
- •Головне видавництво видавничого об'єднання «вища школа»
- •Передмова
- •Предмет аналітичної хімії
- •Сучасні завдання аналітичної хімії
- •Методи аналітичної хімії
- •§ 1. Закон діючих мас
- •§ 2. Теорія електролітичної дисоціації
- •§ 3. Концентрація водневих іонів води. Поняття про рН
- •§ 4. Концентрація водневих іонів розчинів кислот і основ
- •§ 5. Гідроліз. Концентрація водневих іонів розчинів солей
- •§ 6. Буферні розчини
- •§ 7. Графічний метод обчислення рН розчину
- •§ 9. Добуток розчинності
- •§ 10. Вплив однойменних іонів на розчинність осадів
- •§ 11. Розчинність осадів у кислотах
- •§ 12. Розчинність осадів при утворенні комплексів
- •§ 13. Осади кристалічні і неявнокристалічні (аморфні)
- •§ 14. Колоїдні розчини
- •Розділ 3. Комплексні сполуки
- •§ 15. Загальні положення
- •§ 16. Комплексні сполуки з неорганічними лігандами
- •§ 17. Комплексні сполуки з органічними лігандами
- •§ 18. Застосування комплексних сполук в аналізі
- •§ 19. Органічні реактиви
- •Розділ 4. Реакції окислення-відновлення
- •§ 20. Загальна характеристика
- •§ 21. Окислювально-відновний потенціал
- •§ 22. Властивості окислювально-відновного потенціалу. Рівняння Нернста
- •§ 23. Окислювальний потенціал і напрям реакцій окислення-відновлення
- •§ 24. Індуктивні реакції окислення-відновлення
- •§ 25. Хроматографічний аналіз. Іонообмінники
- •§ 26. Екстракція. Інші методи розділення
- •§ 27. Аналіз у розчині та сухий метод аналізу
- •§ 28. Макро-, мікро- і напівмікроаналіз. Краплинний, безстружковий і мікрокристалоскопічний методи аналізу
- •§ 29. Чутливість і специфічність реакцій
- •§ Зо. Хімічні реактиви
- •§ 31. Концентрація розчинів
- •§ 32. Техніка роботи в лабораторії якісного аналізу
- •§ 33. Дробний і систематичний методи якісного аналізу
- •§ 34. Класифікація катіонів на аналітичні групи
- •Розділ 7. І аналітична група катіонів
- •§ 35. Загальна характеристика групи
- •§ 36. Натрій
- •§ 38. Амоній
- •§ 39. Магній
- •§ 40. Аналіз суміші катіонів і аналітичної групи
- •Розділ 8. II аналітична група катіонів § 41. Загальна характеристика групи
- •§ 43. Стронцій
- •§ 44. Кальцій
- •§ 45. Аналіз суміші катіонів і і II аналітичних груп
- •Розділ 9. Ill аналітична група катіонів § 46. Загальна характеристика групи
- •§ 47. Алюміній
- •§ 48. Хром
- •§ 50. Марганець
- •§ 51. Цинк
- •§ 52. Кобальт
- •§ 53. Нікель
- •§ 54. Аналіз суміші катіонів III аналітичної групи
- •§ 56. Аналіз суміші катіонів III, II і і аналітичних груп, що містить фосфат-іони
- •Розділ 10. IV аналітична група катіонів
- •§ 57. Загальна характеристика групи
- •Підгрупа срібла
- •§ 59. Свинець
- •§ 60. Ртуть (і)
- •§ 61. Аналіз суміші катіонів підгрупи срібла
- •IV аналітичної групи
- •Підгрупа міді
- •§ 62. Ртуть (II)
- •§ 64. Кадмій
- •§ 65. Вісмут
- •§ 66. Аналіз суміші катіонів IV—і аналітичних груп
- •Розділ 11. V аналітична група катіонів § 67. Загальна характеристика групи
- •§ 69. Сурма
- •§ 70. Олово
- •§ 71. Аналіз суміші катіонів IV і V аналітичних груп
- •Розділ 12. Аналіз рідкісних елементів § 72. Загальна характеристика
- •§ 73. Титан
- •§ 74. Ванадій
- •§ 75. Молібден
- •§ 76. Вольфрам
- •§ 78. Безсірководневі методи якісного аналізу катіонів
- •Розділ 13. Аналіз аніонів § 79. Класифікація аніонів
- •І група аніонів
- •§ 86. Кремнієва кислота і реакції силікат-іонів SiO|—
- •II група аніонів
- •§ 91. Йодистоводнева кислота і реакції йодид-іонів і
- •§ 92. Сірководнева кислота і реакції сульфід-іонів s2-
- •Ill група аніонів
- •§ 94. Азотна кислота і реакції нітрат-іонів імог
- •§ 95. Азотиста кислота і реакції нітрит-іонів n02
- •§ 96. Оцтова кислота і реакції ацетат-іонів сн3соо
- •§ 97. Хлорнувата кислота і реакції гіпохлорат-іонів сюг
- •§ 98. Аналіз суміші аніонів і—III аналітичних груп
- •§ 100. Розчинення речовини і виявлення катіонів
- •§ 101. Виявлення аніонів
- •§ 102. Аналіз металів і сплавів
- •§ 103. Предмет і значення кількісного аналізу
- •§ 104. Визначення основних компонентів і визначення домішок
