Лабораторная работа № 1 Определение железа в природных водах с сульфосалициловой кислотой
Цель работы: ознакомление с фотометрическим методом анализа общего железа в природных водах и определение содержания суммы Fe2+, Fe3+ в природных водах.
Сущность метода:
Сульфосалициловая кислота в кислой среде (pH = 1,8-2,5) образует с железом (+3) комплексный катион, окрашенный в сиренево-розовый цвет:
(HO)C6H3
(COOH)(SO3H)
+ Fe3+
Fe{[C6H3
(OH)(SO3)(COO)
]}
+ +
2H+
В слабощелочной среде (рН=8-10) образуется комплексный анион желтого цвета Fe{[C6H3 (OH)(SO3)(COO)]3} 3+ как с солями железа (+3), так и с солями железа (+2). Содержание Fe2+ находят по разности.
Мешающие влияния:
Определению мешают медь и алюминий, образующие с сульфосалициловой кислотой цветные комплексы. При наличии в растворе этих компонентов в холостую пробу при определении вводится эквивалентное количество меди и алюминия, какое содержится в пробе.
Воды, окрашенные органическими веществами, рекомендуется окислить добавлениями нескольких капель концентрированной азотной кислоты и пробу прокипятить.
Если проба окрашена неорганическими примесями, то предварительно измеряют величину светопоглощения пробы без добавления сульфосалициловой кислоты и найденную величину вычитают из замера, полученного при колориметрировании пробы с добавлением реактивов.
Необходимые реактивы, аппаратура, посуда:
1. 10 %-й водный раствор сульфосалициловой кислоты.
2. Раствор аммиака в разбавлении 2:3 или 10 %-ный водный раствор.
3. Стандартные растворы железа (для построения калибровочного графика):
а) основной стандартный раствор с концентрацией железа 100 мг/л;
Растворяют 0,8634 г железоаммонийных квасцов [Fe(NH4)(SO4)2·12H2O, х.ч.] в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки.
б) рабочий стандартный раствор (содержание железа – 10 мг/л);
100 мл основного раствора доводят в мерной колбе на 1 л до метки дистиллированной водой (концентрация железа 0,01 мг/мл). Готовят непосредственно перед употреблением из-за реакции гидролиза.
4. Колбы мерные на 25 и 50 мл.
5. Светофильтр: синий ( = 430-440 нм)
6. Кюветы толщиной 50 или 30 мм.
Порядок выполнения работы
Построение калибровочной кривой: в 9 колб объемом 25 мл вносят 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,5; 5 мл рабочего стандартного раствора железа и добавляют во все 10 колб 2,5 мл 10 %-й сульфосалициловой кислоты, 5 мл 10 %-го аммиака, перемешивают и объем доводят до метки. Через 5 минут измеряют оптическую плотность в кювете толщиной 50 (или 30) мм с синим ( = 430 нм) светофильтром. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду, обработанную так же, как пробу. Строят график зависимости от концентрации ионов железа в растворе.
Определение общего содержания железа (Fe2+, Fe3+) в анализируемой воде
В мерные колбы емкостью 25 мл отбирают 10-15 мл анализируемой воды с содержанием железа от 0,1 до 10 мг/л, приливают 2,5 мл 10%-го раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл аммиака, разбавленного 2:3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 5 мин. измеряют интенсивность окраски на фотоколориметре с синим светофильтром ( = 430-440 нм) в кювете толщиной 50 мм. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду, обработанную так же, как пробу.