- •Федеральное агентство по образованию
- •Кафедра аналитической химии
- •Рентгенофазовый анализ Учебно-методическое пособие
- •Оглавление
- •6.1.2. Рфа смеси фаз известного состава. Картотека astm–jcpds-pdf 33
- •6.1.3. Рентгенометрические картотеки 34
- •Введение
- •Некоторые положения кристаллографии
- •1.1. Симметрия и ее элементы
- •1.2. Классы симметрии, решетки Браве
- •1.3. Пространственные группы
- •1.4. Символические обозначения плоскостей и направлений в кристалле. Индексы Миллера
- •2. Рентгеновские спектры и выбор излучения
- •2.1. Уравнение Вульфа – Брэгга
- •3. Интенсивность рентгеновских отражений
- •3.1. Шкалы интенсивности
- •3.2. Факторы, влияющие на интенсивность линий
- •3.3. Погрешности в определении интенсивности
- •3.4. Чувствительность метода рфа
- •4. Получение рентгенограмм
- •5. Промер рентгенограмм порошка
- •6. Рентгенофазовый анализ
- •6.1. Качественное определение состава смеси
- •6.1.1. Рфа при недоступности рентгенометрических характеристик анализируемых соединений
- •6.1.4. Рфа с помощью «указателей»
- •Рентгенометрические характеристики NaCl
- •Рентгенометрические характеристики uo2, GaP, CaF2
- •6.1.5. Пример качественного рфа
- •Рентгенометрические характеристики неизвестной смеси
- •Пример использования «ключа» для фазовой идентификации
- •Сопоставление рентгенометрических данных исследуемого образца, CaWo4 и wo3
- •6.1.6. Применение компьютерной техники для идентификации фаз
- •6.2. Количественный фазовый анализ
- •6.2.1. Метод подмешивания
- •6.2.2. Метод «гомологических» пар
- •6.2.3. Безэталонный метод
- •6.2.4. Метод с использованием т.Н. «корундового числа»
- •6.3. Идентификация соединений
- •7. Использование компЬЮтерной базы данных pdf
- •Литература
Рентгенометрические характеристики uo2, GaP, CaF2
№ линии |
UO2 |
GaP |
CaF2 |
|||
I |
d |
I |
d |
I |
d |
|
1 |
100 |
3,157 |
100 |
3,14 |
94 |
3,153 |
2 |
48 |
2,735 |
15 |
2,72 |
- |
- |
3 |
49 |
1,934 |
65 |
1,924 |
100 |
1,931 |
4 |
47 |
1,649 |
50 |
1,641 |
35 |
1,647 |
5 |
13 |
1,579 |
17 |
1,572 |
- |
- |
6 |
9 |
1,368 |
13 |
1,362 |
12 |
1,366 |
7 |
18 |
1,255 |
35 |
1,250 |
10 |
1,253 |
8 |
15 |
1,223 |
3 |
1,218 |
- |
- |
9 |
13 |
1,1163 |
15 |
1,112 |
16 |
1,1150 |
10 |
15 |
1,0523 |
8 |
1,049 |
7 |
1,0512 |
|
|
Рис. 23. Сумма рентгенограмм изоструктурных (структурный тип CaF2) кубических CeO2, UO2 и ThO2 1 |
6.1.5. Пример качественного рфа
Фазовый анализ смеси CaWO4 и WO3. В табл. 6 показаны результаты промера рентгенограммы смеси (по пособию [4]).
Таблица 6.
Рентгенометрические характеристики неизвестной смеси
№ |
I |
d |
|
№ |
I |
d |
|
1 |
50 |
4,78 |
9 |
70* |
2,63 |
|
|
2 |
35 |
3,85 |
10 |
18 |
2,51 |
|
|
3 |
35 |
3,77 |
11 |
50 |
2,30 |
|
|
4 |
35 |
3,66 |
12 |
18 |
2,24 |
|
|
5 |
18 |
3,33 |
13 |
18 |
2,14 |
|
|
6 |
100 |
3,10 |
14 |
18* |
2,09 |
|
|
7 |
50 |
3,06 |
15 |
18* |
2,03 |
|
|
8 |
25 |
2,83 |
|
|
|
|
|
* Широкие линии |
Таблица 7.