- •§ 105. Класифікація хімічних методів кількісного аналізу
- •І. Гравіметричий аналіз1
- •§ 106. Суть методу
- •§ 107. Вимоги до осадів у гравіметричному аналізі
- •§ 108. Співосадження
- •§ 109. Умови осадження
- •§ 110. Відокремлення осаду від маточного розчину
- •§ 111. Переведення осаду у вагову форму
- •§ 112. Принцип дії аналітичних терезів
- •§ 113. Правила користування аналітичними терезами і зважування на них
- •Розділ 18. Приклади гравіметричних визначень
- •§ 114. Розрахунки у гравіметричному аналізі
- •0,3115 Г становить 100%;
- •0,5025 Г становить 100%; 0,0874 г » х%,
- •§ 115. Визначення заліза у вигляді оксиду
- •§ 116. Визначення сульфатів у вигляді сульфату барію
- •§ 117. Розділення і визначення кальцію і магнію
- •§ 118. Визначення нікелю в сталях
- •II. Титриметричний аналіз Розділ 19. Загальні положення титриметричного аналізу
- •§ 119. Суть методу
- •§ 120. Концентрація розчинів і розрахунки в титриметричному аналізі
- •§ 121. Приготування робочих розчинів
- •§ 122. Методи непрямого титрування
- •§ 123. Точка еквівалентності
- •§ 124. Установлення точки еквівалентності за допомогою індикаторів
- •§ 125. Мірний посуд
- •§ 126. Перевірка мірного посуду
- •§ 127. Титрування кислотами та основами
- •§ 128. Індикатори методу кислотно-основного титрування (методу нейтралізації)
- •§ 129. Вибір індикаторів при титруванні кислотами та основами
- •§ 130. Криві титрування
- •§ 131. Помилки титрування
- •2NaHc03 ї± н20 -f- c02 -f Na2c03.
- •§ 132. Робочі розчини методу кислотно-основного титрування
- •§ 133. Приклади застосування методу кислотно-основного титрування (методу нейтралізації)
- •§ 134. Криві титрування
- •§ 135. Індикатори методів окислення-відновлення
- •§ 136. Еквівалент у реакціях окислення-відновлення
- •Розділ 22. Перманганатометрія
- •§ 137. Загальна характеристика методу. Приготування робочого розчину перманганату калію
- •§ 138. Визначення заліза
- •§ 139. Визначення пероксиду водню
- •§ 140. Визначення нітритів
- •Розділ 23. Йодометрія
- •§ 141. Загальна характеристика методу
- •§ 142. Приготування робочих титрованих розчинів
- •§ 143. Йодометричне визначення міді
- •§ 144. Йодометричне визначення активного хлору в хлорному вапні
- •B/r. WNa,s203l/NaliS!03јCl " 10°
- •§ 145. Йодометричне визначення сірки
- •Розділ 24. Метод осадження § 146. Загальна характеристика методу
- •§ 147. Індикатори
- •§ 148. Помилки титрування в методі осадження
- •§ 149. Робочі розчини і вихідні речовини методу осадження
- •§ 150. Визначення галогенід-іонів
- •Розділ 25. Методи комплексоутворення
- •§ 151. Загальні положення методів комплексоутворення
- •§ 152. Меркуриметричне визначення хлоридів
- •§ 153. Комплексонометричне визначення твердості води
- •III. Спектрофотометричний і колориметричний методи аналізу Розділ 26. Загальні положення
- •§ 154. Суть методів
- •§ 155. Загальні умови колориметричного визначення
- •§ 156. Закон Бугера—Ламберта—Бера
- •§ 157. Методи вимірювання інтенсивності забарвлення
- •§ 159. Визначення міді в грунтах
- •§ 160. Загальні положення
- •§ 161. Наближене визначення рН
- •§ 162. Безбуферні методи визначення рН
- •§ 163. Буферний метод визначення рН
- •IV. Аналіз різних матеріалів Розділ 29. Аналіз продуктів харчування § 164. Визначення кислотності хліба і молока
- •§ 165. Аналіз грунту і води
- •§ 166. Визначення оксидів кальцію і магнію в доломіті
- •Розділ 31. Аналіз добрив
- •§ 167. Визначення фосфору в суперфосфаті
- •§ 168. Визначення калію в калійних добривах
- •§ 169. Визначення азоту в аміачних добривах
- •Додатки
- •Кислоти
- •Густина розчинів їдких калі і натру
§ 168. Визначення калію в калійних добривах
Вміст калію в добривах треба знати для оцінки якості і визначення доз добрива.
Відомо кілька методів визначення калію. Стандартним є хлорнокислий метод. Досить задовільні результати виходять при визначенні калію за
17*
11 515
допомогою гідротартрату натрію. Разом з тим цей метод за умовами виконання аналізу простий, зручний і забирає порівняно з іншими менше часу.
