3.1.1. Тигельные методы

1. Метод Бриджмена-Стокбаргера (старый, практически не применяемый)

Заключается в том, что через печь, имеющую неравномерное распределение температуры по длине, протягивается ампула с материалом (возможна неподвижная ампула и движущаяся печь). Ампула имеет заостренный конец для исключения образования большого числа зародышей.

Другой вариант реализации конструкции – ампула с «перетяжкой», через которую прорастает только зародыш одного кристаллографического направления. Метод прост и экономичен (рис.18.).

Рис. 18 Выращивание по методу Бриджмена-Стокбаргера: а – ампула с заостренным концом; б – аппаратурная реализация метода; в – распределение температуры по длине печи.

Недостатки метода:

• сложность гарантированного обеспечения монокристаллического роста;

• высокая дефектность получаемых кристаллов, обусловленная ростом в стесненных условиях и различием коэффициентов термического расширения кристалла и ампулы;

• прилипание слитков к ампуле требует графитизации поверхности ампулы.

2. Метод горизонтальной направленной кристаллизации Бриджмена (рис. 19.).

В этом методе используется заранее выращенная монокристаллическая затравка. Процесс происходит в атмосфере водорода или инертного газа.

Структурное совершенство кристаллов, получаемых этим методом, выше, чем в вертикальном варианте – открытая поверхность уменьшает механические напряжения. Перемещается либо печь относительно реактора (как на рис. 18.), либо ампула в реакторе. На заводе «Сапфир» этим методом сейчас выращивают, например, сапфир для подложек.

Рис. 19. Направленная кристаллизация по методу Бриджмена: 1 – монокристаллическая затравка; 2 – печь; 3 – лодочка; 4 – реактор.

Рис. 20. Реализация направленной кристаллизации для разлагающихся материалов: 1 – лодочка; 2 – нагреватель; 3 – летучий материал (например, As для GaAs); 4 – ампула; 5 – реактор.

Для получения разлагающихся материалов используется дополнительная тепловая зона с летучим материалом, создающим давление пара для подавления испарения материала (рис. 20). Известно, что при температуре плавления арсенида галлия давление насыщенного пара над расплавом около 1атм. и соответственно температура подпитывающего мышьяка должна быть 610 ⁰С. Однако в этом случае процесс приходится проводить в закрытой системе (в ампуле).

3. Метод горизонтальной зонной плавки.

Метод горизонтальной зонной плавки (метод Пфанна) в основном применяется для глубокой очистки кристаллов от примесей из-за их сильной сегрегации по длине кристалла (рис. 21.). Процесс проводится в устройстве, аналогичном тому которое применяется в методе Бриджмена. Конструкция лодочки такая же, но изменена перемещающаяся печь, способная создавать узкую нагретую зону.

зоны.

Рис. 21. Горизонтальная зонная плавка (метод Пфанна): 1 – реактор; 2 – перемещающаяся печь; 3 – лодочка.

Плотности твердой и жидкой фаз различны (для многих полупроводниковых материалов плотность жидкой фазы больше, чем плотность твердой). В результате плавления уровень жидкой фазы окажется ниже первоначальной высоты слитка и как следствие – высота начальной части слитка будет меньше конечной. Для сохранения постоянного сечения кристалла лодочку наклоняют относительно горизонта на угол  (рис. 21.):

, (24)

где h₀ – начальная высота слитка, а l – длина расплавленной