- •Реферат
- •Содержание:
- •Перечень условных сокращений
- •Введение
- •Литературный обзор
- •Резиновые медицинские пробки
- •1.2 Влияние ингредиентов, входящих в состав медицинских резин, на миграцию в контактирующие среды.
- •1.2.1 Ускорители вулканизации
- •Стабилизация полимеров
- •Мягчители резиновых смесей
- •Наполнители резиновых смесей
- •Стеариновая кислота и ее соли
- •Эпоксидированные масла – пластификаторы и стабилизаторы каучуков
- •Методы регламентирующие определение мигрирующих веществ из медицинских полимерных материалов
- •2. Патентная часть научно-исследовательской работы
- •3. Экспериментальные исследования
- •3.1 Характеристика объектов и методов исследований
- •3.1.1. Характеристика образцов, исследованных в процессе выполнения дипломной работы
- •3.1.1.1. Образцы пробок для идентификации органических веществ из р/с на основе исследуемых марок каучуков
- •3.1.1.2. Образцы пробок из серийных р/с 27-599/1, 52-369/1, 52-599/1 на основе бк-1675м и хбк-163 для количественного определения ионов металлов в водных вытяжках
- •3.1.1.3. Образцы пробок для исследования влияния на миграцию газообразных веществ в замкнутый воздушный объем из р/с на основе бк-1675м
- •3.1.1.4. Пробки из р/с 52-599/1 на основе бк 1675м для исследований интенсивности миграции газообразных веществ в процессе хранения
- •3.1.1.5. Пробки из р/с 52-599/1 на основе бк 1675м для комплексных исследований
- •3.1.2. Методы санитарно-гигиенических обработок медицинских резиновых пробок при получении водных вытяжек
- •3.1.3. Методы приготовления водной вытяжки из пробок [40]
- •3.1.3.1 Оборудование, посуда, реактивы
- •Санитарно-гигиеническая подготовка пробок перед приготовлением водной вытяжки
- •Приготовление водной вытяжки
- •3.1.4 Методы определения мигрирующих веществ из медицинских резиновых пробок
- •3.1.5 Метод подготовки проб для снятия масс-спектров электронной ионизации (эи) и хромато-масс-спектрометрии
- •3.1.6 Приборы и режимы, используемые в исследованиях
- •3.1.6.1 Режимы снятия масс-спектров эи
- •3.1.6.2 Условия съемки хроматограмм при определении труднолетучих веществ
- •3.1.6.3 Условия съемки хромато-масс-спектров
- •3.1.6.4 Метод исследования миграции катионов металлов в водных вытяжках, из экспериментальных пробок
- •3.1.6.5 Условия качественного и количественного определения газообразных серосодержащих соединений
- •Экспериментальные исследования
- •Определение вулканизующих характеристик каучуков
- •3.2.1.1 Приборы и режимы исследования веществ, перешедших в хлористый метилен из исследуемых образцов каучуков с использованием хромато-масс-спектрометрии
- •Экспериментальные данные хромато-масс-спектрометрических исследований бутилкаучука марки бк- 1675п
- •Экспериментальные данные хромато-масс-спектрометрического исследования бутилкаучука бк-1675м*
- •Экспериментальные данные хромато-масс-спектрометрического исследования бутилкаучука марки бк- 1675м
- •Экспериментальные данные хромато-масс-спектрометрического исследования бутилкаучука марки бк- 1675
- •Определение ионов металлов методом атомно-эмиссионнной спектроскопии в водных вытяжках из пробок под влиянием различных методов санитарно-гигиенических обработок
- •3.2.3.1 Обоснование метода исследований
- •Результаты экспериментальных исследований образцов
- •Влияние методов обработки на миграцию газообразных веществ из пробок на основе р/с 52-599/1
- •Исследование влияния длительности хранения пробок на снижение миграции газообразных серосодержащих веществ
- •Комплексные исследования мигрирующих веществ из одной укупоривающей пробки в контактируемые среды
- •Приготовление водной вытяжки для одновременных исследований органических веществ и ионов металлов из одной укупорочной единицы
- •Результаты комплексных исследований
- •Рекомендации
- •4. Экономическая часть
- •4.1. Краткая характеристика работ по определению мигрирующих газообразных веществ из резиновых медицинских пробок
- •4.2 Экономическое обоснование заявленного метода по определению мигрирующих газообразных веществ из резиновых медицинских пробок
- •4.3 Экономическое обоснование существующего способа по определению мигрирующих газообразных веществ из резиновых медицинских пробок
- •Менеджмент научно-исследовательской работы
- •6. Логистика
- •6.1 Качество готового продукта
- •6.2 Логистическая анализ научно-исследовательских работ
- •Заключение
- •Список используемых источников
- •Приложение
3.1.4 Методы определения мигрирующих веществ из медицинских резиновых пробок
3.1.4.1 Исследование методом масс-спектрометрии электронной ионизации исходных образцов-пробок.
