Контрольные вопросы

1. Принцип работы электронного микроскопа, способы получения изображений в РЭМ.

2. Какие факторы влияют на разрешение растрового электронного микроскопа?

3. Режимы работы РЭМ, исследование диэлектриков и биологических объектов.

4. Типы применяемых детекторов излучения и принципы их работы.

5. Что определяет положение и интенсивность рентгеновских пиков в спектре характеристического рентгеновского излучения?

Лабораторная работа №8

Приготовление несамоподдерживающихся образцов для электронной микроскопии

Цель работы: отработка навыков приготовления аморфной углеродной пленки и ее нанесение на сетку.

Литература:

1. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. – М.: Металлургия, 1982. – 632 с.

2. Беляков А.Н., Жеребцов С.В., Д.Н. Колесников. - Учебно-методическое пособие по электронной микроскопии Белгородский государственный университет. – 2009.

3. Чеченин Н.Г. Просвечивающая электронная микроскопия (лекции). http://danp.sinp.msu.ru/ngchposob.htm

4. Мышляев М.М., Бушнев Л.С., Колобов Ю.Р.. Основы электронной микроскопии. – Томск: изд. ТГУ. 1990.

Приборы, оборудование и их характеристики

1. Установка для термовакуумного испарения JEE-420, JEOL.

2. Сетка никелевая.

3. Исследуемый образец.

Теория работы

Особенности работы электронного микроскопа ставят ряд требований, которым должны удовлетворять исследуемые препараты — объекты. Препараты должны быть прозрачными для электронов, не должны ионизироваться под воздействием электронного луча и не должны разрушаться в вакууме и под действием электронов.

Способы препарирования объектов определяются типом исследуемого вещества, а также целью и задачами опыта.

Несамоподдерживающиеся образцы (минералы, порошки тонкие пленки) крепятся на сетке.

Толщина препарата для исследований должна быть около 0,01 мкм для плотных объектов при ускоряющем напряжении 50—100 кВ.

Препарат исследуемого материала (минералы, порошки тонкие пленки) вносят в микроскоп на сетке или диафрагме, который помещают в держатель образцов. Обычно сетки и кольца изготавливают из меди, реже из никеля, молибдена, тантала, золота. Иногда применяют плетеную медную сетку с 10 000 отв/см², из которой специальным пробойником вырубают кружки необходимого диаметра. Реже применяют диафрагму или тонкую шайбу с одним отверстием (рис. 63), представляющую собой круглую металлическую пластинку с внешним диаметром 3 мм. Внутреннее отверстие «шайбы» может быть либо круглым диаметром 0,1—0,2 мм, либо щелеобразным.

Часто бывает достаточно односторонней сетки для поддержки образца, но иногда требуется закрепить образец между двух складывающихся сеток. Это, в частности, важно для магнитных пленок, частички которых могут «улететь» к полюсам объектных линз, вызвать серьезные искажения магнитной оптики линз и необходимость вскрытия, ремонта и переюстировки микроскопа.

Рис. 63. Примеры сеток и шайб.

При прямом методе исследования объект помещают на пленку-подложку, роль которой аналогична предметному стеклу в световой микроскопии. Пленки должны быть достаточно прочными и не иметь заметной собственной структуры при применяемом увеличении. Приготавливаются они как из органических, так и неорганических веществ: коллодия, поливинилформаля, цапонлака, кварца, оксида алюминия, угля, металлов и т. п.

Органические пленки более просты в изготовлении, чем неорганические. Их готовят путем нанесения вещества на поверхность дистиллированной воды, налитой в сосуд диаметром около 170 мм. Чаще всего применяют 1,5%-ный раствор коллодия или, нитроклетчатки в амилацетате. Вследствие небольшого поверхностного натяжения капля быстро растягивается по поверхности воды. Через несколько минут после испарения амилацетата пленка высыхает. Толщина пленки зависит от размера капли и не должна превышать 2-10^-8—3-10^-7 м. Для 1,5%-ного раствора лака такая пленка получается при объеме капли, равном примерно 0,05 см³. Пленку подхватывают на металлические сетки, осторожно срезая иглой по краям излишки пленки. Сетку с пленкой подсушивают в течение 1 ч под стеклянным колпаком на фильтровальной бумаге.

Неорганические пленки готовят методом испарения — конденсации или напыления в вакууме.

