
- •Головне видавництво видавничого об'єднання «вища школа»
- •Передмова
- •Предмет аналітичної хімії
- •Сучасні завдання аналітичної хімії
- •Методи аналітичної хімії
- •§ 1. Закон діючих мас
- •§ 2. Теорія електролітичної дисоціації
- •§ 3. Концентрація водневих іонів води. Поняття про рН
- •§ 4. Концентрація водневих іонів розчинів кислот і основ
- •§ 5. Гідроліз. Концентрація водневих іонів розчинів солей
- •§ 6. Буферні розчини
- •§ 7. Графічний метод обчислення рН розчину
- •§ 9. Добуток розчинності
- •§ 10. Вплив однойменних іонів на розчинність осадів
- •§ 11. Розчинність осадів у кислотах
- •§ 12. Розчинність осадів при утворенні комплексів
- •§ 13. Осади кристалічні і неявнокристалічні (аморфні)
- •§ 14. Колоїдні розчини
- •Розділ 3. Комплексні сполуки
- •§ 15. Загальні положення
- •§ 16. Комплексні сполуки з неорганічними лігандами
- •§ 17. Комплексні сполуки з органічними лігандами
- •§ 18. Застосування комплексних сполук в аналізі
- •§ 19. Органічні реактиви
- •Розділ 4. Реакції окислення-відновлення
- •§ 20. Загальна характеристика
- •§ 21. Окислювально-відновний потенціал
- •§ 22. Властивості окислювально-відновного потенціалу. Рівняння Нернста
- •§ 23. Окислювальний потенціал і напрям реакцій окислення-відновлення
- •§ 24. Індуктивні реакції окислення-відновлення
- •§ 25. Хроматографічний аналіз. Іонообмінники
- •§ 26. Екстракція. Інші методи розділення
- •§ 27. Аналіз у розчині та сухий метод аналізу
- •§ 28. Макро-, мікро- і напівмікроаналіз. Краплинний, безстружковий і мікрокристалоскопічний методи аналізу
- •§ 29. Чутливість і специфічність реакцій
- •§ Зо. Хімічні реактиви
- •§ 31. Концентрація розчинів
- •§ 32. Техніка роботи в лабораторії якісного аналізу
- •§ 33. Дробний і систематичний методи якісного аналізу
- •§ 34. Класифікація катіонів на аналітичні групи
- •Розділ 7. І аналітична група катіонів
- •§ 35. Загальна характеристика групи
- •§ 36. Натрій
- •§ 38. Амоній
- •§ 39. Магній
- •§ 40. Аналіз суміші катіонів і аналітичної групи
- •Розділ 8. II аналітична група катіонів § 41. Загальна характеристика групи
- •§ 43. Стронцій
- •§ 44. Кальцій
- •§ 45. Аналіз суміші катіонів і і II аналітичних груп
- •Розділ 9. Ill аналітична група катіонів § 46. Загальна характеристика групи
- •§ 47. Алюміній
- •§ 48. Хром
- •§ 50. Марганець
- •§ 51. Цинк
- •§ 52. Кобальт
- •§ 53. Нікель
- •§ 54. Аналіз суміші катіонів III аналітичної групи
- •§ 56. Аналіз суміші катіонів III, II і і аналітичних груп, що містить фосфат-іони
- •Розділ 10. IV аналітична група катіонів
- •§ 57. Загальна характеристика групи
- •Підгрупа срібла
- •§ 59. Свинець
- •§ 60. Ртуть (і)
- •§ 61. Аналіз суміші катіонів підгрупи срібла
- •IV аналітичної групи
- •Підгрупа міді
