§ 32. Техніка роботи в лабораторії якісного аналізу

У лабораторії якісного аналізу для проведення хімічних реакцій вико­ристовують спеціальний хімічний посуд і прилади. Це — звичайні пробірки і пробірки для центрифуг, скляні палички, стакани й колби, фарфорові чашки і тиглі, годинникові скельця, лійки для фільтрування, промивалки

а

: ; \ \

а- о

Рис. 11. Пробірки: а — для центрифуг; б — звичайні.

Рис. 12. Капілярні піпетки.

тощо. Правила роботи з цим посудом вивчались при виконанні робіт у ла­бораторії неорганічної хімії. Тому ми розглянемо тут тільки деякі особли­вості, характерні саме для роботи в лабораторії якісного аналізу, зокрема при проведенні аналізу напівмікрометодом.

В якісному аналізі слід звертати особливу увагу на чистоту лаборатор­ного посуду. Забруднення пробірки або колби певними хімічними речовина­ми може призвести до помилки при встановленні якісного складу досліджу­ваної проби. Звичайно хімічний посуд миють водопровідною водою. Щоб позбутися твердих частинок, які пристають до стінок посуду, користуються йоржиком. Можна мити посуд також розведеними кислотами, розчинами лугів, хромовою сумішшю (суміш сірчаної кислоти з розчином дихромату калію). Вимитий посуд прополіскують кілька разів водопровідною водою, споліскують внутрішні стінки дистильованою водою і ззовні насухо вити­рають рушником.

118

Для проведення аналізу макрометодом усі хімічні реакції проводять у звичайних пробірках. У пробірку наливають 0,5—1 мл досліджуваного роз­чину, приблизно стільки ж потрібних реактивів і спостерігають ефект реак­ції — утворення забарвленої сполуки, виділення осаду або газу. Для фільт­рування використовують звичайні лійки.

При проведенні аналізу напівмікрометодом для цієї мети беруть маленькі пробірки для центрифуги або звичайні пробірки висотою 5—6 см (рис. 11). Для виявлення окремих іонів вносять у пробірку 2—3 краплини досліджу­ваного розчину і такі ж самі кількості розчинів реактивів. Розчини вносять спеціальними капілярними піпетками місткістю 1—2 мл з гумовим ковпач-

а 5 б

Рис. 13. Центрифуги.

ком на кінці, за допомогою якого можна легко відміряти потрібний невели­кий об'єм (рис. 12). У тонкому капілярі піпетки розчин швидко випаровує­ться і сухі солі забивають капіляр. Тому після кожного використання піпетку слід добре промивати водою; в неробочому стані піпетки найкраще зберігати в стакані з водою.

"Тверді осади при виконанні аналізу напівмікрометодом відділяють від розчину центрифугуванням. Для цього використовують ручну (рис. 13, а, б) або електричну (рис. 13, в) центрифуги. Пробірку після проведення в ній реакції осадження вміщують у гніздо центрифуги. Рівень розчину в пгоіірці не повинен доходити до її краю приблизно на 6—8 мм. У протилежне гніздо центрифуги обов'язково вміщують для рівноваги другу пробірку з водою, причому маса обох пробірок повинна бути приблизно однаковою. При по­рушенні цього правила центрифуга швидко псується. Кристалічні осади збираються щільним шаром на дні пробірки після центрифугування протя­гом 1—2 хв при швидкості обертання близько 1000 об/хв; аморфні осади по­требують більшого часу — 2—3 хв і швидкості обертання до 2000 об/хв. Швидкість обертання треба нарощувати або зменшувати поступово, не до­пускаючи різких змін, інакше центрифуга може зіпсуватися.

119

Після центрифугування прозорий розчин відділяють від осаду деканта­цією — простим зливанням в іншу пробірку. Можна також відібрати про­зорий розчин капілярною піпеткою.

Розчини в пробірках нагрівають на спеціальних водяних банях, у криш­ках яких вирізані отвори для кількох пробірок.

tzX

12.

Деякі іони виявляють краплинним методом. Краплину досліджуваного розчину наносять на клаптик фільтрувального паперу, годинникове скельце або фарфорову пластинку із заглибленнями (рис. 14), добавляють краплина­ми потрібні реактиви і спостерігають ефект реакції. На білій поверхні фар­форової пластинки зручно

с постерігати кольорові ре­акції.

Рис. 14. Пластинка для краплинного аналізу. Рис. 15. Газова камера.

Рис. 16. Штатив для зберігання реактивів.

При дослідженнях газів, які виділяються під час реакцій, зручно корис­туватися газовою камерою — двома годинниковими скельцями, складеними, як показано на рис. 15. На нижнє скельце наносять краплину досліджувано­го розчину і добавляють реактив; на внутрішню поверхню верхнього скельця наносять краплину реактиву, який реагує з газом з утворенням, наприклад, кольорового осаду. У разі потреби нижнє скельце нагрівають на водяній бані або обережно на полум'ї газового пальника.

Проводячії реакції осадження, слід приливати розчин осаджувача в пев­ному надлишку. Щоб упевнитися в повноті осадження, після центрифугу­вання до прозорого розчину над осадом добавляють ще кілька краплин осад­жувача. Якщо робота виконується правильно, розчин залишається прозо­рим. Осад треба добре відмити від речовин, які містяться в розчині. Для цього основну частину розчину зливають, потім у пробірку наливають води або іншої промивної рідини і перемішують осад скляною паличкою. Розчин знову центрифугують, після чого зливають промивну рідину. Описану опе­рацію повторюють ще 2—3 рази. Промивною рідиною часто є розчин амо­нійних солеіі (NH₄N0₃ або NH₄C1), особливо в тих випадках, коли мають справу з аморфними осадами, наприклад сульфідів металів, які легко пеп-тизуються і утворюють колоїдні розчини. Часто до промивної рідини добав­ляють надлишок осаджувача. Так, при промиванні сульфідів металів-засто­совують розчин нітрату або хлориду амонію з добавкою сульфіду амонію або насичений сірководнем.

Розчини всіх потрібних хімічних реактивів і сухі препарати містяться в невеликих склянках, вміщених у спеціальний штатив, зовнішній вигляд якого показано на рис. 16. Розчини треба відбирати піпетками з гумовими ковпачками; ці піпетки є одночасно і пробками. Треба пильно стежити за тим, щоб не переплутати піпеток і не вставити піпетку в склянку з іншим розчином. Тому не слід класти піпетку на стіл; відразу після використання закривають нею знову ту склянку, з якої вона була вийнята.