ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОУ ВПО

УФИМСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ

ЭКОНОМИКИ И СЕРВИСА

МЕТОДЫ И ПРИБОРЫ КОНТРОЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Методические указания

по выполнению лабораторных работ

Уфа 2007

Составитель: А.И. Ильясова

УДК 542 (075.8)

М 35

Методы и приборы контроля окружающей среды: Методические указания по выполнению лабораторных работ / Сост.: А.И. Ильясова. – Уфа: Уфимск. гос. акад. экон. и сервиса, 2007. – 48 с.

В методических указаниях представлены лабораторные работы по спектральным, электрохимическим, хроматографическим методам анализа загрязняющих веществ в объектах окружающей среды.

Методические указания предназначены для студентов специальности 280201.65 Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов и бакалавров по направлению подготовки 280200.62 Защита окружающей среды.

Рецензент: канд. биол. наук, доцент Абдюкова Г.М.

© Ильясова А.И., 2007

© Уфимская государственная академия

экономики и сервиса, 2007

Содержание

I. Спектроскопические методы анализа.

Фотометрический метод анализа сточных и природных вод 4

Лабораторная работа № 1. Определение железа в природных водах

с сульфосалициловой кислотой 7

Лабораторная работа № 2.

Определение хрома в сточных водах 11

Лабораторная работа № 3. Определение меди в сточных

и природных водах аммиачным методом 14

II. Спектрофотометрия.

Исследование полимеров методом УФ-спектроскопии 17

Лабораторная работа № 4. Определение остаточного мономера

в полимерах, используемых для изготовления контактных линз 20

III. Электрохимические методы анализа.

Ионоселективные электроды и их применение 26

Лабораторная работа № 5.

Опыт 1. Определение рН раствора на иономере ЭВ-74 27

Опыт 2. Определение рН вытяжки из почвы 28

Опыт 3. Ионометрическое определение содержания нитрата

в вытяжке из почвы (или в водном растворе) 28

IV. Хроматографические методы анализа.

Определение ионов тяжелых металлов и фенолов методами

тонкослойной и бумажной хроматографии 31

Распределительная хроматография на бумаге 41

Лабораторная работа № 6.

Определение ионов Fe и Cu природных водах методом ТСХ 43

Лабораторная работа № 7. Разделение железа (III) и меди (II)

с помощью хроматографии на бумаге 44

Список литературы 46

I. Спектроскопические методы анализа Фотометрический метод анализа сточных и природных вод

Цель работы: ознакомление с фотометрическими методами анализа сточных вод и оценка качества воды в водоемах, после сброса сточных вод гальванических цехов.

Воды, отводимые после использования их в процессе бытовой и производственной деятельности человека, называются сточными.

Сточные воды гальванических цехов образуются в результате протекания технологических процессов нанесения металлических покрытий: никелирования, хромирования, меднения при обработке деталей автомашин, швейных и пишущих машин, различных посудохозяйственных изделий. Гальваническая обработка изделий происходит в технологических ваннах, растворы которых содержат NiSO₄, CuSO₄, CrO₃ – хромовый ангидрид.

Сточные воды гальванических цехов также содержат в своем составе шестивалентный хром (Cr⁶⁺) и хромовую кислоту. Сточные воды, содержащие в своем составе хроматы, медь, цинк, никель, ионы тяжелых металлов Cr⁶⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Ni²⁺ даже в незначительных количествах угнетающе действуют на живые организмы. Поэтому содержание указанных ионов в сточных водах, сбрасываемых в водоемы или поступающих на биологические очистные сооружения, не должны превышать значения ПДК для соответствующих ионов и подлежат обязательному контролю. Все указанные выше ионы количественно можно определить, используя фотоколориметрический метод анализа.

Сущность фотоколориметрического метода анализа

В фотометрических методах анализа количество вещества определяется по интенсивности окраски или светопоглощению окрашенных соединений. Для этого измеряют поглощение света анализируемым раствором после введения в него реактива, реагирующего с определяемым компонентом сточной воды с образованием окрашенного и интенсивно поглощающего свет соединения.

