- •Федеральное агентство по образованию
- •Кафедра аналитической химии
- •Рентгенофазовый анализ Учебно-методическое пособие
- •Оглавление
- •6.1.2. Рфа смеси фаз известного состава. Картотека astm–jcpds-pdf 33
- •6.1.3. Рентгенометрические картотеки 34
- •Введение
- •Некоторые положения кристаллографии
- •1.1. Симметрия и ее элементы
- •1.2. Классы симметрии, решетки Браве
- •1.3. Пространственные группы
- •1.4. Символические обозначения плоскостей и направлений в кристалле. Индексы Миллера
- •2. Рентгеновские спектры и выбор излучения
- •2.1. Уравнение Вульфа – Брэгга
- •3. Интенсивность рентгеновских отражений
- •3.1. Шкалы интенсивности
- •3.2. Факторы, влияющие на интенсивность линий
- •3.3. Погрешности в определении интенсивности
- •3.4. Чувствительность метода рфа
- •4. Получение рентгенограмм
- •5. Промер рентгенограмм порошка
- •6. Рентгенофазовый анализ
- •6.1. Качественное определение состава смеси
- •6.1.1. Рфа при недоступности рентгенометрических характеристик анализируемых соединений
- •6.1.4. Рфа с помощью «указателей»
- •Рентгенометрические характеристики NaCl
- •Рентгенометрические характеристики uo2, GaP, CaF2
- •6.1.5. Пример качественного рфа
- •Рентгенометрические характеристики неизвестной смеси
- •Пример использования «ключа» для фазовой идентификации
- •Сопоставление рентгенометрических данных исследуемого образца, CaWo4 и wo3
- •6.1.6. Применение компьютерной техники для идентификации фаз
- •6.2. Количественный фазовый анализ
- •6.2.1. Метод подмешивания
- •6.2.2. Метод «гомологических» пар
- •6.2.3. Безэталонный метод
- •6.2.4. Метод с использованием т.Н. «корундового числа»
- •6.3. Идентификация соединений
- •7. Использование компЬЮтерной базы данных pdf
- •Литература
Сопоставление рентгенометрических данных исследуемого образца, CaWo4 и wo3
№ линии |
Исследуемый образец |
CaWO4 |
WO3 |
|||
I |
d |
I |
d |
I |
d |
|
1 |
50 |
4.78 |
53 |
4,76 |
- |
- |
2 |
35 |
3,85 |
- |
- |
100 |
3,835 |
3 |
35 |
3,77 |
- |
- |
95 |
3,762 |
4 |
35 |
3,66 |
- |
- |
100 |
3,642 |
5 |
18 |
3,32 |
- |
- |
50 |
3,342 |
б |
100 |
3,10 |
100 |
3,10 |
50 |
3,109 |
7 |
50 |
3,06 |
31 |
3,072 |
50 |
3,076 |
8 |
25 |
2,83 |
14 |
2,844 |
- |
- |
9 |
70* |
2,63* |
23 |
2,622 |
75 |
2,684 |
|
|
|
|
|
60 |
2,661 |
|
|
|
|
|
90 |
2,617 |
10 |
18 |
2,51 |
- |
- |
35 |
2,528 |
|
|
|
|
|
40 |
2,509 |
11 |
50 |
2,30 |
19 |
2,296 |
- |
- |
12 |
18 |
2,24 |
3 |
2,256 |
- |
- |
13 |
18 |
2,14 |
- |
- |
50 |
2,172 |
|
|
|
|
|
60 |
2,149 |
14 |
18 |
2,09 |
5 |
2,0864 |
10 |
2,098 |
15 |
18* |
2,03 |
- |
- |
40 |
2,038 |
|
|
|
|
|
30 |
2,020 |
|
|
|
|
|
125 |
2,011 |
* Широкие линии. |
поскольку либо некоторые линии плохо согласуются по интенсивности или по d, либо на рентгенограмме образца отсутствуют некоторые достаточно интенсивные линии. Далее, выписываем имеющиеся сведения из карточки №7-0210 (CaWO4) (табл. 8) и сравниваем их с рентгенограммой исходной смеси.
Нетрудно убедиться, что все линии, отвечающие CaWO4, наблюдаются на рентгенограмме исследуемого образца. Несколько отличающиеся интенсивности на рентгенограммах анализируемого образца и CaWO4 объяснимы из-за различий в условиях получения рентгенограмм (образец снимали в камере РКД-57, а табличный СаWO4 на дифрактометре).
После определения одной из фаз, содержащихся в смеси, её линии вычитаются из рентгенограммы, а по оставшимся проводится аналогичный поиск.
Анализ не интерпретированных линий показывает, что наиболее яркими оказываются отражения с d 3,85; 3,77; 3,66 и 2,63. Процедура, аналогичная описанной также с использованием «ключей», позволяет определить, что наиболее вероятным компонентом смеси оказывается WO3 (карточка № 5-0363).
Вывод: в анализируемом образце присутствуют две фазы: CaWO4 и WO3.