- •§ 62. Ртуть (II)
- •§ 64. Кадмій
- •§ 65. Вісмут
- •§ 66. Аналіз суміші катіонів IV—і аналітичних груп
- •Розділ 11. V аналітична група катіонів § 67. Загальна характеристика групи
- •§ 69. Сурма
- •§ 70. Олово
- •§ 71. Аналіз суміші катіонів IV і V аналітичних груп
- •Розділ 12. Аналіз рідкісних елементів § 72. Загальна характеристика
- •§ 73. Титан
- •§ 74. Ванадій
- •§ 75. Молібден
- •§ 76. Вольфрам
- •§ 78. Безсірководневі методи якісного аналізу катіонів
- •Розділ 13. Аналіз аніонів § 79. Класифікація аніонів
- •І група аніонів
- •§ 86. Кремнієва кислота і реакції силікат-іонів SiO|—
- •II група аніонів
- •§ 91. Йодистоводнева кислота і реакції йодид-іонів і
- •§ 92. Сірководнева кислота і реакції сульфід-іонів s2-
- •Ill група аніонів
- •§ 94. Азотна кислота і реакції нітрат-іонів імог
- •§ 95. Азотиста кислота і реакції нітрит-іонів n02
- •§ 96. Оцтова кислота і реакції ацетат-іонів сн3соо
- •§ 97. Хлорнувата кислота і реакції гіпохлорат-іонів сюг
- •§ 98. Аналіз суміші аніонів і—III аналітичних груп
- •§ 100. Розчинення речовини і виявлення катіонів
- •§ 101. Виявлення аніонів
- •§ 102. Аналіз металів і сплавів
- •§ 103. Предмет і значення кількісного аналізу
- •§ 104. Визначення основних компонентів і визначення домішок
- •§ 105. Класифікація хімічних методів кількісного аналізу
- •І. Гравіметричий аналіз1
- •§ 106. Суть методу
- •§ 107. Вимоги до осадів у гравіметричному аналізі
- •§ 108. Співосадження
- •§ 109. Умови осадження
- •§ 110. Відокремлення осаду від маточного розчину
- •§ 111. Переведення осаду у вагову форму
- •§ 112. Принцип дії аналітичних терезів
- •§ 113. Правила користування аналітичними терезами і зважування на них
- •Розділ 18. Приклади гравіметричних визначень
- •§ 114. Розрахунки у гравіметричному аналізі
- •0,3115 Г становить 100%;
- •0,5025 Г становить 100%; 0,0874 г » х%,
- •§ 115. Визначення заліза у вигляді оксиду
- •§ 116. Визначення сульфатів у вигляді сульфату барію
- •§ 117. Розділення і визначення кальцію і магнію
- •§ 118. Визначення нікелю в сталях
- •II. Титриметричний аналіз Розділ 19. Загальні положення титриметричного аналізу
- •§ 119. Суть методу
- •§ 120. Концентрація розчинів і розрахунки в титриметричному аналізі
- •§ 121. Приготування робочих розчинів
- •§ 122. Методи непрямого титрування
- •§ 123. Точка еквівалентності
- •§ 124. Установлення точки еквівалентності за допомогою індикаторів
- •§ 125. Мірний посуд
- •§ 126. Перевірка мірного посуду
- •§ 127. Титрування кислотами та основами
- •§ 128. Індикатори методу кислотно-основного титрування (методу нейтралізації)
- •§ 129. Вибір індикаторів при титруванні кислотами та основами
- •§ 130. Криві титрування
- •§ 131. Помилки титрування
- •2NaHc03 ї± н20 -f- c02 -f Na2c03.