Суть методу полягає в тому, що калій з нейтрального розчину його солей (КС1, KN03, K2S04) осаджують гідротартратом натрію у вигляді важкорозчинної, сполуки гідротартрату калію. Наприклад:
КС1 + NaHC4H406 = КНС4Н406 ф + NaCl.
Надлишок гідротартрату натрію відтитровують лугом:
NaHC4H406 + NaOH = H20 + Na2C4H406.
За кількістю витраченого на титрування лугу обчислюють вміст калію в добриві.
Хід визначення. 5—10 г дрібно розтертого і висушеного при температурі 105° С добрива зважують на технічних терезах, переносять у стакан на 200 мл, добавляють 80 мл дистильованої води і нагрівають, перемішуючи скляною паличкою до повного розчинення солі. Розчин відфільтровують у мірну колбу на 100 мл, після охолодження доводять до риски водою і добре перемішують. Для аналізу беруть мікропіпеткою 2 мл розчину, переносять у стакан на 100 мл, добавляють 3 мл води, 20 мл 0,33 н. розчину гідротартрату натрію * і перемішують розчин протягом 15 хв скляною паличкою. За цей час осадження закінчується. Осад гідротартрату калію відфільтровують крізь сухий фільтр, збираючи фільтрат у сухий стакан. Беруть 5 мл фільтрату, переносять у стакан, добавляють 2—3 краплі фенолфталеїну і титрують 0,1 н. розчином NaOH до появи рожевого кольору.
Вміст К20 в добриві обчислюють за такою формулою:
aHC1H,0e^/NaHC4H4O8 -0,2 — ^NaOH^NaOH) ^K20 • 25
% к2и = ,
де VNaHQH^o, — об'єм гідротартрату натрію, добавленого для осадження калію (20 мл), мл; Л^анс4н4ов — нормальність розчину гідротартрату натрію (0,33 н.); Л^наон — об'єм розчину NaOH, витраченого на титрування надлишку гідротартрату натрію, мл; Л^аон — нормальність розчину NaOH; Екго — еквівалент оксиду калію 47,1; g — наважка добрива (5 або 10 г).
§ 169. Визначення азоту в аміачних добривах
Визначення азоту в мінеральних добривах застосовується для оцінки їх якості, а також при виготовленні добрив. Суть методу полягає в тому, що аміачні добрива в нейтральному розчині утворюють з формаліном (водним розчином формальдегіду — НСОН) нейтральну органічну сполуку гекса-метилентетрамін (СН2)6 N4. При цьому виділяється вільна мінеральна кис-
1 Для приготування 0,33 н. розчину гідротартрату натрію розчиняють 62,73 г солі NaHC4H406 • Н20 у дистильованій воді, переносять розчин у мірну колбу на 1 л, добавляють 0,2 г HgCl2, щоб запобігти утворенню грибів, розбавляють до риски водою і добре перемішують.
516
лота, кількість якої еквівалентна аміачному азоту в наважці. Наприклад:
4NH4NOs + 6HCOH = (CH2)e N4 + 6НгО + 4HNO,. Кислоту (в даному випадку — азотну) відтитровують лугом і обчислюють процентний вміст азоту (N) в добриві.
Хід визначення. Наважку добрива (4 г аміачної селітри, 10 г сульфату амонію), висушеного при 100° С у бюксі або на годинниковому склі, зважують на технічних терезах, переносять у стакан на 200 мл, розчиняють у 100 мл дистильованої води і переливають у мірну колбу на 500 мл. Стакан кілька разів споліскують водою, зливають цю воду у мірну колбу і доводять водою до риски. Якщо при розчиненні наважки розчин буде каламутний, то його спочатку фільтрують, збираючи фільтрат і промивні води у мірну колбу, і доводять до риски водою. Потім у дві конічні колби місткістю 250 мл беруть в одну — 25 мл розчину добрива, у другу — стільки ж 25%-го розчину формаліну г і добавляють до них по 2—3 краплини метилового червоного. Якщо виявиться, що розчини кислі, то їх нейтралізують 0,1 н. розчином NaOH. Розчин формаліну вливають у розчин добрива. При цьому розчин зразу стає червоним внаслідок утворення вільної кислоти, яка виділяється при реакції сульфату амонію з формаліном: 2 (NH4)2 S04 + 6НСОН = (CH2)e N4 + 6Н20 + 2H2S04.
До розчину добавляють 2—3 краплини фенолфталеїну і титрують 0,5 н. розчином лугу. Під час титрування треба стежити за зміною кольору розчину. Спочатку рожева барва переходить у блідо-жовту, і тільки в кінці титрування вона стає світло-рожевою. Визначивши кількість лугу, витраченого на титрування, обчислюють вміст аміачного азоту в пробі за такою формулою:
0/ М — ^NaOH^NaOH^jV
/0 в- ю
де N — процентний вміст аміачного азоту; Vmon — об'єм розчину їдкого натру, витраченого на титрування, мл; iVNa0H — нормальність робочого розчину лугу; AN — атомна маса азоту; g — наважка добрива в об'ємі розчину, узятого для титрування (25 мл).
1 Для приготування 25%-го розчину формаліну беруть 63 мл 40%-го розчину і розбав-