1.5. Проведение перегонки на колонках

В перегонную колбу наливают жидкость не более 2/3 ее объема, бросают в колбу «кипелки», так как разделяющая способность колонки сильно зависит от равномерности кипения жидкости. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения, а температуру теплоизоляционного слоя (муфты) регулируют таким образом, чтобы температура в ней была на 5 ниже температуры кипения самого легкокипящего компонента. После того как температура перегонки в колбе и муфте установлена, колонку вводят в режим «захлебывания», увеличивая нагревание колбы. При «захлебывании» колонка полностью освобождается от воздуха и вся поверхность насадки смачивается жидкостью. Перегонную колбу нагревают дополнительно до тех пор, пока жидкость не заполнит всю колонку (примерно 10-15 минут). Затем дополнительный обогрев колбы прекращают, и флегмовая жидкость постепенно стекает вниз, при этом нельзя допускать, чтобы головка колонки оказалась сухой. Рекомендуется «захлебывание» повторить еще раз.

После этого устанавливают равновесное состояние колонки, для чего обогрев муфты регулируют так, чтобы температура верхней ее части была равна или немного меньше, чем температура в головке колонки, а температура в нижней части муфты равна или немного меньше температуры, показываемой термометром в перегонной колбе. Колонку выдерживают при полном орошении некоторое время для того, чтобы установилось равновесие. Считается, что для колонок с насыпной насадкой на каждые 10 теоретических тарелок требуется приблизительно 1,5 часа для установления равновесия. Наступление равновесия можно определить по прекращению снижения температуры паров в головке колонки.

После установления равновесия приступают к отбору дистиллята с такой скоростью, чтобы флегмовое число соответствовало ранее заданному. Флегмовое число чаще всего определяют по отношению числа капель, стекающих в единицу времени из головки в колонку, к числу капель дистиллята. Обычно флегмовое число выбирается таким образом, чтобы его числовое значение было приблизительно равно числу теоретических тарелок, необходимых для разделения данной смеси. Дистиллят отбирают в виде одной фракции до тех пор, пока температура постоянна. Как только температура начинает резко повышаться, отбирают промежуточную фракцию, уменьшив при этом флегмовое число.

Если хотят перегнать полностью вещество в колонках, имеющих большую задержку, то в перегонную колбу добавляют жидкость, резко отличающуюся по температуре кипения от исходного вещества.

Для колонок, имеющих диаметр насадочной части до 10-12 мм, незначительное уменьшение нагрева муфты или перегонной колбы может привести к нарушению нормального режима работы, поэтому за работой колонки нужно все время внимательно наблюдать и своевременно устранять причины нарушения режима.

После перегонки колонка очищается 1-2-часовым орошением диэтиловым эфиром, ацетоном, после чего продувается инертным газом. Вычищенную и высушенную колонку хранят в закрытом виде, предохраняя ее от загрязнения и увлажнения.

Контрольные вопросы

1. Что такое перегонка и какие виды перегонки вы знаете?

2. Требования к посуде при перегонке и правила сборки прибора.

3. Сколько жидкости можно наливать в перегонную колбу?

4. Высушивание жидкостей, требования к осушителям.

5. Перенесение вещества после высушивания в перегонную колбу.

6. Как устанавливают термометр в перегонной колбе?

7. Введение поправок в показания термометра:

а) на выступающий столбик ртути;

б) изменение атмосферного давления;

в) неточность калибровки.

8. Какова должна быть скорость перегонки?

9. Чем характеризуется перегонка чистого вещества, в каких пределах нужно собирать её?

10. Что называется температурой кипения, ее зависимость от давления?

11. Когда применяют перегонку под вакуумом?

12. Для чего применяют «кипелки» и когда их помещают в жидкость?

13. Выбор нагревательного прибора при перегонке.

14. Когда применяют дефлегматоры, каковы их типы?

15. Типы холодильников, их назначение.

16. Работа с эфиром. Отгонка эфира от высококипящих веществ. Техника безопасности при работе с диэтиловым эфиром и другими легколетучими веществами.