Ход выполнения работы

Изучить техническое описание спектрометра Nicolet 6700 и инструкцию по эксплуатации.

I. Получение спектра

1. Для проведения работы на спектрометре Nicolet 6700 необходимо открыть программу OMNIC (версия 7.3).

2. Установить необходимую приставку. Убедиться, что приставка выбрана в соответствии с поставленной задачей.

3. В строке меню выбрать закладку «Измерение», команда «Параметры эксперимента» задать параметры сканирования: количество сканов, разрешение, формат.

4. Задать параметры получения спектра сравнения.

Чтобы получить более точные результаты, рекомендуется получить спектр сравнения перед каждой пробой. Параметры съемки установлены.

5. При проведении измерений с использованием приставки НПВО перед началом измерений установить кристалл ZnSe.

Плоский кристалл ZnSe используется для измерения непрозрачных материалов в виде пластин или полос. Кристалл ZnSe в виде ванны используется для анализа порошковых и жидких материалов. Перед началом эксперимента убедитесь, что на кристалле ничего нет.

6. В строке Меню выбрать закладку «Измерение», «Спектр пробы».

7. Задать название пробы.

8. Для начала измерения необходимо нажать «Запуск измерения» в правом верхнем углу рабочего окна OMNIC.

В левом нижнем углу окна показано количество проведенных сканов и общее количество сканов (рис. 9).

Рис. 2. Съемка спектра сравнения.

II. Подготовка проб

1. Порошковые материалы перед началом эксперимента должны быть тонко измельчены. Проба не должна содержать крупных твердых агрегатов, во избежание поломки кристалла.

2. Проверить растворимость жидких проб в воде, ацетоне или спирте, так как промывка кристалла разрешена только этими растворителями. Жидкая проба должна быть комнатной температуры, использование очень горячей или холодной жидкости приведет к растрескиванию кристалла.

3. Поместить в приставку исследуемый нами материал, закрепить держателем с минимумом прижимного давления, «Запуск измерения»:

4. После измерения ослабить держатель, удалить и почистить кристалл. При чистке кристалла использовать мягкую кисть, что бы не поцарапать кристалл.

III. Сохранение результата

1. В строке меню «Файл» → «Сохранить как», имя файла по названию пробы или другое название.

IV. Обработка полученного спектра

1. Спектр сохраняется в единицах, которые были заданы на стадии установления параметров эксперимента. По оси у – пропускание или отражение, а по оси х – волновое число (см^-1) или длина волны. При необходимости шкалу можно изменить, используя меню «Обработка».

2. Для интерпретации сложных соединений часто необходимо знать численное значение пиков в интервале поглощения меню «Анализ» → «Поиск пиков».

В открывшемся окне, слева располагается шкала чувствительности пиков в процентах. При необходимости отображения всех числовых значений пиков требуется увеличить чувствительность (рис. 3).

Рис. 3. Поиск пиков.

3. Для сохранения обработанного спектра выбрать опцию «Заменить исходный спектр» (рис. 3).

V. Интерпретация

1. Первым способом обработки является поиск вещества по библиотекам.

В строке меню закладка «Анализ» → «Параметры поиска».

Если исследуемое вещество нам неизвестно, то выделить все библиотеки - «Добавить» → «Поиск».

Предлагается 10 вариантов более подходящих соединений, из имеющихся в базе библиотек.

2. Второй способ обработки – это интерпретация ИК-спектров по функциональным группам, выбрать меню «Анализ» → «Интерпретация ИК-спектров» (рис. 4).

Рис. 4. Интерпретация ИК-спектров по функциональным группам.

3. Третий способ обработки – интерпретация пиков по диапазону волновых чисел, выбрать меню «анализ» → «InterpretIR+» (рис.5).

Выделив область анализа, программа предлагает подходящие группы атомов. Обновить область анализа «F5».

Рис. 5. Интерпретация пиков по диапазону волновых чисел

VI. Содержание отчета

1. Составить таблицу соотнесение полос ИК-поглощения с группами атомов исследуемых веществ.

2. Указать качественный состав анализируемых образцов.

VII. Сделать выводы по работе