§ 168. Визначення калію в калійних добривах

Вміст калію в добривах треба знати для оцінки якості і визначення доз добрива.

Відомо кілька методів визначення калію. Стандартним є хлорнокислий метод. Досить задовільні результати виходять при визначенні калію за

17*

¹¹ 515

допомогою гідротартрату натрію. Разом з тим цей метод за умовами виконан­ня аналізу простий, зручний і забирає порівняно з іншими менше часу.

Суть методу полягає в тому, що калій з нейтрального розчину його солей (КС1, KN0₃, K₂S0₄) осаджують гідротартратом натрію у вигляді важкороз­чинної, сполуки гідротартрату калію. Наприклад:

КС1 + NaHC₄H₄0₆ = КНС₄Н₄0₆ ф + NaCl.

Надлишок гідротартрату натрію відтитровують лугом:

NaHC₄H₄0₆ + NaOH = H₂0 + Na₂C₄H₄0₆.

За кількістю витраченого на титрування лугу обчислюють вміст калію в добриві.

Хід визначення. 5—10 г дрібно розтертого і висушеного при температурі 105° С добрива зважують на технічних терезах, переносять у стакан на 200 мл, добавляють 80 мл дистильованої води і нагрівають, перемішуючи скляною паличкою до повного розчинення солі. Розчин відфільтровують у мірну колбу на 100 мл, після охолодження доводять до риски водою і добре перемішують. Для аналізу беруть мікропіпеткою 2 мл розчину, переносять у стакан на 100 мл, добавляють 3 мл води, 20 мл 0,33 н. розчину гідротартрату натрію * і перемішують розчин протягом 15 хв скляною па­личкою. За цей час осадження закінчується. Осад гідротартрату калію від­фільтровують крізь сухий фільтр, збираючи фільтрат у сухий стакан. Бе­руть 5 мл фільтрату, переносять у стакан, добавляють 2—3 краплі фенол­фталеїну і титрують 0,1 н. розчином NaOH до появи рожевого кольору.

Вміст К₂0 в добриві обчислюють за такою формулою:

aHC₁H,0_e^^/NaHC₄H₄O₈ -0,2 ^— ^NaOH^NaOH) ^K₂0 • 25

% к₂и = ,

де VNaHQH^o, — об'єм гідротартрату натрію, добавленого для осадження калію (20 мл), мл; Л^анс₄н₄о_в — нормальність розчину гідротартрату нат­рію (0,33 н.); Л^наон — об'єм розчину NaOH, витраченого на титрування надлишку гідротартрату натрію, мл; Л^аон — нормальність розчину NaOH; Ек_го — еквівалент оксиду калію 47,1; g — наважка добрива (5 або 10 г).

§ 169. Визначення азоту в аміачних добривах

Визначення азоту в мінеральних добривах застосовується для оцінки їх якості, а також при виготовленні добрив. Суть методу полягає в тому, що аміачні добрива в нейтральному розчині утворюють з формаліном (водним розчином формальдегіду — НСОН) нейтральну органічну сполуку гекса-метилентетрамін (СН₂)₆ N₄. При цьому виділяється вільна мінеральна кис-

¹ Для приготування 0,33 н. розчину гідротартрату натрію розчиняють 62,73 г солі NaHC₄H₄0₆ • Н₂0 у дистильованій воді, переносять розчин у мірну колбу на 1 л, добав­ляють 0,2 г HgCl₂, щоб запобігти утворенню грибів, розбавляють до риски водою і добре перемішують.

516

лота, кількість якої еквівалентна аміачному азоту в наважці. Наприклад:

4NH₄NO_s + 6HCOH = (CH₂)_e N₄ + 6Н_гО + 4HNO,. Кислоту (в даному випадку — азотну) відтитровують лугом і обчислюють процентний вміст азоту (N) в добриві.

Хід визначення. Наважку добрива (4 г аміачної селітри, 10 г сульфату амонію), висушеного при 100° С у бюксі або на годинниковому склі, зва­жують на технічних терезах, переносять у стакан на 200 мл, розчиняють у 100 мл дистильованої води і переливають у мірну колбу на 500 мл. Стакан кілька разів споліскують водою, зливають цю воду у мірну колбу і доводять водою до риски. Якщо при розчиненні наважки розчин буде каламутний, то його спочатку фільтрують, збираючи фільтрат і про­мивні води у мірну колбу, і доводять до риски водою. Потім у дві конічні колби місткістю 250 мл беруть в одну — 25 мл розчину добрива, у другу — стільки ж 25%-го розчину формаліну ^г і добавляють до них по 2—3 краплини метилового червоного. Якщо виявиться, що розчини кислі, то їх нейтралізують 0,1 н. розчином NaOH. Розчин формаліну вливають у розчин добрива. При цьому розчин зразу стає червоним внаслідок утворення вільної кислоти, яка виділяється при реакції сульфату амонію з формаліном: 2 (NH₄)₂ S0₄ + 6НСОН = (CH₂)_e N₄ + 6Н₂0 + 2H₂S0₄.

До розчину добавляють 2—3 краплини фенолфталеїну і титрують 0,5 н. розчином лугу. Під час титрування треба стежити за зміною кольору розчи­ну. Спочатку рожева барва переходить у блідо-жовту, і тільки в кінці титру­вання вона стає світло-рожевою. Визначивши кількість лугу, витраченого на титрування, обчислюють вміст аміачного азоту в пробі за такою фор­мулою:

0/ М — ^NaOH^NaOH^jV

^/0 в- ю

де N — процентний вміст аміачного азоту; Vmon — об'єм розчину їдкого натру, витраченого на титрування, мл; iV_Na0H — нормальність робочого розчину лугу; A_N — атомна маса азоту; g — наважка добрива в об'ємі розчину, узятого для титрування (25 мл).

¹ Для приготування 25%-го розчину формаліну беруть 63 мл 40%-го розчину і розбав-