Зависимость интенсивности монохроматического светового потока, прошедшего через слой окрашенного раствора, от интенсивности падающего потока света, концентрации окрашенного раствора и толщины светового слоя раствора определяется законом Бугера-Ламберта-Бера, который выражается уравнением:

(1)

или

, (2)

где и – интенсивности прошедшего через раствор и первоначального, падающего световых потоков;

– константа, коэффициент светопоглощения, зависит от природы растворенного вещества, температуры, растворителя и длины волны растворителя;

– концентрация раствора;

– толщина поглощающего слоя.

Если выражена в моль/л, а – в см, то называется молярным коэффициентом светопоглощения и обозначается , где – длина волны падающего света, в нанометрах (нм), соответствующая максимальному. поглощению.

Величину называют оптической плотностью ( ) о вещества, тогда:

, (3)

т.е. оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации поглощающего вещества, толщине слоя и молекулярному коэффициенту светопоглощения.

Из уравнения (3) следует, что при = 1 моль/л и = 1 см, = , т.е. молекулярный коэффициент светопоглощения представляет собой оптическую плотность 1 M раствора, помещенного в кювету с толщиной слоя 1 см. Его величина зависит от длины волны падающего света, температуры раствора и природы растворенного вещества и не зависит от толщины поглощающего слоя и концентрации растворенного вещества. отражает индивидуальные свойства окрашенных соединений и является их определяющей характеристикой. Для разных веществ имеет различную величину.

Для определения концентрации ионов (веществ) в окрашенных растворах применяются различные методы (методы сравнения значений исследуемого и окрашенного растворов, метод расчета по среднему значению , метод добавок и т.д.). Наиболее часто при проведении серийных анализов концентрацию вещества определяют при помощи калибровочной кривой, которая является графическим изображением уравнения (3) в координатах (оптическая плотность) – (концентрация) и представляет прямую линию, проходящую через начало координат.

Для построения калибровочной кривой готовят серию стандартных окрашенных растворов, концентрации которых охватывают область возможных изменений концентрации анализируемого раствора. Затем измеряют величины их оптических плотностей ( ) и строят график зависимости оптической плотности от концентрации растворенного вещества в координатах = и получают калибровочную кривую (рис.1).

Определив оптическую плотность анализируемого раствора на приборе, находят ее значение на оси ординат, а затем на оси абсцисс соответствующее значение и вычисляют количество вещества по известным формулам.

Рис.1 Калибровочный график

Отношение называют прозрачностью или пропусканием раствора и обозначают буквой . Обычно выражают в процентах, тогда:

(4)

и являются основными величинами, характеризующими поглощение раствора данного вещества с определенной его концентрацией при определенной длине волны и толщине поглощающего слоя. В этих величинах дается градуировка шкалы фотометрических приборов.

Применяемые в фотометрии приборы состоят из 4-х частей, последовательно расположенных одна за другой: источник света, светофильтр (монохроматор), кювета с раствором, детектор (фотоэлемент, превращающий энергию излучения в электрическую).

Концентрации приборов определяются областью (УФ, видимая, ИК) спектра, в которой проводят измерения. Источником видимого излучения служит обычная электрическая, а УФ-излучения – водородная – лампы.

Обычно для проведения анализа выбирают излучение в той области длины волны, в которой определяемое соединение имеет максимальный, а примеси – минимальное светопоглощение.

Достоинства метода: широкая область применения, высокая чувствительность, селективность, быстрота определения, возможность анализировать смесь веществ без предварительного их разделения.

Недостатки: необходимость калибровки аппаратуры, мерной посуды, тщательное соблюдение условий анализа.

В лабораторных работах, выполняемых студентами, используются однолучевые фотоколориметры марки КФК-2 (колориметр фотоэлектрический концентрационный) с набором кювет различной толщины (от 2 до 50 мм) и светофильтров (монохроматоров). Кюветы выбирают в соответствии с интенсивностью окраски раствора (интенсивно окрашенные растворы фотометрируют в кюветах толщиной слоя до 10 мм, а слабоокрашенные – кюветах с толщиной слоя 20-50 мм).