- •§ 132. Робочі розчини методу кислотно-основного титрування
- •§ 133. Приклади застосування методу кислотно-основного титрування (методу нейтралізації)
- •§ 134. Криві титрування
- •§ 135. Індикатори методів окислення-відновлення
- •§ 136. Еквівалент у реакціях окислення-відновлення
- •Розділ 22. Перманганатометрія
- •§ 137. Загальна характеристика методу. Приготування робочого розчину перманганату калію
- •§ 138. Визначення заліза
- •§ 139. Визначення пероксиду водню
- •§ 140. Визначення нітритів
- •Розділ 23. Йодометрія
- •§ 141. Загальна характеристика методу
- •§ 142. Приготування робочих титрованих розчинів
- •§ 143. Йодометричне визначення міді
- •§ 144. Йодометричне визначення активного хлору в хлорному вапні
- •B/r. WNa,s203l/NaliS!03јCl " 10°
- •§ 145. Йодометричне визначення сірки
- •Розділ 24. Метод осадження § 146. Загальна характеристика методу
- •§ 147. Індикатори
- •§ 148. Помилки титрування в методі осадження
- •§ 149. Робочі розчини і вихідні речовини методу осадження
- •§ 150. Визначення галогенід-іонів
- •Розділ 25. Методи комплексоутворення
- •§ 151. Загальні положення методів комплексоутворення
- •§ 152. Меркуриметричне визначення хлоридів
- •§ 153. Комплексонометричне визначення твердості води
- •III. Спектрофотометричний і колориметричний методи аналізу Розділ 26. Загальні положення
- •§ 154. Суть методів
- •§ 155. Загальні умови колориметричного визначення
- •§ 156. Закон Бугера—Ламберта—Бера
- •§ 157. Методи вимірювання інтенсивності забарвлення
- •§ 159. Визначення міді в грунтах
- •§ 160. Загальні положення
- •§ 161. Наближене визначення рН
- •§ 162. Безбуферні методи визначення рН
- •§ 163. Буферний метод визначення рН
- •IV. Аналіз різних матеріалів Розділ 29. Аналіз продуктів харчування § 164. Визначення кислотності хліба і молока
- •§ 165. Аналіз грунту і води
- •§ 166. Визначення оксидів кальцію і магнію в доломіті
- •Розділ 31. Аналіз добрив
- •§ 167. Визначення фосфору в суперфосфаті
- •§ 168. Визначення калію в калійних добривах
- •§ 169. Визначення азоту в аміачних добривах
- •Додатки
- •Кислоти
- •Густина розчинів їдких калі і натру
IV. Аналіз різних матеріалів Розділ 29. Аналіз продуктів харчування § 164. Визначення кислотності хліба і молока
Визначення кислотності хліба. Кислотність хліба визначають відповідно до ГОСТ 5670—51 і виражають у градусах кислотності. Кількість мілілітрів 1 н. розчину лугу, що витрачається на нейтралізацію кислот, які містяться в 100 г м'якушки, відповідає кількості градусів кислотності.
Відбирають середню пробу хліба чи хлібного виробу, відрізують із середини куска 70 г хліба, зрізують скоринку і підскоринковий шар загальною товщиною близько 1 см, а м'якушку беруть на аналіз.
Хід визначення. Зважують 25 г м'якушки з точністю ± 0,01 г і кладуть у суху пляшку на 500 мл з широкою шийкою й добре підігнаною пробкою.
У мірну колбу об'ємом 250 мл наливають до риски води кімнатної температури, 60 мл цієї води переливають у пляшку з хлібом, який швидко розтирають і перемішують з водою дерев'яною лопаткою або скляною паличкою з гумовим наконечником доти, поки утвориться однорідна маса без помітних кусочків нерозтертого хліба.
У цю суміш з мірної колби виливають решту води. Пляшку закривають пробкою, суміш енергійно збовтують протягом 2 хв і залишають стояти при кімнатній температурі на 10 хв. Потім знову збовтують суміш протягом 2 хв і залишають її стояти ще 8 хв.
508
Рідину обережно зливають крізь густе сито або марлю в сухий стакан. Відбирають із стакана ні ноткою по 50 мл розчину в дві конічні колби і титрують 0,1 н. розчином лугу з 2—3 краплинами фенолфталеїну до появи світло-рожевого забарвлення, яке не зникає при стоянні протягом 1 хв.
Кислотність у градусах (х) обчислюють за формулою
VN -250-4 Х = 50 '
де V — об'єм розчину лугу, мл; N — нормальність лугу; 4 — коефіцієнт для перерахунку на 100 г наважки; 250 — об'єм води, який узято для обробки наважки, мл; 50 — кількість мілілітрів узятої для титрування рідини.
Визначення кислотності молока. Кислотність молока визначають у градусах кислотності. Під градусами кислотності розуміють кількість мілілітрів 0,1 н. розчину лугу, яку треба затратити для нейтралізації кислот, що містяться в 100 мл молока.
