Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Пятницький, аналітична хімія.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
6.95 Mб
Скачать

§ Зо. Хімічні реактиви

Проведення якісного і кількісного аналізів пов'язане із застосуванням багатьох неорганічних і органічних реактивів — для розчинення проб, проведення характерних реакцій, приготування робочих розчинів та інших хімічних операцій. Чистота реактивів має першорядне значення для пра­вильності результатів якісного і кількісного аналізів. Реактиви, які засто­совуються для визначення мікрокількостей компонентів, повинні бути дуже чистими; при визначенні ж основних компонентів вимоги до чистоти реак­тивів менші. Особливо чисті реактиви треба брати для аналізу речовин ви­сокої чистоти, де сума домішок становить 10~ % або менше. У реактивах, що використовуються для аналізу таких речовин, вміст сторонніх домішок не повинен перевищувати 107 %. Отже, всі реактиви, які застосовуються в аналізі, спочатку старанно очищають, щоб у них не було домішок сторонніх речовин, за допомогою перекристалізації, перегонки, сублімації та ряду ін­ших хімічних і фізичних операцій, які докладно розглянуто в спеціальних посібниках з препаративної хімії. Слід мати на увазі, що виготовлення хімічних речовин високої чистоти позбавлених сторонніх домішок, є дуже складним завданням, яке потребує значних затрат коштів і часу. Зви­чайно всі хімічні реактиви містять певну кількість сторонніх речовин; тому треба звертати увагу на їх сортність (кваліфікацію). Залежно від сту­пеня очистки реактиви поділяються на технічні (т.), чисті (ч.), чисті для аналізу (ч. д. а.) і хімічно чисті (х. ч.). Технічні реактиви не можна застосо­вувати для хімічного аналізу, бо вони мають відносно велику кількість до­мішок. У реактивах останніх трьох марок вміст домішок незначний.

Для навчальних аналітичних визначень використовують реактиви ква­ліфікації «чисті»; у деяких випадках використовують реактиви «ч. д. а.». Хімічно чисті реактиви застосовують при відповідальних аналітичних ви­значеннях.

115

Кваліфікацію реактиву зазначають на етикетці склянки; іноді на ети­кетці зазначають також максимально допустимий за ГОСТом 1 вміст сто­ронніх домішок у препараті.

З хімічними реактивами високої чистоти треба дуже обережно поводи­тись, щоб уникнути випадкових забруднень, які можуть бути причиною неправильних результатів аналізу. Зокрема, слід дбати про те, щоб не пе­реплутати скляних пробок від банок чи склянок з різними реактивами; тому при відкриванні склянки не слід класти пробку на стіл. Тверді хімічні реактиви не можна брати руками або папером; для цього користуються фар­форовими або пластмасовими шпателями або ложками. Склянки з концентро­ваними кислотами — азотною і сірчаною — не можна закривати корком, тому що пара кислот руйнує їх, а самі кислоти при цьому забруднюються.

На банках з реактивами, що зберігаються в лабораторіях і на складах, мають бути добре прикріплені спеціальні етикетки з написами. Написи на етикетках треба робити тушшю, бо чорнило, особливо фіолетове, швидко вицвітає і напне зникає.

§ 31. Концентрація розчинів

-: Концентрація розчину — це кількість розчиненої речовини, яка містить­ся в певній кількості розчину або розчинника. За Міжнародною системою одиниць (СІ) одиницею вимірювання кількості речовини є моль. Моль — це кількість речовини, що містить стільки структурних одиниць (молекул, атомів, іонів, електронів), скільки міститься атомів у 12 г ізотопу вуглецю 12С. Маса 1 моль речовини називається молярною масою, виражається в г/моль і позначається буквою М.

Молярна маса речовини, виражена в грамах, чисельно дорівнює молеку­лярній масі.

Концентрацію розчинів в якісному аналізі виражають числом молів роз­чиненої речовини, що міститься в 1 л розчину. Розчин, в 1 л якого міститься 1 моль розчиненої речовини, називається молярним. Якщо 1 л розчину мі­стить 0,1 моль речовини — він називається децимолярним, 0,01 моль — сан-тимолярним, 0,001 моль — мілімолярним. Молярність розчину позначають буквою М.

Так, наприклад, маса 1 моль сірчаної кислоти H„S04 чисельно рівна ЇЇ молекулярній масі, дорівнює 98 г, хлороводню НС1 — 36,5 г, сульфату нат­рію Na,S04 — 142,06 г, глауберової солі Na2S04 • 10Н2О — 322,22 г.