3.1.4.2 Исследование масс-спектрометрией электронной ионизации веществ, перешедших в хлористый метилен из водных вытяжек образцов-пробок.
3.1.4.3 Хромато-масс-спектральные исследования труднолетучих веществ и металлоорганических соединений из водных вытяжек после удаления тетраметилтиомочевины.
3.1.4.4 Хромато-масс-спектральные исследования легколетучих веществ, перешедших в хлористый метилен из водных вытяжек из исследуемых образцов-пробок.
3.1.4.5 Определение ионов металлов в водных вытяжках из образцов-пробок методом атомно-эмиссионноой спектроскопии с индуктивно – связанной плазмой.
3.1.4.6 Определение серосодержащих газообразных веществ, мигрирующих из образцов пробок на основе бутилкаучуков
3.1.5 Метод подготовки проб для снятия масс-спектров электронной ионизации (эи) и хромато-масс-спектрометрии
Для определения органических веществ непосредственно из самих фармацевтических пробок (после вулканизации) и экстрактов водных вытяжек из них было применено несколько методов масс-спектрометрии, которые применяются во всем научном мире для идентификации индивидуальных веществ [5,6,7,8]:
3.1.5.1 Анализ самой резины в состоянии поставки. Вырезалась часть пробки, помещалась в анализируемую пробирку масс-спектрометра и проводилась съемка масс-спектра ЭИ.
3.1.5.2 Пробоподготовка для съемки масс-спектров ЭИ из экстрактов водных вытяжек (веществ, перешедших в водные вытяжки из исследуемых пробок) проводилась по следующей методике:
В 30 мл водной вытяжки вводились специальные растворители (хлористый метилен и петролейный эфир) для удержания легколетучей серы и тиурама Д и испаряли полностью, после чего вновь добавляли 3 мл очищенного и перегнанного хлористого метилена, проводили экстракцию и испаряли экстракт до 30 мкл. Концентрат объемом 2 мкл (в хлористом метилене) вводили в анализируемую пробирку, хлористый метилен испарялся в приборе досуха, затем проводили съемку масс-спектров ЭИ.
3.1.5.3 Для определения труднолетучих компонентов из водных вытяжек проводилась другая пробоподготовка. Водную вытяжку объемом 30 мл полностью испаряли с целью удаления тетраметилтиомочевины, т.к. она легколетуча и образует фон, который мешает определению других веществ, после чего добавляли 3 мл очищенного и перегнанного хлористого метилена, проводили экстракцию, затем раствор испаряли до объема 30 мкл. Полученный концентрат объемом 2 мкл вводили в анализируемую пробирку прибора и проводили съемку масс-спектра в хроматографических пиках.
3.1.5.4 Для снятия хромато-масс-спектров всех веществ, проходящих через колонку, экстракция проводилась хлористым метиленом из водных вытяжек объемом 250 мл. В делительную воронку помещалось 250 мл исследуемой вытяжки, добавлялся хлористый метилен, полученный объем смеси интенсивно встряхивали в течение 3-х часов. В делительной воронке хлористый метилен, с перешедшими в него веществами из водной вытяжки после 3-х часов перемешивания, выдерживался в течение 24-х часов до полного расслоения, затем отделялся в чистую емкость и испарялся до объема 30 мкл. Полученный концентрат объемом 2 мкл вводился в анализируемую пробирку хроматографа, испаряли полностью и проводили съемку масс-спектра.
Пробоподготовка экстрактов из водных вытяжек для снятия масс-спектров и хромато-масс-спектров проводилась в новой стеклянной посуде (делительные воронки, часки Петри, цилиндры, пипетки) для исключения возможности попадания экстрактов из других водных вытяжек с учетом степени обнаружения 10-10 г используемых высокоразрешающих аналитических методов.