2. Патентная часть научно-исследовательской работы

Патентные исследования в рамках темы дипломной работы проводились с 15 апреля по 15 июня 2012 г.

Целью патентных исследований является:

- установить уровень развития техники и технологий в исследовании деструкции резиновых медицинских пробок при санитарно-гигиенических обработках;

- проанализировать применяемость прогрессивных решений в дипломной работе по сравнению с выявленными в процессе патентного поиска наиболее совершенными отечественными разработками.

Патентные исследования проводилось на глубину 20 лет с 2012 по 1993 годы.

Для проведения патентных исследований был определен следующий предмет поиска: способ определения газообразных веществ в медицинских резиновых изделиях.

В результате использования Международной патентной классификации выявлено, что предмет поиска относится к устройству раздела "G" Международной патентной классификации – «Физика».

Составной частью этого раздела является класс G01 – измерение; испытание.

Более дробные деления предмета поиска, входящего в класс G01 Международной патентной классификации представлены ниже:

РАЗДЕЛ G – Физика;

КЛАСС G01 – Измерение; испытание;

ПОДКЛАСС G01N – Исследование или анализ материалов путем определения их физических или химических свойств;

ОСНОВНАЯ ГРУППА G01N30/00 – Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов с использованием ионного обмена, например хроматография

ПОДГРУППЫ

30/02 . . колоночная хроматография

30/46 . . с использованием более чем одной колонки

30/72 . . масс-спектрометры

30/88 . . системы интегрального анализа, специально приспособленные для колоночной хроматографии

С учетом определенной выше рубрики поиск текущей патентной информации проводился по бюллетеням «Изобретения. Полезные модели» отечественного патентного фонда библиотеки КНИТУ и информационным электронным ресурсам базы данных ФИПС (http://www.fips.ru).

В процессе поиска за период с 2012 по 1993 годы выявлено 82 изобретения, касающихся определения ионов металлов и газообразных веществ, из которых отобрано 15 изобретений. Перечень отобранных изобретений представлен в таблицах 2.1 и 2.2.

Таблица 2.1 – Перечень отобранных патентных материалов

№	Индекс МПК (51)	№ охранных документов (11) или (12)	Дата опублико- вания (43)-(46)	Страна выдачи патента (19)	Патенто- обладатель (автор) (73) (72)	Наименование изобретения ПМ (54)
1	2	3	4	5	6	7
1993 год - нет
1	G01N30/06	2018819	30.08.1994	РФ	АО «Пластполимер» (Мальцева Л.Е.)	Газохроматографический способ анализа летучих компонентов
2	G01N21/63 G01N21/78	2049986	10.12.1995	РФ	Старостин А.В., Петров Н.Х., Громов С.П., Алфимов М.В.	Способ определения ионов металлов в растворах

Продолжение таблицы 2.1

1	2	3	4	5	6	7
3	G01N30/06	2053501	27.01.1996	РФ	Институт гигиены труда и профзаболеваний Восточно-Сибирского филиала СО РАМН (Дорогова В.Б.)	Способ количественного определения сероуглерода в воздухе
4	G01N30/92	94015086	10.04.1996	РФ	Короленко И.И., Лозинский В.Н., Соболев А.В., Фесенко А.В., Чебышев А.В., Чуйко К.К., Шумилкин А.В.	Способ определения токсических веществ в газовых смесях
5	G01N30/46	2083982	10.07.1997	РФ	Самарский государственный университет (Лобачев А.Л., Ревинская Е.В., Платонов И.А., Арутюнов Ю.И., Лобачева И.В.)	Устройство для газохроматографической идентификации компонентов сложных смесей
6	G01N30/00	2143680	27.12.1997	РФ	Саратовское высшее военное инженерное училище химической защиты, Пономарев А.С., Штыков С.Н., Бульхин Н.Ш., Денисов Н.С., Конешов С.А., Лагоша С.М., Лукина Т.Ю.	Способ определения суммарной серы в серусодержащих нефтепродуктах

