Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Исследование пробок.doc
Скачиваний:
40
Добавлен:
28.09.2019
Размер:
3.25 Mб
Скачать

3.1.6.5 Условия качественного и количественного определения газообразных серосодержащих соединений

Впервые в практике санитарно-химических исследований было создано устройство, обеспечивающее высокую герметичность, и практически осуществлен принцип полного улавливания и сохранения компонентов газообразных веществ, выделяющихся из пробок в замкнутый точный воздушный объем, наиболее приближенный к реальным условиям, и требованиям действующих регламентирующих стандартов МЗ РФ.

Определение газообразных веществ по разработанному методу по сравнению с методикой, рекомендованной ВОЗ [58], заключается в том, что исследуемая пробка или другой полимерный материал находится в устройстве, имеющем точный объем, куда из нее выделяется многокомпонентная смесь газообразных веществ, что позволяет накапливать и хранить их длительное время, а затем отбирать пробы ЛОС непосредственно из этого устройства на проведение одновременных анализов различных классов ЛОС без какой-либо их предварительной подготовки газохроматографическими методами с использованием газохроматографического комплекса на основе хроматографов «Хроматэк – Кристалл» с селективными детектирующими устройствами.

Накопление газообразных веществ в устройстве, имеющем точный объем, использование газохроматографических методик и комплекса газовых хроматографов марки «Кристалл» с селективным детектированием, позволили с высокой степенью избирательности идентифицировать и определить индивидуальные вещества без применения каких – либо методов их подготовки, что делает анализы достоверными и более воспроизводимыми, так как отсутствует составляющая погрешности, связанная с возможной потерей некоторых видов газообразных веществ и уменьшением их концентраций. Применение селективных детекторов в газохроматографических методиках позволяет анализировать микропримеси с содержанием менее 1 ррм. и делает возможным определение веществ, даже если они имеют близкие параметры удерживания.

Способ газохроматографического определения одновременно всех видов летучих органических веществ, разработанный специалистами Центра по РЭ и кафедры ТСК, основана на использовании герметичного устройства для накопления газообразных веществ, выделяющихся из полимерных материалов, и способе их газохроматографического определения с использованием универсального хроматографа «КристалЛюкс 4000М» с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) и селективным к серосодержащим соединениям пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) для определения серосодержащих веществ: сероводорода (Н2S), сероуглерода (CS2) и сероокиси углерода (COS). ГСО – на основе серосодержащих соединений.

    1. Экспериментальные исследования

      1. Определение вулканизующих характеристик каучуков

Вулканизующие характеристики р/смеси на основе исследуемых каучуков были проверены в лаборатории ОАО «НКНХ» и представлены в таблице 3.2. Время вулканизации резиновых смесей, Т=160˚С×15 мин.

Таблица 3.2 – Вулканизующие характеристики р/с на основе различных БК

Марка

каучука

ML, Н∙м

MH, Н∙м

ts1, мин.

ts50, мин.

ts90, мин.

1

2

3

4

5

6

БК-1675М

2,44

7,57

5,00

7,20

12,35

БК-1675М*

2,31

7,86

4,10

6,30

11,90

БК-1675П

2,94

8,40

4,50

6,70

12,10

Снижение содержания антиоксидантов и стеариновой кислоты в составе БК-1675М* позволило уменьшить время вулканизации резиновых смесей. Снижение времени вулканизации было установлено и для пищевого бутилкаучука марки БК-1675П, где используется только один антиоксидант - Агидол 1.