Ход выполнение работы

I. Подготовка образцов для анализа

1. Взять навеску образца на аналитических весах с точностью 0,0001 г. Для образцов с небольшой удельной поверхностью (менее 1 м²/г) количество вещества следует увеличить до 1 г. Поместить образец в пробирку для анализа.

2. Взвешенную пробирку с образцом соединить с газовой магистралью и поместить в станцию дегазации. Задать температуру дегазации. Осуществить прогрев образца в течение заданного времени. Взвесить пробирку по окончании дегазации и определить массу образца.

II. Размещение образцов в анализаторе TriStar 3020

1. Пробирки с дегазированными образцами закрепить в 3 портах анализатора вверху рабочей камеры. Для этого необходимо ослабить внешнюю гайку с насечкой, затем продеть пробирку через отверстие в пенопластовой крышке и небольшим вращательным движением осторожно вставить пробирку внутрь внешней гайки до упора. При этом ощущается сопротивление резиновой прокладки.

2. Рукой завернуть внешнюю гайку. Не следует прилагать слишком большого усилия, чтобы не сломать стеклянную пробирку.

III. Подготовка жидкого азота.

1. Предварительно залить жидкий азот в сосуд Дьюара, имеющийся в комплекте анализатора.

2. Поставить заполненный сосуд Дьюара на подъемный столик.

3. Закрыть пластиковые дверцы.

IV. Подача азота и гелия

Измерение удельной поверхности по БЭТ производится с использованием сжатых газов гелия и азота, баллоны с которыми подсоединены к анализатору медными магистралями.

1. Проверить наличие соединения с баллонами.

2. Открыть краны подсоединения гелия и азота, размещенные на манометрах газовых баллонов и подать газы в анализатор.

V. Включение анализатора

1. Включить в сеть переменного тока форвакуумный насос, расположенный сзади анализатора и соединенный с ним вакуумным шлангом.

2. Включить тумблер сетевого питания, расположенный на задней панели анализатора. Анализатор готов к работе.

3. Включить компьютер, который входит в состав установки.

4. Запустить программу TriStar. Если анализатор выключен, неисправен, или компьютер не может установить с ним связь, то появится сообщение об ошибке и программа автоматически закроется.

VI. Создание файла информации об исследуемом образце и задание имени файла

Перед проведением измерений в программе создается файл, содержащий информацию об исследуемом образце.

1. В строке меню рабочего окна программы зайти в меню File.

2. Выбрать опцию Open. Появляется дополнительное меню, в котором выбрать опцию Sample information. Появляется диалоговое окно задания имени файла, в который будет занесена информация об образце и результатах измерения. По умолчанию файлу присваивается имя в виде порядкового номера измерения. Файл записывается в директорий, открытый по умолчанию. При необходимости его можно изменить. Если требуется внести изменения в информацию, записанную ранее, то можно открыть ранее записанные файлы. Если файл создается вновь, то при нажатии кнопки OK появляется окно подтверждения. Нажать в окне кнопку Да – новый файл информации будет создан.

VII. Задание названия и массы образца.

Программа автоматически переходит в диалоговое окно задания информации об образце.

1. Указать название образца (в дальнейшем оно будет появляться в имени файла).

2. Указать массу образца, взятую для измерений. Плотность образца при измерениях по методу БЭТ не требуется, ее следует оставить по умолчанию.

3. Нажать кнопку Advanced. Программа автоматически переходит в окно задания дополнительных условий измерения.

4. В меню информации об образце можно добавить комментарии, фамилию оператора и заказчика.

VIII. Задание условий измерения

1. Закладки меню Sample Tube, Degas Conditions и Adsorptive Properties обычно не требуют редактирования – в них содержится стандартная информация о применяемых пробирках, используемых условиях откачки и характеристика сорбата (азот).

2. Перейти к закладке Analysis Conditions. В окне Analysis Conditions задаются значения относительного давления пара азота, при которых измеряется величина адсорбции.

3. Нажать кнопку Pressures.

Данное окно определяет число и расположение точек на изотерме сорбции. В этом окне указывается характер производимых измерений в каждой точке. Наиболее удобно задавать значения давлений переходя к заданию диапазона.

4. Нажать кнопку Insert Range. В появляющемся диалоговом окне ввести: начальное значение относительного давления, конечное значение относительного давления и число точек, на которые разбивается диапазон. Обычно при измерениях по БЭТ используют диапазон от 0,05 до 0,35, разбитый на 5 точек. Нажать OK.

IX. Задание вида измерений

Программа возвращается к предыдущему окну, внеся в него информацию о заданном интервале относительных давлений. Помимо самого диапазона необходимо указать, какой вид измерений будет проводиться в заданных точках изотермы.

1. Для измерений по методу БЭТ следует поставить маркер в столбце BET Surf. Area - напротив введенных значений давления.

Если маркеры не будут поставлены, то измерения не будут проводиться. Нажать OK.