Продолжение таблицы 2.1

1	2		3	4		5	6	7
1998 год - нет
1999 год - нет
2000 год - нет
2001 год - нет
2002 год – нет
2003 год - нет
7		G01N27/407	2229706		27.05.2004	РФ	Вятский государственный университет (Леушин А.П., Маханова Е.В.)	Способ изготовления чувствительного элемента датчика для анализа газообразных сред
2005 год - нет
8		G01N2/416	2274855		20.04.2006	РФ	Николаев Юрий Николаевич	Способ анализа состава газовых смесей и газоанализатор для его реализации
2007 год - нет
9		G01N21/85	2352920		20.01.2008	РФ	Волков Петр Алексеевич (Волков П.А., Фадеев В.В.)	Способ определения количественного содержания компонентов смеси
10		G01N30/72	2321850		20.02.2008	РФ	Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик – Федеральное агентство по атомной энергии, ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ» (Чубаров Ю.И.)	Способ масс-спектрометрического анализа различных химических соединений

Продолжение таблицы 2.1

1	2	3	4	5	6	7
11	G01N27/64	2367939	20.09.2009	РФ	РФ, от имени которой выступает государственный заказчик – Федеральное агентство по атомной энергии, ФГУП «РФЯЦ – ВНИИЭФ» (Абрамов И.А., Казаковский Н.Т.)	Способ проведения количественного масс-спектрометрического анализа состава газовой смеси
12	G01N30/02	2426112	24.05.2010	РФ	ОАО «Газпром» (Арыстанбекова С.А., Волынский А.Б., Лапина М.С., Устюгов В.С., Алмаметов А.И., Смирнов В.В., Прудников И.А.)	Способ газохроматографического определения серосодержащих соединений в углеводородных продуктах и устройство для его осуществления
13	G01N27/12	2392614	20.06.2010	РФ	ГОУ ВПО «Саратовский государственный технический университет» (Киселев И.В., Сысоев В.В., Мусатов В.Ю.)	Способ анализа состава газовой смеси и определения концентрации входящих в нее компонентов и устройство для его осуществления

Окончание таблицы 2.1

1	2	3	4	5	6	7
14	G01N27/70	2422812	27.06.2011	РФ	ФГОУ ВПО Санкт-Петербургский государственный университет, ООО«Спектр-Микро» (Кудрявцев А.А., Цыганов А.Б., Чирцов А.С.)	Способ определения состава газовых примесей в основном газе и ионизационный детектор для его осуществления
15	G01N33/50 G01N30/02	2422830	27.06.2011	РФ	ФГУН «ФНЦ МПТ УРЗН» РОСПОТРЕБНАДЗОРА (Зайцева Н.В., Уланова Т.С., Нурисламова Т.В., Попова Н.А.)	Способ количественного определения уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, валериановой, изо-капроновой и капроновой кислот в крови методом газохроматографического анализа
2012 год - нет

Таблица 2.2 – Количество опубликованных охранных документов по годам (изобретательская активность)

Объект техники и его части составные части	Страна	Количество патентов по годам подачи заявок
		1993	1994	1995	1996	1997	1998	1999	2000	2001	2002
1. способ определения газообразных веществ в медицинских резиновых изделиях	РФ		1	1	2	2
продолжение таблицы 2.2
Объект техники и его части составные части	Страна	Количество патентов по годам подачи заявок
		2003	2004	2005	2006	2007	2008	2009	2010	2011	2012
1 способ определения газообразных веществ в медицинских резиновых изделиях	РФ		1		1		2	1	2	2

Из таблицы 2.2 видно, что динамика патентования изобретений по исследуемой теме неравномерна распределена по годам. Пики изобретательской деятельности приходятся на 1996, 1997, 2008, 2010 и 2011 годы. В 1992, 1993, 1998-2003, 2007 и 2012 годах изобретения по исследуемой теме не публиковались.