Хід визначення. У конічну колбу на 100—150 мл відмірюють 10 мл молока, добавляють 20 мл дистильованої води, 3 краплини 1%-го спиртового розчину фенолфталеїну, добре перемішують і титрують 0,1 н. водним розчином лугу до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв.
Результати обчислюють за формулою
_ VN ■ 100 Х~ 0,1 -Vi ' де де — градуси кислотності; V — об'єм лугу, який затрачено на титрування; N — нормальність розчину лугу; 0,1 —коефіцієнт для перерахунку на 0,1 н. розчин; Уг — об'єм молока, узятого для аналізу; 100 мл —об'єм молока, на який треба розраховувати градуси кислотності.
Молоко задовільної якості повинно мати кислотність у межах 16—19°. При меншій кислотності молоко вважається за лужне або розведене водою. Кислотність понад 19° свідчить про те, що молоко скисає або кисле.
Розділ ЗО. АНАЛІЗ ВОДИ, ГРУНТУ І ДОЛОМІТУ
§ 165. Аналіз грунту і води
Визначення гігроскопічної вологи грунту. Відбирають середню пробу повітряносухого грунту, розтирають грудки і 5—10 г грунту насипають у зважений сухий скляний бюкс з притертою кришкою. Бюкс із пробою зважують з точністю до 0,01 г і переносять у сушильну шафу, де знімають кришку і кладуть її поряд з бюксом. Шафу закривають і пробу висушують протягом 5 год при 105° С. Потім бюкс переносять в ексикатор, охолоджують, закривають кришкою і зважують. Після зважування пробу в бюксі знову висушують протягом 3 год і знову зважують. Висушування, охоло-
509
джування і зважування проби повторюють до сталої маси. Вміст вологи обчислюють за формулою
g де х — втрата води при висушуванні, г; g — наважка проби грунту, г; W — вміст вологи, %.
Визначення рН грунту. Відібрану пробу грунту розтирають, просіюють крізь сито з отворами 1 мм2 і добре перемішують. Наважку повітряносухого грунту — 20 г переносять у конічну колбу і заливають 100 мл дистильованої води.
Часто визначають сольове рН грунту. У цьому разі наважку проби заливають 100 мл 1 н. розчину хлориду калію. Колбу закривають пробкою, збовтують протягом 5 хв і залишають стояти на 24 год. Після цього колбу з водою і грунтом знову збовтують протягом 5 хв і фільтрують крізь сухий складчастий фільтр у суху посудину. Мутний фільтрат перефільтровують крізь той самий фільтр кілька разів. У фільтраті визначають рН одним з описаних вище методів.
Визначення окислювальності води. Окислювальність води характеризується кількістю грамів кисню, яка потрібна для окислення органічних речовин, що містяться в 100 л води. Окислення ведуть за допомогою розчинів перманганату або дихромату в середовищі сірчаної кислоти.
Хід визначення. У конічну колбу об'ємом 300 мл наливають 100 мл досліджуваної води, 5 мл сірчаної кислоти (1 : 3) і 10 мл 0,01 н. розчину перманганату калію. Суміш нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 10 хв. Знебарвлення розчину свідчить про недостатню кількість введеного окислювача; у цьому випадку відбирають ще пробу води і визначення повторюють з більшою кількістю перманганату. Після кип'ятіння протягом 10 хв до розчину добавляють 10 мл 0,01 н. розчину щавлевої кислоти і надлишок її відтитровують 0,01 н. розчином перманганату калію. Результати обчислюють за формулою
* = I(Vi + V2) yVKMn0j - VyVHaC20J 1000 • 0,008 (г),
де х — окислювальність води; Vx — об'єм перманганату калію, який добавлено до води перед кип'ятінням, мл; V2 — об'єм перманганату калію, витрачений на титрування надлишку щавлевої кислоти, мл; NKmo< — нормальність перманганату калію; V3 — об'єм добавленої щавлевої кислоти, мл; NH,c,o4 — нормальність щавлевої кислоти; 0,008 — тисячна частина еквівалента кисню; 1000 — коефіцієнт для перерахунку мілілітрів у літри (окислювальність обчислюють на 100 л води).