Отже, щоб приготувати 1 л 1 М розчину сірчаної кислоти, треба взяти 98 г сірчаної кислоти (в перерахунку на 100%-ну кислоту, див. нижче), розчинити її у воді, перенести розчин у літрову мірну колбу щі до­лити водою до риски. Для приготування 1 л 1 М розчину глауберової солі

1 ГОСТ — «Государственньш общесоюзішй стандарт» — затверджені Комітетом стан­дартів при Раді Міністрів СРСР загальнообов'язкові технічні умови на продукцію промис­ловості нашої країни. ГОСТи містять також опис методів дослідження. У ГОСТах на хі­мічні реактиви звичайно зазначено також максимально допустимий для певної кваліфіка­ції реактиву вміст домішок у препараті.

116

явяжують 322,22 г десятнводного сульфату натрію, розчиняють його у воді, розчин переносять у мірну літрову колбу і доливають водою до риски. Якщо треба приготувати 1 М розчин іншого об'єму або розчин іншої концентрації, відповідно змінюють величину наважки і кількість розчин­ника.

Приклади.

Треба приготувати 1 л 0,5 М розчину нітрату магнію, який кристалізується з 6 моле­кулами води: AVg (NOs)2 • 6НаО.

Обчислюють (або знаходять у довіднику) молекулярну масу цієї сполуки: 24,32 +

+ (14.01 ■ 2) + (16 • 6) + (1 - 12) + (16 • 6) = 256,34.

256 34 Отже, щоб приготувати 1 л 0,5 М розчину, слід відважити —■—— = 128,17 г цієї солі,

розчинити наважку у воді, перенести в літрову мірну , колбу і долити водою до рис-

ки. Після перемішування розчин готовий до використання.

Припустимо, що треба приготувати 5 л розчину. Тоді треба взяти в п'ять раз більшу наважку і відповідно в п'ять раз більшу мірну колбу. Мірні колби таких розмірів зустрічаються рідко, тому для приготування розчину можна взяти склянку на 5 л або тро­хи більшу.

Наважку розчиняють у воді до насичення, переносять у літрову мірну колбу і доливають водою до риски. Розчин з колби переносять у суху склянку на 5 л. Цю опера­цію повторюють до повного розчинення наважки, а потім відмірюють решту води мір­ною колбою і переносять у п'ятилітрову склянку.

Якщо треба приготувати розчин приблизної концентрації, то наважку солі зважують на хіміко-технічних терезах, а розчинник вимірюють циліндром або мензуркою.

В якісному аналізі в більшості випадків користуються дзомолярними розчинами за деяким винятком. Так, часто користуються концентрованими кислотами і концентрованим розчином гідроксиду амонію або розчинами цих реактивів, розведеними в певних співвідношеннях. Наприклад, іноді при­готовляють сірчану кислоту 1 : 4. Це означає, що треба взяти 4 об'єми води і до неї добавити 1 об'єм концентрованої сірчаної кислоти (не навпаки!). Іноді реактиви мають обмежену розчинність. У таких випадках користують­ся їх насиченими розчинами.

Чимало органічних реактивів має дуже інтенсивне забарвлення. У цих випадках користуються розведеними розчинами. Наприклад, розчин дити-зону в чотирихлористому вуглеці, який застосовується для виявлення і ко­лориметричного визначення ряду важких металів, має інтенсивне зелене забарвлення. При взаємодії з іонами цинку, кадмію, свинцю, срібла та ін­шими іонами зелений колір розчину змінюється на фіолетовий або жовто-оранжевий. У таких випадках користуються розведеними розчинами (0,01 %-м або меншої концентрації), бо зовнішній ефект реакції цілком по­мітний навіть при значно меншій концентрації реактиву.

Слід пам'ятати, що значна кількість органічних і неорганічних реактивів досить дорога, отже, їх треба використовувати раціонально.

Концентрацію речовини виражають також в процентах. Так, 1%-й розчин речовини містить 1 г речовини в 100 г розчину (не розчинника), тобто для виготовлення такого розчину треба взяти 1 г речовини і 99 г води або іншого розчинника; 5%-й розчин приготовляють, розчиняючи 5 г речовини в 95 г розчинника. Зрозуміло, що кількість речовини і розчинника можна в разі потреби збільшити або зменшити в однаковій мірі.

117

У титриметричному методі аналізу концентрацію розчинів зручніше виражати в еквівалентах на літр. Це питання докладніше розглядається в §120.