После предварительного ознакомления с сущностью выявленных изобретений для анализа были отобраны 5 изобретений, наиболее схожих с предметом поиска.

1. Газохроматографический способ анализа летучих компонентов

(11) - 2018819

(21) – 492749/25

(22) – 15.04.1992

(51) – G01N30/06

(72) – Мальцева Людмила Евгеньевна (RU)

(73) – Акционерное общество «Пластполимер»

(54) – Газохроматографический способ анализа летучих компонентов

(57) – Использование: в аналитической химии, в частности в газохроматографическом анализе летучих компонентов. Сущность изобретения: предусматривает отбор проб, ввод ее в испаритель газового хроматографа, в котором поддерживается температура на 35 - 45°С выше температуры кипения самого высококипящего компонента, газовую экстракцию летучих компонентов потоком газоносителя и количественное определение выделяющихся летучих компонентов. При этом перед вводом пробу гомогенизируют введением в нее одного из инертных наполнителей - крахмала, талька или каолина.

2. Способ анализа состава газовых смесей (варианты) и газоанализатор для его реализации

(11) - 2274855

(21) – 2004123372/28

(22) – 02.08.2004

(51) – G01N27/416

(72) – Николаев Юрий Николаевич (RU)

(73) – Николаев Юрий Николаевич (RU)

(54) – Способ анализа состава газовых смесей (варианты) и газоанализатор для его реализации

(57) – Изобретение относится к технике анализа состава газовых смесей и может быть использованы для определения количественного содержания различных газов в многокомпонентных газовых смесях. Технический результат изобретения: упрощение и уменьшение трудоемкости анализа состава газовых смесей, а также повышение достоверности анализа. Сущность: отбираемые на анализ газовые смеси пропускают через измерительные ячейки, при использовании в каждой различной измерительной ячейке измерительного неселективного датчика различного физического принципа действия, имеющего линейную характеристику или нелинейную характеристику, линеаризуемую в области предполагаемого контроля величин электрических сигналов. У каждого датчика устранено влияние друг на друга по электрическим и пневматическим цепям. Количество датчиков, по крайней мере, не меньше количества компонентов газовой смеси, а значение концентраций компонентов газовых смесей определяют на основе заранее известных качественных составов газовых смесей по измеренным величинам электрических сигналов измерительных датчиков и определенных по градировочным функциям чувствительности измерительных датчиков относительно каждого конкретного компонента газовой смеси как результат решения системы линейных уравнений, связывающих значение электрических сигналов, чувствительностей датчиков относительно конкретного компонента газовой смеси и концентраций, причем перед пропусканием газовых смесей в измерительные ячейки осуществляют их гомогенизацию. Также предложен способ анализа газовой смеси, содержащей воздух и один дополнительный компонент, и устройство для осуществления способа.

3. Способ масс-спектрометрического анализа различных химических соединений

(11) - 2321850

(21) – 2005131340/28

(22) – 10.10.2005

(51) – G01N30/72

(72) – Чубаров Юрий Иванович (RU)

Понькин Николай Александрович (RU)

(73) – Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик – Федеральное агентство по атомной энергии, Федеральное государственное унитарное предприятие «Российский федеральный ядерный центр-Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики»

(54) – Способ масс-спектрометрического анализа различных химических соединений

(57) – Задача: разработка эффективного способа масс-спектрометрического определения различных химических соединений с высокой точностью и экспрессностью анализа. Технический результат: обеспечение возможности однозначной идентификации химических соединений и их фрагментов в произвольных комбинациях, повышение оперативности и точности, а также ускорение определения искомых химических соединений. Сущности изобретения: регистрацию интенсивностей пиков осуществляют в характеристических масс-спектрах исследуемых соединений с использованием блока программной регистрации, управляемого от ЭВМ, при этом сначала определяют наиболее вероятные виды молекулярных ионов для каждого изотопного пика и его величину на основе измерения суммарного тока молекулярных ионов, затем определяют изотопные комбинации для углерода, водорода, кислорода, азота и атомов металлов при их наличии, используют математические формулы для соотношений изотопных пиков.

