1. Перегонка

Перегонкой, или дистилляцией, называется процесс перевода вещества из жидкого или твердого состояния в парообразное при нагревании до температуры кипения с последующей конденсацией отведенных паров.

Перегонка применяется для разделения смесей летучих веществ, а также для очистки веществ от нелетучих примесей.

Различают виды перегонок: простая, фракционная на колонках – ректификация, молекулярная, азеотропная, экстрактивная и низкотемпературная.

Перегонка может проводиться при атмосферном давлении, а также в вакууме.

Простая перегонка применяется для очистки летучих веществ от нелетучего остатка (чаще всего это отгонка растворителей) или разделения смеси веществ, отличающихся друг от друга по температуре кипения на 150-200, а также для разделения смеси веществ на широкие фракции.

При проведении простой перегонки смеси веществ с разницей температур кипения больше 80 получающаяся чистота разделяемых веществ может удовлетворять требованиям технически чистых веществ.

Простая перегонка при атмосферном давлении обычно применяется для веществ с температурой кипения от 40 до 150С, так как при темпера-туре выше 150С многие вещества начинают заметно разлагаться.

Прибор для простой перегонки при атмосферном давлении состоит из перегонной колбы, прямого холодильника (Либиха), аллонжа, приемника, термометра и нагревателя (рис. 1, 2, 3).

Перегонная колба Вюрца с высокоприпаянной трубкой применяется для перегонки низкокипящих веществ, а колба с низкоприпаянной трубкой – для перегонки высококипящих веществ.

Перегонная колба выбирается такой вместимости, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины и до 2/3 объема ее шарообразной части. Вместо колбы Вюрца применяют круглодонные, грушевидные или остродонные колбы (рис. 50), снабженные насадкой Вюрца (рис. 38).

Для отгонки растворителей от нелетучих веществ, когда не требуется контролировать температуру, круглодонную колбу соединяют с холодильником при помощи изогнутой трубки.

При сборке приборов необходимо следить (особенно когда колба Вюрца соединяется с холодильником при помощи резиновой пробки), чтобы отводная трубка выходила из пробки не менее чем на 2-3 см, это уменьшает загрязнение вещества продуктами выщелачивания резины.

Рис. 1. Прибор для перегонки при атмосферном давлении

на водяной бане:

1 – колба перегонная (колба Вюрца); 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник; 5 – термометр; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – нагреватель (баня водяная); 8 – штатив; 9 – горелка

Рис. 2. Прибор для перегонки при атмосферном давлении

на воздушной бане с дефлегматором:

1 – колба перегонная; 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник; 5 – термометр; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – нагреватель (баня воздушная); 8 – штатив; 9 – дефлегматор шариковый; 10 – плитка электрическая

Рис. 3. Прибор для перегонки при атмосферном давлении

на колбонагревателе с ёлочным дефлегматором:

1 – колба перегонная; 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник; 5 – термометр; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – нагреватель (колбонагреватель); 8 – штатив; 9 – дефлегматор ёлочный; 10 – насадка Вюрца

Термометр при помощи пробки помещают по оси горла колбы так, чтобы верхний край ртутного шарика термометра располагался на уровне нижнего края отверстия трубки (ГОСТ 18995.7), рис. 4. В отдельных руководствах по лабораторным работам [1, 2, 3] предлагается располагать термометр так, чтобы верх шарика термометра находился на 0,5 см ниже края отводной трубки. В практикумах [4, 5] рекомендуется располагать термометр так, чтобы верхний край ртутного шарика был несколько ниже нижнего края впайки отводной трубки. Однако в тех и других рекомендуется при указанном расположении термометра провести проверку показаний термометра по чистым веществам.

В колбах Вюрца, имеющих изогнутую отводную трубку, расположение термометра должно определяться не по нижнему краю отверстия отводной трубки, а по нижнему краю изгиба отводной трубки.

Если вещество разлагается парами воды или углекислым газом воздуха или же оно легко окисляется, то вместо обычного аллонжа применяют аллонж с отводом, к которому присоединяют хлоркальциевую трубку с соответствующим поглотителем.

При сборке прибора и в процессе перегонки необходимо следить, чтобы все соединения были герметичными и внутреннее пространство прибора всегда сообщалось с атмосферой.

При перегонке очень легколетучих веществ требуется более сильное охлаждение паров, поэтому вместо прямого водяного холодильника применяется змеевиковый – спиральный водяной холодильник или же спиральный холодильник Штеделера, в котором для охлаждения используются низкотемпературные смеси (лед с солью и т.д.).