Экспериментальная установка
Схема, с указанием основных узлов микроскопа, приведена на рис. 60.
Рис. 60. Схема устройства современного растрового электронного микроскопа (РЭМ).
На рис. 61а и рис. 61б показан внешний вид современного растрового микроскопа и вид рабочей камеры того же микроскопа, наблюдаемый с помощью цифровой полупроводниковой камеры.
Рис. 61. Вид современного растрового электронного микроскопа (а); вид вакуумной камеры изнутри (б).
Расположение узлов может быть различным без изменения их функционального назначения, в некоторые микроскопы устанавливают специальные устройства для возможности работы с электронным пучком низких энергий 100 эВ.
В классическом варианте все детектирующие устройства устанавливаются в камере. Исторически растровый электронный микроскоп и электронный микрозонд разрабатывались как два разных прибора. При внимательном рассмотрении, однако, очевидно, что эти два прибора совершенно одинаковы и различаются главным образом по способу их использования.
В действительности, современные электронные микроскопы представляют собой сложное аналитическое оборудование, совмещающее в себе функции микроскопа и различных спектрометров, позволяющее анализировать практически все виды сигналов, которые возникают при взаимодействии электронного пучка с исследуемым веществом. На рис. 62 приведена блок-схема такого комбинированного прибора. В этом приборе, как детектор вторичных электронов, так и детекторы рентгеновского излучения установлены ниже конечной линзы.
Рис. 62. Схема электронной и рентгеновской оптики современного РЭМ. 1 – катод, 2 – модулятор, 3 – анод, 4 - ограничивающая диафрагма, 5 - первая конденсорная линза, 6 - вторая конденсорная линза, 7 - катушка двойного отклонения, 8 – стигматор, 9 - конечная (объективная) линза, 10 - диафрагма, ограничивающая размер пучка, 11 - детектор рентгеновского излучения (кристалл-дифракционный или с дисперсией по энергии), 12 - усилитель фотоумножителя, 13 - генераторы развертки, 14 – образец, 15 - детектор вторичных электронов, 16 - к катушке двойного отклонения, 17 - управление увеличением, 18 - ПК с дисплеем.
Ход выполнения работы
I. Приготовление образцов кальций-фосфатного покрытия для исследований
Образцы титана с нанесенным керамическим покрытием приклеиваются проводящим углеродным клеем к поверхности алюминиевых столиков. Этим же клеем наносятся проводящие дорожки от столика к исследуемой поверхности образца. Образец оставляется на 5-10 мин. До полного высыхания клея.
II. Приготовление поперечного шлифа титанового образца с керамическим покрытием
1. Обезжирить образец с помощью ацетона или изопропанола. Залить образец самотвердеющим двухкомпонентным раствором DuroFix-2, ориентируя образец внутри специальной формы так, чтобы будущая плоскость шлифа была параллельна дну формы. Оставить образец на 10 мин. До полного затвердевания раствора. Приготовить шлиф образца, используя промышленное оборудование фирмы Struers, согласно прилагающихся к нему инструкций.
III. Получение изображений порошка гидроксиапатита, покрытий на поверхности титана с гидроксиапатитом и без него и поперечных срезов титанового образца с керамическим покрытием, используя широкопольный детектор вторичных электронов в режиме низкого вакуума и газоразрядного детектора в режиме естественной среды
1. Установить широкопольный детектор вторичных электронов в камере микроскопа.
2. Выбрать и установить фокусирующую диафрагму (возможна также работа без диафрагмы в случае необходимости исследования больших областей, диафрагмы сильно ограничивают поле исследования, однако улучшают разрешение прибора).
3. Получить значение вакуума порядка 100-130Па.
4. Установить ускоряющее напряжение на значении 10-20кВ. Включить ускоряющее напряжение.
5. Отцентрировать фокусирующую диафрагму.
6. Получить изображение поверхности образца при минимальном увеличении (ток пучка -4.5-5.5 отн. ед.). Постепенно повышать увеличение, уменьшая ток пучка. Получить изображение поверхности с увеличением, при котором будут отчетливо видны все детали структуры (для режима низкого вакуума).
7. Установить и подключить столик Пельтье и газоразрядный детектор в камере микроскопа.
8. Установить ускоряющее напряжение на значении 10-20 кВ. Включить ускоряющее напряжение. Получить изображение поверхности.
9. Охладить столик до температуры 2-5˚С, постепенно поднимать давление в камере до появления первых признаков конденсации влаги на поверхности образца (темные растущие пятна). Уменьшить немного давление в камере микроскопа до исчезновения капель воды. Получить изображение поверхности с увеличением, при котором будут отчетливо видны все детали структуры (для режима естественной среды).
IV. Определение элементного состава порошка гидроксиапатита с помощью энергодисперсионного рентгеновского спектрометра
1. Запустить программу EDAX Genesis, управляющая работой рентгеновского спектрометра с дисперсией по энергии.
2. Установить рабочее расстояние до образца 15мм. Меняя ток электронного пучка добиться значения интенсивности рентгеновского сигнала на уровне 3000-5000 импульсов в секунду (CPS) и значения мёртвого времени детектора 20-40% (DT).
3. Собрать спектр характеристического рентгеновского излучения с образца.
4. Обработать полученные данные.
V. Оформить отчет о проделанной работе, сделать выводы