4. Способ проведения количественного масс-спектрометрического анализа состава газовой смеси

(11) - 2367939

(21) – 2008103089/28

(22) – 28.01.2008

(51) – G01N27/64

(72) – Абрамов Игорь Анатольевич (RU)

Казаковский Николай Тимофеевич (RU)

(73) – Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик – Федеральное агентство по атомной энергии, Федеральное государственное унитарное предприятие «Российский федеральный ядерный центр-Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики»

(54) – Способ проведения количественного масс-спектрометрического анализа состава газовой смеси

(57) – Способ проведения количественного масс-спектрометрического анализа газовой смеси, заключающийся в проведении калибровки прибора, регистрации масс-спектра исследуемой газовой смеси, определении входящих в исследуемую смесь компонентов путем идентификации масс-спектра и расчете их концентраций. Калибровку прибора проводят по индивидуальным газам путем одновременной регистрации масс-спектра и абсолютного давления газа в системе напуска масс-спектрометра, затем определяют коэффициенты абсолютной чувствительности, связывающие интенсивность ионного тока данного газа с его давлением, а одновременно с регистрацией масс-спектра исследуемой смеси регистрируют абсолютное давление в системе напуска масс-спектрометра, а расчет концентраций компонентов газовой смеси проводят по формуле. Способ позволяет проводить определение концентрации отдельных компонентов газовой смеси при наличии в ней неизвестных компонентов без приготовления эталонных калибровочных смесей, при этом точность измерений не зависит от числа компонентов смеси.

5. Способ газохроматографического определения серосодержащих соединений в углеводородных продуктах и устройство для его осуществления

(11) - 2426112

(21) - 2010120954/28

(22) – 24.05.2010

(51) – G01N30/02

(72) – Арыстанбекова Сауле Абдыхановна (RU)

Волынский Анатолий Борисович (RU)

Лапина Мария Сергеевна (RU)

Устюгов Владимир Сергеевич (RU)

Алмаметов Андрей Иванович (RU)

Смирнов Валерий Викторович (RU)

Прудников Игорь Анатольевич (RU)

(73) – Открытое акционерное общество «Газпром»

(54) – Способ газохроматографического определения серосодержащих соединений в углеводородных продуктах и устройство для его осуществления

(57) – Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для определения содержания серосодержащих соединений в углеводородном сырье и продукции. Способ газохроматографического определения серосодержащих соединений в углеводородных продуктах заключается в одновременной подаче анализируемого продукта под давлением в первый тракт хроматографа для определения сероводорода при его концентрации более 0,1% масс, а также во второй тракт хроматографа для определения сероводорода при его концентрации менее 0,1% масс. Первый тракт включает в себя последовательно расположенные кран-дозатор поршневого типа, установленные в нагреваемом термостате и заполненные полимерным адсорбентом насадочные колонки - предколонку длиной 0,1÷1,5 м и основную колонку длиной 0,5÷5 м, а также детектор по теплопроводности. Второй тракт включает в себя последовательно расположенные кран-дозатор поршневого типа, установленные в нагреваемом термостате капиллярные колонки - предколонку длиной 0,1÷1,5 м и основную колонку длиной 15÷50 м, внутренний диаметр которых составляет 0,23÷0,32 мм, а также сероселективный детектор. Техническим результатом данного изобретения является уменьшения времени выполнения количественного определения соединений в углеводородной продукции.

На основе изучения и анализа отобранных патентных документов проведена их систематизация по годам, с целью определения уровня и тенденций развития исследуемой темы в соответствии с техническими решениями, направленными на выполнение одной и той же технической задачи.

