1.4.2 Экспериментальная часть

Очистка спирта. Небольшое количество спирта (около 30 мл), загрязненного любой растворимой примесью (водой, ацетоном, пиридином и др.), очищают методом простой перегонки. Исходя из количеств взятого и очищенного спирта, рассчитайте процентный состав первоначальной смеси. Следует обратить внимание на показание термометра в процессе перегонки. Сохраняется ли оно все время постоянным?

1.5 Экстракция

1.5.1 Теоретическая часть

Экстракция, или извлечение, основана на различной растворимости веществ в двух несмешивающихся жидкостях. Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной воронкой (рис. 4.), в которую наливают ра­створ, содержащий экстрагируемое вещество и экстрагирующую жидкость, т. е. растворитель, в котором эго вещество растворяется лучше . Растворитель для экстракции должен:

1. Мало растворяться в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество;

2. З аметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;

3. Не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

4. Быть сравнительно безопасным;

5. Легко удаляться при выделении из него вещества;

6. Х

   Рисунок 4 – Делительные воронки

   а) цилиндрическая

   б) коническая

   орошо растворять целевой продукт и плохо примеси (или наоборот).

Делительную воронку, содержащую раствор экстрагируемого вещества и растворитель (не более 2/3 ее объема), закрывают пробкой и осторожно встряхивают, придерживая при этом пробку указательным пальцем. В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой вверх и в сторону от стоящего рядом товарища). Кран воронки при этом также должен «смотреть» вверх. После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют в покое до полного разделения слоев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в стакан, стараясь не слить вместе с нижним слоем и верхний. Оставшийся слой (экстракт) выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду и сушат подходящим осушителем. После этого растворитель отгоняют на бане. Обычно это не вызывает никаких затруднений, так как растворители, применяемые для экстракции кипят при сравнительно низких температурах.

1.5.2 Экспериментальная часть

Извлечение диэтиловым эфиром анилина из смеси анилин – вода.

Около 10 мл 3 % суспензии анилина в воде помещают в делительную воронку, приливают 6 мл эфира и встряхивают. Эфирный экстракт анилина после отстаивания будет находиться в верхнем слое, а вода - в нижнем. В дальнейшем поступают так, как описано выше. При проведении опыта поблизости не должно быть открытого огня!

1.6 Контрольные вопросы

1. К каким параметрам относятся температура кипения и плавления? Какое значение имеют эти параметры и как можно ими пользоваться.

2. Какой вывод можно сделать, если испытуемый образец имеет температуру плавления ниже, чем литературные данные?

3. Какой вывод можно сделать, если экспериментально установлено, что при повторных циклах плавления - охлаждения наблюдается тенденция снижения температуры плавления?

4. Почему значение температуры кипения зависит от уровня расположения ртутного шарика термометра?

5. Как можно установить эффективность процесса перекристаллизации? Каким образом можно догадаться, что дальнейшие циклы перекристаллизации нецелесообразны?

6. Почему загрязненные кристаллические вещества имеют температуру плавления ниже по отношению к чистым? Ответ мотивируйте с позиции коллигативных свойств растворов (криоскопический закон Рауля).

7. Почему при измерении температуры плавления нагревание образца следует осуществлять медленно?