Параметры воды

Параметр	А	Б	В
Удельное сопротивление , МОм·см, не менее	18	15	5
Химическое потребление кислорода (по KMnO4), мг/л O2, не более	0,8	0,8	1,2
Содержание, не более:
Кремниевой кислоты, мг/л	0,01	0,02	0,05
Микрочастиц размером более 1 мкм, шт./мл	<10	Не контролируется
Микроорганизмов, колоний/мл	<10	<20	<50

Применение воды различных марок:

А – для отмывки пластин после травления, приготовления травильных растворов для основных материалов.

Б – для промывки элементов технологической оснастки и приготовления травильных растворов для оснастки; приготовления воды марки А.

В – приготовление воды марки Б.

Очистка воды производится фильтрацией от механических частиц, ультрафиолетовым облучением (для снижения содержания микроорганизмов) с последующей двух- или трехступенчатой дистилляцией (полная очистка от органических и частичная очистка от неорганических веществ). На первой стадии дистилляции получается вода с ~0,3 МОм·см, на второй ~0,5 МОм·см, на третьей, проводится в кварцевом кубе, ~2,5÷5МОм·см (марка В).

Далее воду подвергают деионизации (глубокой очистке) на ионно-обменных смолах (полимерных макромолекулах, R-H, R-OH). Процесс очистки проводится в двух последовательно соединенных колоннах, заполненных катионитными и анионитными смолами, снижающими концентрацию ионов металлов и кислотных остатков.

2R-H+Mе²⁺→R-Mе-R+2H⁺

2R-OH+SO₄^2-→R₂SO₄+2OH^-

2H⁺+2OH^-→2H₂O

Смолы периодически подвергают регенерации – промывке слабыми растворами кислот и щелочей. Перед регенерацией смолы разрыхляют противотоком деионизированной воды.

Контроль чистоты воды осуществляется мегомметрами с платиновыми электродами.

Трубопроводы изготавливаются из винилпласта или фторопласта. Деионизированная вода не подлежит хранению и сразу поступает в потребление; недопустима заливка воды в стеклянные емкости – при этом происходит выщелачивание ионов K и Na из стекла, поэтому дополнительная (финишная) очистка проводится непосредственно у места потребления. Наиболее чистую воду получают электроионитной очисткой (пропускание постоянного тока, переносящего ионы через полупроницаемые мембраны).

• Газы разделяются на технологические и общего назначения.

• Технологические газы – газообразные химические реагенты, используемые в процессах синтеза и легирования полупроводниковых материалов: SiCl₄, GeCl₄, SiHCl₃, SiH₄, AsH₃, PH₃, B₂H₆, Ga(CH₃)₃ и др. Их чистота обеспечивается комплексом физико-химической очистки. Выбор метода очистки зависит от свойств конкретного соединения. Контроль чистоты газов осуществляют спектральным контролем и косвенно по электрофизическим параметрам полупроводниковых материалов, синтезированных из очищенных газов.

• Газы общего назначения используются для создания технологических сред в рабочих установках. Применяются Ar, N₂, H₂. Эти газы не должны содержать кислород и влагу. Промышленные газы не отвечают требованиям полупроводникового производства (табл. 5).

Таблица 5.

Свойства промышленных газов и требования технологии

Газ	Содержание примесей в промышленных газах		Допустимое содержание примесей в газах общего назначения		Точка росы, °С
	O2, об. %	H2O, мг/м3	O2, об. %	H2O, мг/м3
N2	0,5	70	5·10-4	5	-65
Ar	0,003	30	5·10-4	5	-65
H2	0,2	500	1·10-4	2,5	-75

Содержание воды в газах контролируется по точке росы. Для очистки применяются методы адсорбции, каталитического гидрирования, диффузионной очистки. Адсорбенты – силикагель, активированный уголь, цеолиты (молекулярные сита). Цеолиты обладают наибольшей влагоемкостью – 90-120 мг(H₂O)/см³. Регенерация адсорбентов производится продувкой колонны с адсорбентом нагретым (350⁰С для цеолитов, 100⁰С для активированного угля, 200⁰С для силикагеля) инертным газом или вакуумизацией колонны.

В качестве примера на рис. 5. приведена схема очистки аргона (азота). Водород добавляют для удаления О₂ (около 3 об. %).

Очистка газов от кислорода производится каталитическим гидрированием (введением водорода): 2H₂+O₂→2H₂O – на палладиевых, платиновых или хромоникелевых фильтрах. Температура в реакторе 3 (образования воды) – 250÷300⁰С.

Рис. 5. Схема очистки аргона или азота.1 – ротаметры расхода очищаемого газа, 2 – дозатор водорода 3 – реактор с палладием, нанесенным на силикагель, 4 – реактор с оксидом меди, 5 – холодильник, 6 – адсорберы, 7 – нагреватели. 8 – фильтр тонкой очистки.

В реакторе 4 происходит очистка газа от добавляемого водорода: CuO+H₂→Cu+H₂O при 150÷200⁰С.

Очистка от влаги осуществляется конденсацией и адсорбцией. В конденсаторе 5 пары воды конденсируются и удаляются. Адсорберы 6 работают поочередно в режиме адсорбирования и регенерации (продувка горячим азотом) и служат для дополнительного осушения газов.

Водород может быть очищен пропусканием через гофрированный (либо трубчатый) палладиевый фильтр.

Водород очищают по схеме (рис. 6.), включающей стадии очистки адсорбцией и диффузионной очистки через подогретые (450⁰С) палладиевые фильтры. Размер молекулы водорода позволяет ей диффундировать сквозь гофрированный палладиевый фильтр. Состав сплава – Pd (85%), Ag (10%), Ni (5%). Добавка серебра и никеля повышают прочность фильтра. Перед подачей газа объем фильтра вакуумируется.

В 90-х годах были разработаны эффективные методы, основанные на мгновенных необратимых реакциях, связывающих примеси. Они осуществляются в пористых металлорганических полимерах. Остаточное содержание паров воды и кислорода в очищенном газе ниже разрешающей способности методов определения содержания этих газов.

Рис. 6. Схема очистки водорода.1 – подача промышленного Н₂; 2 – выход грязного Н₂ на факел; 3 – выход чистого Н₂; 4 – нагреватель; 5 – палладиевая диафрагма.

• Химические реактивы.

Это органические растворители, кислоты, щелочи, активаторы, пассиваторы и т.д. Применяются только особо чистые вещества (ОСЧ).

Маркируются следующим образом: ОСЧ-17-4 (особой степени чистоты, контролируемой по 17 примесям, суммарное содержание которых не превышает 10^-4 масс. %).