Таблица 2.3 – Технический результат – средство достижения технического результата

Средство достижения технического результата	Технический результат изобретения
	Повышения достоверности измерений	Уменьшения времени выполнения анализа	Увеличения степени избирательности
1	2	3	4
Гомогенизация проб инертным наполнителем перед вводом в испаритель газового хроматографа		Патент РФ № 2426112 10.08.2011 ОАО «Газпром» (Арыстанбекова С.А., Волынский А.Б., Лапина М.С., Устюгов В.С., Алмаметов А.И., Смирнов В.В., Прудников И.А.)

Продолжение таблицы 2.3

1	2	3	4
Газовую смесь пропускают через измерительные ячейки, при использовании в различных ячейках измерительного датчика различного физического принципа действия			Патент РФ № 236939 28.01.2008 РФ, от имени которой выступает Федеральное агенство по атомной энергии, ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ» (Абрамов И.А., Казаковский Н.С.)
Исследование пиков в характеристических масс-спектрах с использованием блока прогрессивной регистрации, управляемого от ЭВМ		Патент РФ № 2321850 10.04.2007 Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик – Федеральное агентство по атомной энергии, ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ» (Чубаров Ю.И., Понькин Н.А.)
Калибровку прибора проводят по индивидуальным газам путем одновременной регистрации масс-спектра		Патент РФ № 2018819 30.08.1994 АО «Пластполимер» (Мальцева Л.Е.)
Одновременная подача продуктов в газовых хроматографах в первый и во второй тракты	Патент РФ № 2274855 02.08.2004 Николаев Юрий Николаевич

На основании таблицы 2.3 можно сделать вывод, что все изобретения направлены на уменьшение времени выполнения анализа, повышение достоверности результатов и увеличения степени избирательности за счет: гомогенизации проб инертным наполнителем перед вводом в испаритель газового хроматографа, пропускания газовой смеси через измерительные ячейки, при использовании в различных ячейках измерительных датчиков различного физического принципа действия, исследования пиков в характеристических масс-спектрах с использованием блока прогрессивной регистрации, управляемого от ЭВМ, калибровку прибора проводят по индивидуальным газам путем одновременной регистрации масс-спектра, Одновременная подача продуктов в газовых хроматографах в первый и во второй тракты.

Технические результаты вышеизложенных изобретений и средства их достижения характеризуют уровень развития темы исследований.

Основной тенденцией развития способов определения миграции газообразных веществ является уменьшение времени выполнения анализа.

Анализ применимости прогрессивных решений в дипломной работе по сравнению с выявленными в процессе патентного поиска изобретениями представлен в заключении.

Заключение. Патентные исследования по фонду изобретений показали, что число патентов по созданию способов определения миграции газообразных веществ очень много. Проведенное исследование патентной документации не выявило патента-аналога имеющего прямое отношение к теме дипломной работы.

К настоящему времени опубликованы тысячи методик хроматографического анализа, число их постоянно растет, что обусловлено аналитическими задачами, которые заключаются в «привязке» их к конкретным объектам и условиям проведения хроматографического анализа:

1) поставленной аналитической задачей;

2) составом анализируемой смеси;

3) имеющейся аппаратурой.

Но по индивидуальному видовому и количественному определению состава летучих органических веществ, мигрирующих из резин, нет. Основной объем исследований по миграции веществ, в основном, касается частных вопросов по исследованию резин в пищевой промышленности и относится к 1985-1988 гг.

Получение достоверной и полной информации о составе, качественном и количественном содержании примесей, мигрирующих из пробок в лекарственные средства, необходимо для прогнозирования степени риска лекарственных средств, сохранности их функциональных (терапевтических, лечебных) свойств, гигиенической и токсикологической оценки и выполнения мероприятий по охране здоровья больного человека, что подразумевает эффективность лечения, но, в первую очередь, сохранение жизни.

Таким образом, тема дипломной работы является не только актуальной, но и необходимой.