Лабораторная работа № 4 Определение остаточного мономера в полимерах, используемых для изготовления контактных линз

Редкосшитый полигидроксиэтилметакрилат (ПГЭМА) получают радикальной полимеризацией гидроксиэтилметакрилата в присутствии в качестве сшивающего агента – диметакрилового эфира этиленгликоля (ДМЭГ) и используют для изготовления из них контактных линз ежедневного ношения. Набухший в воде ПГЭМА характеризуется содержанием воды – 38-40 %. ПГЭМА имеет следующую структуру:

CH₃ CH₃

ДМЭГ │

nCH₂ = C ~ (CH₂ – C)_n ~

│ ДАК │

O = C – OCH₂CH₂OH O = C – OCH₂CH₂OH

Сополимер N-винилпирролидона (ВП) с метилметакрилатом (ММА), сшитый ДМЭГ, используется для изготовления линз длительного ношения и характеризуется содержанием 75 % воды после набухания. Сополимер имеет структуру:

nCH₂ = CH CH₃

│ │ ДМЭГ

N + n CH₂ = C ДАК

= O │

O = C – OCH₃

CH₃

Д МЭГ

~ (CH2 СН CH2 С)_n ~

ДАК ׀ ׀

N О = С ОСН₃

= O

Кроме содержания воды, полимеры должны удовлетворять еще ряду требований, в том числе, содержанию остаточного мономера в них.

Цель работы: ознакомление с определением содержания остаточного мономера в полимерах методом УФ-спектроскопии: измерить оптические плотности водных вытяжек гидроксиэтилметакрилата (ГЭМА) из поли-ГЭМА и N-винилпирролидона из его сополимера с метилметакрилатом (ММА) и определить в них содержание остаточного ГЭМА и N-винилпирролидона.

Образцы и реактивы: образцы редкосшитых ПГЭМА и сополимера N-винилпирролидона с ММА, дистиллированная вода.

Приборы и принадлежности: Спектрофотометр, аналитические весы, кюветы кварцевые толщиной 1 см, мерные и конические колбы емкостью в 25 и 100 мл, пипетки, часовое стекло, шпатель.

Порядок выполнения работы

1. Приготовление водных вытяжек мономеров из указанных выше полимеров.

2. Измерение оптической плотности водных вытяжек мономеров.

3. Расчет содержания остаточных мономеров в исследованных полимерах.

Методика работы:

1) Приготовление водных вытяжек ГЭМА и N-винилпирролидона из образцов ПГЭМА и сополимеров N-винилпирролидона с ММА.

Взвесить 3 разных образца ПГЭМА и 2 образца сополимера N-винилпирролидона с ММА массой 0,0500 ÷ 0,1500 г на аналитических весах с точностью до 0,0001 г, поместить их в конические колбы емкостью 100 мл и залить 50 мл дистиллированной воды. Образцы выдержать 72 часа при температуре 38-40°С для того, чтобы остаточный мономер из полимера перешел в воду.

2) В кварцевые кюветы налить приготовленные водные вытяжки ГЭМА и N-винилпирролидона, приготовленные по пункту 1. В кювету сравнения налить дистиллированную воду при всех измерениях.

Оптическую плотность водной вытяжки из ПГЭМА измеряют при λ = 208 нм, а из сополимера N-винилпирролидона с ММА – при λ = 236 нм, относительно дистиллированной воды. Если значения оптической плотности D находятся за пределами интервала 0,2 – 1,0, то вытяжки разбавляют в мерной колбе емкостью 25 или 50 мл так, чтобы оптическая плотность находилась в указанном интервале.

3) Содержание остаточного мономера в водных вытяжках из редкосшитого ПГЭМА и сшитого сополимера ВП с ММА рассчитывают по формуле (в % масс):

D · n · V

См = x 100,

Kм · l · Gp

где D – оптическая плотность водной вытяжки мономера;

n – кратность разбавления;

V – объем всей водной вытяжки (мл);

l – толщина кюветы (см);

Gp – навеска полимера (мг);

Kм – коэффициент экстинкци соответствующего мономера.

Значения Kм соответственно равны: K_ГЭМА = 76,5 мл/мг·см;

K_ВП = 144,3 мл/мг·см.

4) Оформить результаты опытов и сделать заключение о возможности применения исследованных полимеров для изготовления из них контактных линз, если допустимое количество остаточного мономера в ПГЭМА меньше 0,8 % масс., а в сополимере ВП – ММА – 1,5 % масс.

Подготовка к работе прибора СФ-46