Угольные пленки получают методом испарения угля в вакууме. Для этого два спектрально чистых угольных стержня диаметром 8—9 мм приводят в соприкосновение и пропускают через них ток силой 20—50 А. На расстоянии 9—10 см от точки соприкос­новения стержней, под углом 90° устанавливают пластинку из каменной соли (слюды или стекла). Через 20 с напыления пластинку с полученной пленкой берут пинцетом за боковые стороны и осторожно опускают в дистиллированную воду под углом 30° к поверхности. По мере опускания пленка постепенно отделяется, всплывает на поверхность воды и вылавливается на сетку. Толщина угольной пленки должна составлять 5—20 нм.

Кварцевые пленки готовят также напылением в вакууме на рентгеновскую пленку. Испарение кварца производят на вольфрамовой спирали при температуре около 1700°С. Толщина кварцевой пленки должна составлять 10—20 нм. Отделение кварцевой пленки-подложки от рентгеновской пленки также осуществляют методом растворения последней в ацетоне.

Аналогичным образом, но при несколько иных электрических параметрах готовят пленки из титана и некоторых других металлов.

Дырчатые пленки-подложки получают из органического материала и металлов. Органические пленки готовят на предметном стекле, помещенном сначала в сосуд с 2%-ным раствором поливинилформаля в этилендихлориде, а затем перенесенном в другой сосуд, в который вдувается влажный воздух. Пузырьки воздуха проникают в размягченную пленку поливинилформаля и сильно утончают ее в этих местах. При снятии пленки со стекла (путем погружения стекла в воду) она прорывается в местах, где были сорбированы пузырьки воздуха, с образованием различных по размеру дыр. Протравливая стекло (делая его поверхность шершавой), можно получить пленки с круглыми отверстиями величиной до 0,5 — 1,0 мкм. При необходимости такие сетки можно укреплять напылением на них в вакууме слоя металла или угля. Металлические дырчатые пленки (сетки) готовят на основе дырчатых органических пленок путем напыления на последние металла с последующим отделением сетки растворением пластиковых подложек.

Ценность дырчатых пленок заключается в том, что участки препарата, располагающиеся над дырками, дают изображения более высокого разрешения, чем участки над материалом пленки.

Нанесение объекта на пленку-подложку делается несколькими способами.

1. Частицы напыляются на пленку-подложку сжатым азотом или диоксидом углерода при помощи специального распылителя или в виде аэрозолей. В последнем случае небольшое количество порошка (сотые доли грамма) вдувается под стеклянный колокол. Для улавливания фракций различной дисперсности сеточки с пленкой-подложкой помещают под вакуумный колпак через различные промежутки времени. Напыление можно производить и в электрическом поле раздвижного плоского конденсатора, к гори­зонтально расположенным пластинам которого, подводят напряжение от выпрямителя. На нижнюю пластину конденсатора ставят бюкс высотой 0,03—0,05 м с небольшим количеством порошка (0,1 — 1,0 г). Для равномерного напыления бюкс накрывают сеткой, применяемой для приготовления препаратов. На сетку накладывают пленки. При включении индуктора заряженные частички порошка летят вверх и осаждаются на пленках тонким слоем,

2. Порошок смешивают с какой-либо жидкостью и готовят раствор, суспензию или взвесь. Каплю такой суспензии с помощью пипетки наносят на подложку, высушивают под стеклянным колпаком, и препарат исследуют под микроскопом. В этом случае исключается агрегация частиц порошка, что может быть при изготовлении препарата методом напыления.

3. Исследуемый порошкообразный препарат включают в пленку-подложку. Для этого порошок тщательно перемешивают в определенном соотношении с 1—2%-ным раствором коллодия в амилацетате; капля полученной суспензии помещается на поверхность дистиллированной воды, растекается, и после высыхания образующаяся пленка помещается на сеточке. После подсушки под стеклянным колпаком препарат исследуют.

4. Препарат готовят без пленки-подложки, что способствует повышению контрастности изображения. При этом методе частички материала наносят непосредственно на сетку методом напыления или в виде суспензии. Без подложки удается препарировать волокнистые частицы и дымы, первые из которых, переплетаясь, перекрывают ячейки сетки, а вторые удерживаются из-за высокой дисперсности на поверхности проволоки сеток.

Поддерживающая пленка не должна создавать дополнительных эффектов, в частности, она должна быть однородной по толщине. Наиболее часто используется аморфная углеродная пленка.