Ход выполнение работы

I. Порядок работы с вакуумной установкой нанесения покрытий на примере получения углеродной аморфной пленки на кристалле k(Na)Cl.

1. Включить рубильник.

2. Включить охлаждение водой (20 ^оС) кнопка I/0.

3. Включить «Power» кнопка On.

4. 5-7 мин охлаждение водой, до отключения индикации DP WATER.

5. Включить START UP.

6. Подать воздух VENT (загорится индикация).

7. Снять защитный колпак.

8. Зачистить углеродный контакт.

9. В камеру положить белый лист бумаги и кристалл NaCl или KCl, предварительно подготовленный (плоскость со свежим сколом).

10. Установить углеродный контакт.

11. Закрыть защитный колпак.

12. Отпустить кнопку VENT (индикация погаснет).

13. 30-40 мин создается вакуум не менее 10^-3.

14. Включить тумблер ON.

15. Круглой ручкой плавно подать ток до 30А. Создается углеродной покрытие.

16. Убрать ток.

17. Выключить тумблер OF. Подождать 10 мин для охлаждения.

18. Подать воздух VENT (загорится индикация).

19. Открыть колпак, достать кристалл с углеродным покрытием и лист бумаги.

20. Закрыть защитный колпак.

21. Отпустить кнопку VENT (индикация погаснет).

22. 2-3 мин создается вакуум.

23. Нажать Shut down, подождать до включения индикации DP WATER.

24. Выключить «Power» кнопка Of .

25. Выключить охлаждение водой (20 ^оС) кнопка I/0.

26. Выключить рубильник.

II. Подготовка сетки

1. Полученный кристалл с углеродным покрытием необходимо поместить в дистиллированную воду, для отделения покрытия.

Кристалл частично раствориться в воде и углеродное покрытие поднимется на поверхность воды.

2. Специальной сеткой подхватить углеродное покрытие из воды, опустив сетку в воду.

Углеродное покрытие должно равномерно распределиться и остаться на поверхности сетки. Желательно не допускать сгибов и морщин углеродного покрытия.

3. Подготовленную сетку оставить на просушивание, обратив внимание на то, что бы углеродное покрытие оставалось на верхней поверхности сетки. Продолжительность сушки при комнатной температуре 30-40 мин.

III. Подготовка исследуемого образца

1. Исследуемый образец тонко измельчается и из порошка готовится спиртовая или ацетоновая суспензия.

2. На подготовленную сетку наносится капля прозрачной части суспензии.

3. После сушки образца при комнатной температуре в течение 5-10 мин образец готов к анализу на ПЭМ.

IV. Оформить отчет и сделать вывод по работе

Контрольные вопросы

1. Способы приготовление образцов для электронной просвечивающей микроскопии.

2. Самоподдерживающиеся образцы. Способы получения.

3. Ионное травление.

4. Подготовка образцов для исследования поперечного сечения тонких образцов.

5. Какие изменения внутренней структуры возможны в процессе подготовки образцов электрополировкой, ионным травлением, ультрамикротомией, диспергированием?

6. Какими способами наноситься объект на поддерживающую сетку?

Лабораторная работа №9.

Общая юстировка просвечивающего электронного микроскопа Jeol jem-2100

Цель работы: Ознакомиться с устройством электронного микроскопа, получить практические навыки по подготовке к работе просвечивающего электронного микроскопа JEM-2100, овладеть методикой общей юстировки электронного луча.

Литература:

1. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д. Уэллан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Пер. с англ. под ред. Утевского Л.М. 1968. М.: Изд. Мир. 574 с.

2. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. – М.: Металлургия, 1982. – 632 с.

3. Томас Г., Гориндж М.Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов. – М.: Мир, 1983. – 320 с.

4. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия. - М.: Металлургия, 1973.

6. Transmission electron microscopy: a textbook for materials science/ Dawid B. Williams and C. Barry Carter. New Yurk: Plenum Press, 1996. Basics, pp. 19-47.

7. Чеченин Н.Г. Просвечивающая электронная микроскопия (лекции). http://danp.sinp.msu.ru/ngchposob.htm

Приборы и оборудование

1. Просвечивающий электронный микроскоп JEM-2100. Рабочее ускоряющее напряжение – 200 кВ, разрешающая способность – 0.2 нм.

2. Держатели образцов с возможностью наклона вокруг одной и двух осей.

3. Тонкие металлические фольги.