§ 110. Відокремлення осаду від маточного розчину

Відстоювання. Осад після осадження доцільно на деякий час залишити стояти під шаром маточного розчину. Зокрема, це важливо для осадів, які утворюють пересичені розчини. При відстоюванні відбувається повніше осадження.

350

Проте слід зазначити, що в окремих випадках при довгому стоянні за­бруднення осаду збільшується. Іноді це зв'язано з процесом післяосаджен-ня, коли частинки осаду стають центрами кристалізації для другого осаду. Відомі також інші причини забруднення. Наприклад, під час відстоювання осаду Fe (ОН)₃ надлишок гідроксиду амонію поглинає з повітря вуглекислий газ, а карбонат амонію, який при цьому утворюється, осаджує іони кальцію у вигляді карбонату.

Кристалічні осади утворюють пересичені розчини, тому прозорість роз­чину над осадом не може бути критерієм повного осадження. Кристалічні осади звичайно залишають стояти з маточним розчином на 0,5—24 год.

Для аморфних осадів відстоювання не обов'язкове. Такі осади можна фільтрувати після того, як відбулась коагуляція колоїдних частинок; зов­нішньою ознакою цього є те, що розчин над осадом стає прозорим.

Фільтрування. Після осадження (і відстоювання) осад відокремлюють від маточного розчину фільтруванням. Для цього у гравіметричному аналізі користуються беззольними фільтрами. У таких фільтрах більша частина мінеральних речовин видалена обробкою соляною і фтористоводневою кис­лотами. Коли визначення закінчують зважуванням осаду, висушеного при температурі 100—140° С, застосовують спеціальні фільтруючі тиглі.

Промивання. Після фільтрування осад і фільтр мають ще сторонні речо­вини. Щоб видалити ці домішки, осад промивають водою або промивною рідиною (розчином відповідного електроліту).

Осади, розчинність яких значно менша за практично допустиму, можна промивати гарячою дистильованою водою. До таких осадів належать, на­приклад, гідроксиди заліза, алюмінію тощо. Проте при тривалому проми­ванні водою видаляються всі електроліти, внаслідок чого починається пеп-тизація осаду, тобто перехід його в колоїдну форму. Тому навіть тоді, коли осад практично нерозчинний, краще промивати його розведеним розчином відповідного електроліту, ніж водою.

При промиванні розчином електроліту адсорбовані осадом сторонні речовини внаслідок іонного обміну на поверхні переходять у розчин. Елек­троліт, поглинутий при цьому з промивної рідини, видаляється при прожа­рюванні осаду. Так, при осаджуванні гідроксиду заліза в присутності іонів кальцію або магнію вони частково адсорбуються на поверхні осаду. Для промивання такого осаду користуються розведеним розчином нітрату амо­нію. При цьому внаслідок іонного обміну адсорбуються іони амонію, а іони кальцію або магнію переходять у розчин; амонійна сіль видаляється при прожарюванні осаду.

Для осадів, що мають помітну розчинність, застосовують таку промивну рідину, яка містить спільні з осадом іони. Наприклад, для промивання MgNH₄P0₄ користуються розведеним (1%-м) розчином гідроксиду амонію; при прожарюванні осаду ця сполука видаляється. У тих випадках, коли спільні іони заважають аналізу, промивання ведуть промивною рідиною доти, поки будуть видалені всі сторонні речовини. Після цього електроліт видаляють, промиваючи осад невеликими порціями води. Наприклад, при титриметричному визначенні кальцію після осадження його у вигляді

351

оксалату кальцію осад спочатку промивають розведеним розчином окса­лату амонію. Надлишок цього електроліту видаляють, промиваючи його невеликими порціями холодної води.

При промиванні слід стежити за тим, щоб якнайменше витратити води (промивної рідини). Тому нову порцію промивної рідини слід наливати на фільтр з осадом тільки тоді, коли стече весь попередній розчин з фільтра, інакше промивання дуже затягується. Щоб осад був добре промитий, після третього-четвертого промивання слід перевірити його на повноту промиван­ня. Для цього промивну рідину, яка стікає з лійки, перевіряють відповідним реагентом. Якщо результат реакції на присутність домішки негативний,— промивання припиняють, а якщо позитивний, то промивання продовжують.

У деяких випадках зручніше промивати осад насиченим розчином тієї самої речовини. Так, промивати осад сульфату стронцію можна насиченим розчином сульфату стронцію. Цей розчин виготовляють так. Окремо при­готовляють сульфат стронцію і промивають його водою. Промитий осад збовтують (до повного насичення) з дистильованою водою. Після відстою­вання і фільтрування прозорий розчин застосовують для промивання. При промиванні таким розчином можна відмити розчинні у воді солі і водночас забезпечити потрібне для аналізу зменшення розчинності осаду.

Переосадження (повторне осадження). Щоб мати осад дуже високої чис­тоти або якомога чіткіше розділити ті чи інші елементи з допомогою реакцій осадження, застосовують переосадження. Для цього осад розчиняють у кис­лоті або переводять у розчин іншим способом (сплавленням) і повторюють осадження.

Після повторного осадження в осаді залишається значно менша кількість домішки. Наприклад, при осаджуванні оксалату кальцію в присутності значної кількості магнію осад захоплює до 10% і більше магнію. Після роз­чинення такого осаду в соляній кислоті і повторного осадження знову може бути захоплено близько 10% магнію, але вже з тієї кількості, яка була в осаді після першого осадження. Ця кількість відносно вмісту магнію в пер­винному осаді становить значно меншу величину.

Кількість повторних осаджень залежить від мети аналізу, властивості осаду, іонного складу досліджуваного розчину і ряду інших факторів.