3.1.3. Методы приготовления водной вытяжки из пробок [40]

3.1.3.1 Оборудование, посуда, реактивы

Стерилизатор паровой медицинский любой марки, обеспечивающий температуру автоклавирования (132±2)°С (120+2)°С

Электроплитка (с закрытым обогревом) ГОСТ 14919

Колбы конические Эрленмейра ГОСТ 25336 с диаметром не менее 36 мм или стаканы термостойкие вместимостью 500 и 1000 см³

Стекла часовые или химические стаканы ГОСТ 25336 вместимостью 100-200 см³

Колбы термостойкие вместимостью 500 и 1000 см³. Должны быть использованы «состаренные» колбы, уже использовавшиеся ранее для этой цели, либо обработанные путем кипячения в них соляной кислоты (массовая доля 0,1-0,2%), раствора натрия гидрокарбоната (массовая доля 1%) и автоклавирования при 120°С дистиллированной воды по 1 часу на каждую из перечисленных операций

Вода дистиллированная ГОСТ 6709

Кислота соляная ГОСТ 3118

Сода кальцинированная ГОСТ 5100, или гидроксид натрия ГОСТ 4328, или тринатрий-фосфат ГОСТ 201

Пробки резиновые.

Допускается применяется оборудования и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству, а том числе импортных, не ниже чем у приведенных выше.

2. Санитарно-гигиеническая подготовка пробок перед приготовлением водной вытяжки

Перед приготовлением водных вытяжек был определен вес всех исследуемых пробок.

При каждом кипячении, ополаскивании, автоклавировании:

для 18 штук пробок конструкции 1 берется 400 см³ жидкости;

для 10 штук пробок конструкции 4Ц берется 500 см³ жидкости.

1. Пробки помещают в колбу или стакан и кипятят в растворе тринатрийфосфата или соды кальцинированной, или гидроксида натрия (массовая доля 1%):

Пробки из резины марки 52-599/1 - дважды по 30±1 минут;

Пробки из резины марок 52-369/1 и 27-599/3 – 30±1 минут.

2. Пять раз промывают водопроводной водой по 1 минуте при встряхивании. Ополаскивают дистиллированной водой.

3. Пробки кипятят в растворе соляной кислоты (массовая доля 0,1%)

Пробки из резины марки 52-599/1 - 30±1 минут;

Пробки из резины марок 52-369/1 и 27-599/3 – 15±1 минут.

Пробки из резины марки 27-599/3 допускается в кислоте не кипятить.

4. Пять раз промывают водопроводной водой по 1 минуте при встряхивании. Ополаскивают дистиллированной водой.

Пробки автоклавируют в дистиллированной воде в течение 60 минут при температуре и давлении 0,2 МПа (2,0 кгс/кв.см).;

Пробки из резины марки 52-599/1 – (132±2)°С;

Пробки из резины марок 52-369/1 и 27-599/3 – (120±2)°С.

После каждого кипячения и автоклавирования пробки ополаскивают дистиллированной водой не менее трех раз до значения рН исходной воды.

При кипячении, автоклавировании колбу закрывают часовым стеклом, химическим стаканом или дважды прокипяченным в воде пергаментом.

2. Приготовление водной вытяжки

Предварительно подготовленные пробки по одному из методов санитарно-гигиенической обработки, подвергают обработке в дистиллированной воде в автоклаве при соотношении поверхности пробок в см³ и объема воды в мл., равным 1:2. Исходя из этого, пробки помещают в колбу вместимостью 500 или 1000 см³, заливают указанное количество воды, автоклавируют при температуре (120±2)°С в течение 30±1 минут. и давлении 0,2 МПа (2,0 кгс/кв.см).

Продолжительность нагрева автоклава до 120°С и спуска пара после завершения процесса автоклавирования не должно превышать 30±1 минут.

Одновременно автоклавируют колбу с тем же количеством контрольной воды без пробок.

После автоклавирования вытяжку сливают декантацией в другую чистую колбу и доливают водой до первоначального объема. Контрольную воду также доливают водой до первоначального объема.

Водная вытяжка из пробок после охлаждения должна быть испытана в течение 24 часов. Использованная часть вытяжки хранится в холодильнике при температуре (4±1)°С не более трех суток до оценки результатов испытаний. Контрольная вода хранится в тех же условиях.