Экспериментальная установка
Для определения изменения длины образцов в данной работе используется дилатометр DIL 402 C (фирмы «Netzsch», Германия).
Технические характеристики:
- температурный диапазон - от комнатной температуры до 1600°C,
- скорость охлаждения и нагревания - 0.01 K/мин ... 20 K/мин,
- держатель образца: Al2O3 до 1600°C,
- измеряемый диапазон удлинения - 500/5000 мкм,
- длина образца: макс. 30 мм,
- диаметр образца: макс. 12 мм (дополнительно 19 мм),
- Δl разрешение: 0.125 нм / 1.25 нм,
- атмосфера измерений: инертная, окислительная, восстановительная, статическая и динамическая,
- контроллер потока и клапан для продувочного газа,
- c-DTA® для расчета ДТА-сигнала при дилатометрических измерениях,
вакуум до 10-4 мбар (10-2 Па).
Образец 1 (рис. 14) помещается в держатель 2 и соприкасается с толкателем 3. В печи 5 создается однородное температурное поле. Температура печи контролируется соответствующей термопарой 7. Длина образца изменяется с изменением температуры. Температура образца измеряется термопарой образца 6. Длина держателя образца и толкателя также изменяются с изменением температуры. Таким образом, измеряемой и регистрируемой величиной является суммарное изменение в длине образца, держателя образца и толкателя. Эти изменения регистрируются с помощью толкателя индуктивным датчиком перемещения 4. Результирующее изменение преобразуется усилителем несущей частоты в постоянное напряжение, которое пропорционально изменению длины. Сигнал регистрируется компьютером 8.
Рис.14. - образец, 2. -держатель образца, 3 – толкатель, 4 - индуктивный датчик перемещения, 5 – печь, 6 - термопара образца, 7 - контрольная термопара, 8 - компьютер.
Дилатометр DIL 402 C (рис. 15), с вакуум-плотной печью, позволяет выполнять измерения линейного термического расширения твердых, жидких материалов, порошков и паст также как и керамических волокон.
Горизонтальное расположение печи и моторизированный привод перемещения печи упрощают установку образца в специальные типовые держатели, даже если образец не имеет идеальную геометрию формы. Термопара в непосредственной близости от образца точно регистрирует его температуру. Это также позволяет применять программное обеспечение c-DTA® для расчетов эндо- и экзотермических эффектов в образце одновременно с измерением всех характерных изменений размеров.
Дилатометр DIL 402 C работает с программным пакетом Proteus® в операционной системе MS Windows®. Программное обеспечение Proteus® включает в себя все необходимое для проведения измерений и вывода результатов. Программное обеспечение Proteus® лицензировано и может быть установлено на другие вычислительные системы.
Рис.15. Схема дилатометра DIL 402 C (NETZSCH, Германия).
Ход выполнение работы
I. Изучить техническое описание дилатометра DIL 402 C и его инструкцию по эксплуатации
II. Подготовить образец
Образец керамики должен быть максимально близок по размерам и форме к калибровочному образцу. Различия в размерах исследуемого и калибровочного образцов приводит к увеличению погрешности определения коэффициента температурного расширения.
Длина образца должна составлять 25 мм, диаметр 6 мм.
Торцевые поверхности образца должны быть плоскими и перпендикулярны к оси пробы, на них не должно быть заусениц и посторонних частичек.
Измерить длину образца с помощью штангенциркуля.
III. Измерить образец коррекции
1. Включить термостат не позднее, чем за 2 часа, а измерительный блок, ТА контроллер, блок питания и компьютер не позднее, чем за 1 час до начала измерений
2. Для доступа к рабочей камере ослабить стопорную гайку на защитной трубе дилатометра и сдвинуть печь в крайнее правое положение
3. Поместить подставки для образца в держатель образца.
4. На подставку справа поместить защитный диск в вертикальном положении. Поместить калибровочный образец на подставки таким образом, чтобы защитный диск находился справа между образцом и ограничителем держателя образца.
5. Подвести толкатель к образцу, оставив промежуток для защитного диска. Поставить защитный диск слева от образца таким образом, чтобы он находился между толкателем и образцом.
6. Подвести толкатель до упора в защитный диск.
Термопара не должна контактировать с образцом.
7. Осторожно сдвинуть печь в крайнее левое положение, закрыть дилатометр с помощью стопорной гайки. Создать требуемую атмосферу в камере образца запустить программу измерения.
IV. Открыть программное обеспечение DIL 402C
1. В меню «файл» создать программу измерения файла коррекции, задав последовательно:
создать файл – коррекция – код образца – наименование образца – длина образца – продолжить –
прободержатель Al2O3 – файл температурной калибровки – таблица температурной программы – продолжить –
задать имя файла.
2. В окне запуска программы, после установки сигналов измерения запустить программу.
После выполнения измерений автоматически выполняется сохранение результатов в заданный файл, включается охлаждение печи. Открывать печь только после охлаждения до температуры 35 оС. Удалить калибровочный образец.
V. Измерить исследуемый образец
1. Поместить исследуемый образец на подставки таким образом, чтобы защитный диск находился справа между образцом и ограничителем держателя образца.
Подвести толкатель к образцу, оставив промежуток для защитного диска. Поставить защитный диск слева от образца таким образом, чтобы он находился между толкателем и образцом.
Подвести толкатель до упора в защитный диск.
Термопара не должна контактировать с образцом.
2. Осторожно сдвинуть печь в крайнее левое положение, закрыть дилатометр с помощью стопорной гайки. Создать требуемую атмосферу в камере образца запустить программу измерения.
3. В меню «файл» создать программу измерения, задав последовательно:
открыть файл коррекции – измерение образец + коррекция – код образца – наименование образца – длина образца – продолжить – прободержатель Al2O3 – файл температурной калибровки – таблица температурной программы – продолжить – задать имя файла.
Материал прободержателя и файл температурной калибровки должны быть заданы, так же как и в файле коррекции, максимальная температура не должна быть больше, чем для файла коррекции.
4. В окне запуска программы, после установки сигналов измерения запустить программу.
VI. Анализ результатов
1. Для анализа результатов измерений открыть программу Proteus®.
2. Определить истинный коэффициент линейного расширения.
3. Определить средний коэффициент линейного расширения в заданном температурном интервале.
VII. Оформить отчет и сделать выводы по работе.