3. Экспериментальные исследования

В процессе проведения научно-исследовательских работ по хоздоговору 4Ц-97 «Проведение санитарно-химических исследований вытяжек из медицинских резиновых пробок с использованием аналитических методов высокого разрешения» в период 2007-2012 гг. специалистами Центра по разработке эластомеров Казанского национального исследовательского технологического университета проводятся исследования по идентификации мигрирующих органических, неорганических и газообразных веществ из нестерильных и стерильных медицинских резиновых пробок, изготовленных на основе бутил- и гало -бутилкаучуков от отечественных и зарубежных производителей, используемых для укупорки стеклянных флаконов с кровезаменителями, инфузионными растворами, консервированной кровью и ее компонентами, гомоконсервантами инъекционных форм антибиотиков, бактериологических и биологических водно-спиртовых, солевых растворов, глазных капель, а также всех видов нестерильных лекарственных препаратов внутреннего и наружного применения.

При проведении исследовательских работ в соответствии с техническим заданием по хоздоговору в задачу дипломной работы входило, установление видового и количественного состава органических, неорганических и газообразных веществ, выделяющихся в объем одной укупоренной единицы в соответствии с регламентирующими требованиями МЗ РФ. Кроме того, особое внимание в дипломной работе было уделено исследованиям влияния агрессивных сред санитарно-гигиенических обработок (моющих кислых и щелочных растворов, пароводяных обработок в процессе дезинфекции и стерилизации при повышенных температурах и давлении в автоклавах) на деструкцию пробок [38].

Для исследований были изготовлены экспериментальные образцы исследуемых пробок в соответствии с техническим заданием на экспериментальном участке открытого акционерного общества производственно-коммерческой фирмы «Астрахим» (ОАО ПКФ «Астрахим») из сырья, используемого для производства серийной продукции.

Комплексные исследования проводились с использованием современных методов и высокочувствительных аналитических приборов.

3.1 Характеристика объектов и методов исследований

3.1.1. Характеристика образцов, исследованных в процессе выполнения дипломной работы

На основании ранее проведенных исследований специалистами ЦЭ РЭ и кафедры ТСК по идентификации веществ, мигрирующих из медицинских резиновых пробок отечественного производства и основных конкурирующих зарубежных фирм на рынке России: «Хелвет Фарм» (данная фирма имеет 5 крупных заводов из них: 2 завода в США, 3 в Европе: в Бельгии, в Швейцарии и в Италии), «Стомил Синок» (Польша), «Киевгума» (Украина) и «Austar» (Китай) были проведены исследования химического состава полимерной основы и сравнительная оценка по составу, количеству мигрирующих веществ в водные вытяжки из резиновых пробок от различных производителей и оценка степени безопасности по мигрирующим веществам и образующимся соединениям.

На основании анализа экспериментальных данных были выданы рекомендации по снижению стеариновой кислоты и антиоксидантов в рецептуре медицинского бутилкаучука марки БК-1675М, производимого ОАО «Нижнекамскнефтехим».

Для дальнейших исследований ОАО «Нижнекамскнефтехим» были изготовлены: опытная партия пищевого каучука марки БК-1675П и экспериментальный образец с уменьшенным содержанием антиоксидантов и стеариновой кислоты на основе медицинского каучука марки БК-1675М*. Для исследований были так же представлены каучуки серийных марок БК- 1675М и БК- 1675. Следует отметить, что бутилкаучук марки БК-1675М отличается от БК-1675, производимого целенаправленно для производства автомобильных камер, только по вязкости.

В качестве остального сырья в указанных резиновых смесях всех вариантов применялись одни и те же ингредиенты, привезенные с ОАО ПКФ «Астрахим». Сами резиновые смеси были изготовлены на смесительном оборудовании НТЦ ОАО «НКНХ», а пробки изготовлены на вулканизующих прессах «Астрахима».

В таблице 3.1 представлены рецептуры резиновых смесей, которые были использовании при изготовлении экспериментальных образцов резина марки 52-369/1, резина марки 52-599/1, резина марки 27-599/3 в соответствии с рецептурной картой РК-004-2005, утвержденными ГУН ВНИИИМТ для ОАО ПКФ «Астрахим»:

Таблица 3.1 - Состав ингредиентов, входящие в экспериментальные резиновые смеси

Наименование материала по ГОСТ	р/с 52-599/1	р/с 52-369/1	р/с 27-599/1
1	2	3	4
БК	+	+	+
Сера	+	+	-
Тиурам	+	+	+
Окись цинка	+	+	+
Стеарин	+	+	+
Парафин	+	+	+
Тальк	+	+	-
Нетоксол	+	+	+
Техуглерод К-354	+	+	+
Мел	+	-	+
Диоксид титана	-	-	+
ХБК	-	+	+
Литопон	-	+	-

Продолжение таблицы 3.1

Магнезия жженая	-	+	-
ПМС-1000	-	+	+
Каолин	-	-	+
Пигмент зеленый	-	-	+

Для исследований влияния методов санитарно-гигиенических обработок на деструкцию медицинских резиновых пробок были изготовлены экспериментальные образцы пробок конструкции 1 и тип 4Ц, подвергнутые различным методам санитарно-гигиенических обработок, которые используются фармацевтическими предприятиями перед укупоркой стерильных форм сыпучих и жидких лекарственных препаратов.