Экспериментальная установка

X-ray трубка Образец Первичный пучок Вторичный пучок Первичный коллиматор Вторичный коллиматор Кристалл Детектор θ 2 θ

Рис. 28. Схема устройства спектрометра ARL OPTIM’X.

Прибор ARL OPTIM’X предназначен для проведения неразрушающего элементного анализа твердых и жидких образцов. Принцип устройства спектрометра ARL OPTIM’X показан на рис. 28. В течение ряда лет, волновая дисперсионная методика РФлА стала стандартной технологией для рутинного анализа металлургических и минеральных образцов. Металлосодержащие и неметаллические сплавы, цемент и геологические материалы – вот некоторые из наиболее распространенных областей применения, в которых применяется РФлА для контроля производства и качества. Прибор позволяет измерять до 79 элементов в ряду от фтора до урана.

Образец возбуждается рентгеновским излучением, исходящим из рентгеновской трубки. Спектр, излучаемый образцом, разлагается на дискретные длины волн при помощи дисперсионного устройства (кристалла), который генерирует спектральные линии характерные для элементов присутствующие в измеряемом образце. Затем эти линии определяются при помощи газово-пропорционального или сцинциляционного детекторов. Для того чтобы удовлетворить условию закона Брэгга, кристалл и детектор расположены по отношению друг к другу под углом 2 тета:

n λ=2d sin ,

где n - порядок дифракции, d - межплоскостное расстояние кристалла (ангстрем),  - угол Брэгга или угол дифракции (градусы), λ - длина волны спектральной линии (ангстрем).

Рентгеновская флуоресценция (XRF) используется для определения концентрации элементов в твердых или жидких пробах. Метод состоит из следующих этапов.

1. Возбуждение пробы (атомов составляющих пробу элементов) первичным пучком рентгеновского излучения, обычно полихроматическим и расходящимся.

2. Испускание пробой характеристического рентгеновского излучения (Kα, Kβ, Lα, Lβ, и т. д.).

3. Разложение спектра на дискретные (индивидуальные) длины волн с помощью дифракции кристаллов (плоской или изогнутой).

4. Регистрация индивидуальных фотонов проточно-пропорциональными счетчиками или полупроводниковыми сцинтилляторами.

Состав элементов в пробе различается по их известным длинам волн или угловым положениям. Концентрация рассчитывается по измеренной интенсивности. Так называемые эффекты матрицы (эффекты усиления и ослабления, или межэлементные влияния) оказывают влияние на интенсивность характеристического излучения. Но структурный состав элементов обычно не влияет на эту интенсивность. Следовательно, полученную РФ интенсивность можно соотнести с концентрацией элемента.

Ход выполнение работы

I. Изучить техническое описание и инструкцию по эксплуатации рентгено-флуоресцентного спектрометра ARL OPTIM’X;

II. Подготовка образцов

Применяют два метода полировки:

- фрезерование поверхности для мягких металлов,

- полировка поверхности для твердых сплавов и хрупких материалов, таких как керамика.

Риски, остающиеся после полировки, создают определенную проблему. Они приводят к так называемому явлению экранирования, которое снижает интенсивность флуоресценции. Как известно, это явление более критично при определении легких элементов. Усиление интенсивности происходит, когда направление первичного пучка радиации перпендикулярно рискам и интенсивность ослабляется при направлении пучка параллельно рискам. По этому, современные спектрометры оборудованы вращающимися держателями образцов для снижения этого эффекта. Однако явление экранирования может все еще присутствовать, вращение образца компенсирует данный эффект, только в том случае, если величина эффекта будет такой же, как и у стандартных и производственных образцов. Поэтому требуется, чтобы риски были одного размера, и состав образца был схожим.

Риски глубиной 100 мкм – допустимы для элементов с волнами короткой длины.

Для получения пригодной для анализа поверхности следует использовать очень тонкие абразивы Al₂O₃, SiC, B₆C (абразив 80-180). Однако полировка может привести к загрязнению, поскольку абразивы SiC и Al₂O₃ содержат два элемента, которые часто содержатся в коммерческих сплавах. В этом случае, следует очистить поверхность, чтобы удалить эти загрязнения, также как и жировые пятна.

III. Включение прибора

1. Включить выключатель, расположенный на задней панели.

2. Для разблокировки кнопки аварийной остановки, повернуть ее по часовой стрелке.

3. Нажать зеленую кнопку, расположенную рядом с кнопкой аварийной остановки.

4. Дождаться пока дисплей ARL OPTIM’X будет показывать следующие сообщения:

2. Включить компьютер.

3. Запустить программу WinXRF следующим образом: дважды щелкнуть по «WinXRF shortcut» на рабочем столе, на экране появится окно программы.

4. Если программа защищена паролем, то пароль должен ввести только оператор, ответственный за прибор.

5. После завершения регистрации подготовить прибор для работы следующим образом:

Выполнить инициализацию прибора: в главном меню выбрать Initialisation – Send Instrument Configuration, или нажать <F6>, при запуске прибора выбрать High Voltage Calibration, Position Calibration, Instrument Status и Line Library, нажать ОК.

Индикатор выполнения покажет, как проходит инициализация. После окончания загрузки дисплей попеременно покажет следующие сообщения:

2. Проверить подсоединение газа (опция): убедитесь в том, что вентиль газового баллона открыт, а на редукторе давления баллона установлено на 0.25 bar.

10. Установить параметры анализа: в главном меню выбрать Initialisation – Set Environment – Vacuum; для подтверждения выбрать OK.

11. Включить источник питания рентгеновской трубки в главном меню выбрать Initialisation – Set X-Ray

12. Выбрать On Slow, Standby.

13. Установить напряжение 50 kV и ток 1 mA.

14. Выбрать OK для подтверждения.

15. Как только требуемые параметры установятся в требуемых пределах, на дисплее попеременно появятся следующие сообщения:

16. После этого установить напряжение 25 kV и силу тока 2 mA.

17. Для подтверждения выбрать OK.

18. Подождать, пока дисплей не отобразит новые параметры рентгеновской трубки.

19. Задать условия анализа.

20. Выполнить инициализацию гониометра (опция).

21. В главном меню выбрать Initialisation – Zero Goniometer:

22. Если выбран XRF Goniometer 1, выбрать OK для запуска выполнения zero operation.

23. После инициализации гониометра, на дисплее появятся следующая информация:

Angle Crystal Collimator

Через 4-5 часов прибор будет готов для проведения анализа.

24. Поместить образец в пробообменник, кассета 1.

IV. Выполнение измерений

1. Для запуска задачи выберите в menu – Production / Analysis – Shortcuts

2. Выбрать аналитическую программу steel.

3. Откроется окно:

В меню Analytical Program должна быть надпись steel, в меню Sample Analysis Number of Runs (количество измерений) установить 5, в меню Cassette поставить курсор и набрать 1, в меню Sample Identifier - Sample Name задать название образца, в меню Sample Number поставить номер 1.

4. Выбрать Analyse. Образец загрузиться в прибор и анализ начнется.

5. Выбрать Sample Details OK.

Через некоторое время в окне результатов появятся результаты для выбранных элементов:

6. Для распечатки результатов выбрать Print.

7. Для сохранения результатов на предварительно выбранный диск, выбрать Store.

8. Для пересылки результатов в другое место, выбрать Transmit.

9. Для начала анализа другого образца, выбрать Exit.

V. Оформить отчет и сделать вывод по работе