2. Программа возвращается к предыдущему диалоговому окну, в котором следует нажать кнопку Free Space. В появляющемся окне следует убрать «маркер» напротив опции Lower Dewar. В этом случае откачка образца будет проводиться при низкой температуре без опускания сосуда Дьюара, что экономит время измерений. Нажать OK.

3. Нажать закладку Report Options – появляется диалоговое окно. В окне, двойным щелчком мыши, указать какие данные будут включены в отчет по измерениям. Для того чтобы, данные попали в отчет, их измерение предварительно должно быть указано в окне задания значений давления. Нажать кнопку Save или Next – программа закроет окно.

4. Появляется окно подтверждения создания файла образца с внесенной в него информацией. Нажать кнопку Да. Файл образца создан.

X. Активация процесса измерения

По возвращении в главное рабочее окно программы необходимо активировать процесс измерений по указанным для образца условиям. Активировать пункт меню Unit 1, а в нем - пункт Sample Analysis.

XI. Задание порта для проведения процесса сорбции по записанному режиму

Программа переходит в режим измерений.

В данном окне обозначены три порта, с помощью которых сорбат может подаваться к сорбенту. Для каждого порта нужно указать файл образца, который находится в пробирке, подсоединенной к порту.

1. Нажать кнопку Browse. Программа переходит в директорий, куда были записаны файлы образцов.

2. Выбрать в списке требуемый файл. Нажать OK.

После указания файлов образцов для всех портов, информация о них появляется в окне программы.

Если для порта не указан файл образца, то этот порт программа в процессе измерений будет игнорировать.

3. Программа готова к началу сорбционного измерения. Нажать кнопку Start.

XII. Обработка результатов

1. В меню Operation показаны конечные изотермы сорбции азота образцами в координатах: относительное давление пара азота / сорбированный объем азота на 1 г сорбента в см³, приведенный к н.у.

2. Подробный файл результатов измерения по каждому из портов можно открыть, нажав на кнопку меню.

3. В окне файла отчета имеются закладки, которые открывают окна различных форм представления результатов. Эти формы были указаны ранее при записи файла образца.

4. Искомое значение удельной поверхности образца выводится в резюме в двух вариантах:

- расчет по одной точке при указанном давлении;

- расчет по всем точкам, указанным в файле образца.

XIII. Завершение работы на анализаторе

1. Выйти из рабочей программы TriStar и выключить компьютер.

2. Отключить питание анализатора тумблером на задней панели.

3. Отключить питание вакуумного насоса.

4. Закрыть краны на манометрах газовых баллонов с гелием и азотом.

5. Отсоединить пробирки от портов анализатора.

6. Удалить образцы из пробирок.

7. Вымыть и высушить пробирки.

XIV. Оформить отчет и сделать вывод по работе

Контрольные вопросы

1. Что такое адсорбция, виды адсорбции.

2. Изотерма адсорбции. Какие основные типы изотерм вы знаете.

3. Удельная поверхность вещества. Сущность адсорбционного метода измерения удельной поверхности наноматериалов.

4. Основные положения теории БЭТ.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1.

Длины волн характеристического излучения меди, Ả (0,1 нм).

Излучение	Тип излучения	λ	λ2	λ2/4	λαср.	λ2αср.	λ2αср./4
Медь	α1	1.5405	2.3735	0.5934	1.5418	2.3725	0.5943
	α2	1.5443	2.3850	0.5962
	β	1.3922	1.9381	0.4845

ПРИЛОЖЕНИЕ 2.

Междуплетные расстояния.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3.

Пересчет брегговских углов в межплоскостные расстояния, Å(0,1 нм).

Для того чтобы определить межплоскостные расстояния для α1- и α2-компонент, можно воспользоваться соотношениями:

d_λα1=d_λcp.-∆d; d_λα2= d_λcp.+2∆d; .

Величина для различных излучений имеет следующие значения:

Излучение Сr Fe Cu

0,00389 0,00394 0,00382

Окончание приложения 3

Учебное пособие

Сборник лабораторных работ по курсу «Физические методы исследования» для студентов специальностей - 020101.65, 020100.62 «Химия».

Авторы: Беляков Андрей Николаевич, Даньшина Елена Павловна, Колесников Дмитрий Александрович, Крыцына Елена Владимировна, Суджанская Ирина Васильевна, Тарасова Ирина Даниловна.

Редактор

Подписано в печать 2009-10- . Формат . Усл. печ. л .

Тираж 100 экз. Заказ . Цена .

Отпечатано в Белгородском государственном университете

Беляков А. Н. и др. Сборник лабораторных работ по курсу «Физические методы исследования» для студентов специальностей - 020101.65, 020100.62 «Химия»/Беляков А.Н., Даньшина Е.П., Колесников Д.А., Крыцына Е.В., Суджанская И.В., Тарасова И.Д.//Белгород: Изд-во Белг. ун-та, 2009. - 126 с.

128