У задній стінці ящика терезів є лампочка, яка освітлює екран. її засвічують за допомогою трансформатора при повертанні рукоятки аретира. Після
358
опускання аретира можна відразу визначити по мікрошкалі третій і четвертин <наки.
Основна перевага терезів АДТ-200 — швидкість зважування. Ці терези не поступаються за чутливістю перед звичайними аналітичними терезами. Автоматичні терези застосовуються в лабораторіях, де провадяться масові аналізи і де швидкість зважування має першорядне значення.