- •По методам органической химии
- •Издание второе
- •Введение
- •1. Перегонка
- •1.1. Проведение перегонки
- •1.1.1. Осушители
- •1.1.2. Температура кипения
- •1.1.3. Поправки
- •1.2. Перегонка под вакуумом
- •1.3. Холодильники
- •1.4. Дефлегматоры и ректификационные колонки
- •1.5. Проведение перегонки на колонках
- •Контрольные вопросы
- •2. Перегонка с паром
- •К онтрольные вопросы
- •3. Экстракция (извлечение)
- •3.1. Экстракция из растворов или суспензий
- •3.1.1. Требования к растворителям (экстрагентам)
- •3.1.2. Периодическая простая экстракция
- •3.1.3. Дробная (фракционная) экстракция
- •3.1.4. Проведение экстракции в делительных воронках
- •3.1.5. Непрерывное извлечение из растворов
- •3.2. Экстракция твердых веществ
- •3.2.1. Однократная простая экстракция
- •3.2.2. Многократная простая экстракция. Аппарат Сокслета
- •3.2.3. Противоточное выщелачивание
- •Контрольные вопросы
- •4. Кристаллизация
- •4.1. Перекристаллизация из горячих растворов путем охлаждения
- •4.1.1. Выбор растворителя
- •4.1.2. Приготовление горячего насыщенного раствора
- •4.1.3. Фильтрование горячего раствора
- •4.1.4. Выделение кристаллов (кристаллизация)
- •4.1.5. Отделение кристаллов от маточного раствора
- •4.1.6. Сушка кристаллов
- •4.2. Перекристаллизация низкоплавких веществ
- •4.3. Дробная кристаллизация
- •4.4. Определение температуры плавления
- •Контрольные вопросы
- •5. Возгонка (сублимация)
- •Контрольные вопросы
- •6. Лабораторная посуда
- •6.1. Стекло химико-лабораторное
- •6.2. Стекло термометрическое
- •6.3. Соединительные элементы
- •6.3.1. Конусы взаимозаменяемые (шлифы конусные)
- •6.3.2. Соединительные элементы с взаимозаменяемыми конусами
- •6.3.3. Шлифы сферические, плоские, цилиндрические
- •6.3.4. Краны
- •6.4. Лабораторные посуда и оборудование
- •6.4.1. Пробирки
- •6.4.2. Воронки
- •6.4.3. Трубки соединительные и хлоркальциевые
- •6 .4.4 Стаканы
- •6.4.5. Колбы
- •6.4.6. Склянки с тубусами
- •6.4.7. Склянки для промывания газов
- •6.4.8. Чашки и сосуды
- •6.4.9. Каплеуловители
- •6.5. Посуда из прозрачного кварцевого стекла
- •6.6. Фильтры стеклянные и изделия с фильтрами
- •6.6.1. Фильтры стеклянные
- •6.6.2. Изделия с фильтрами
- •6.7. Стаканчики для взвешивания
- •6.8. Эксикаторы
- •6 .9. Насосы водоструйные
- •6.10. Капельницы
- •6.11. Посуда мерная
- •6.11.1. Цилиндры
- •6.11.2. Мерные колбы
- •6.11.3 Мензурки и пробирки
- •6.11.4. Бюретки и пипетки
- •6.12. Посуда лабораторная фарфоровая
- •Библиографический список
- •170026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
4.1.5. Отделение кристаллов от маточного раствора
После того как заканчивается процесс кристаллизации, проводят отделение кристаллов от маточного раствора, то есть раствора, содержащего некоторое количество перекристаллизуемого вещества и примеси, которые значительно лучше растворимы, чем очищаемое вещество.
О тделение кристаллов от маточного раствора производят путем фильтрования под уменьшенным давлением (под вакуумом), используя для этого воронку Бюхнера (специальная фарфоровая или стеклянная воронка с отверстиями в дне) и колбу Бунзена (специальная толстостенная колба конической формы с боковым отрост-ком, к которому присоединен резиновый толстостенный шланг от источника вакуума – водоструйный или масляный вакуумный насос), рис. 21.
Между колбой Бунзена и источником вакуума обязательно ycтанавливают предохра-нительную склянку, чаще всего склянку Тищенко. Воронку Бюхнера при помощи резиновой пробки плотно соединяют с колбой Бунзена, при этом косой срез воронки должен быть расположен с противоположной стороны бокового отростка. Для предохранения работающего от несчастного случая колба Бунзена должна быть защищена металличес-кой сеткой или полотенцем. В зависимости от количества кристаллов выбирают воронку Бюхнера вместимостью 50; 120; 200; 500; 1400; 2700 мл. В воронку Бюхнера помещают кружок фильтровальной бумаги с диаметром на 1 мм меньшим, чем диаметр дна воронки, и смачивают его фильтруемой жидкостью, после чего включают источник вакуума, чтобы плотно присосать фильтр ко дну воронки.
Количественно переносят кристаллы вещества на фильтр, промывают их один-два раза холодным растворителем, при этом промывная жидкость должна равномерно пропитывать массу кристаллов. После тщательного отсасывания промывной жидкости кристаллы отжимают на воронке Бюхнера плоской стороной стеклянной пробки, а затем сушат.
Труднолетучие растворители обычно удаляют промывкой легколетучим веществом, в котором очищаемое вещество нерастворимо или плохо растворимо.
Если необходимо отфильтровать небольшое количество осадка от большого количества маточного раствора, то применяют обратное фильтрование, используя специальную воронку с пористой пластинкой (рис. 22).
При необходимости отфильтровать очень небольшой осадок (около 1 грамма) применяют фильтрование на «гвоздике» (рис. 23).
Для фильтрования жидкостей, охлажденных ниже комнатной температуры, часто пользуются воронками с приспособлением для внешнего охлаждения (рис. 24).
а б в
Рис. 24. Фильтрование при пониженной температуре:
а – охлаждение проточной водой; б, в – охлаждающей смесью (1 – охлаждающая смесь; 2 – войлок)
4.1.6. Сушка кристаллов
При перекристаллизации органические вещества часто образуют с растворителем кристаллизационные соединения – кристаллосольваты, из которых удаление растворителя иногда весьма затруднительно. В некоторых случаях легколетучие растворители, такие, например, как диэтиловый эфир или хлороформ, удается полностью удалить только при нагревании в вакууме при 100-140С.
Cyшку кристаллов очищенного вещества проводят в зависимости от свойств полученного продукта:
– гигроскопические вещества, то есть расплывающиеся на воздухе за счет поглощения паров воды, сушат в вакуум-эксикаторах, на дно которых помещают поглощающие вещества;
– вещества, неустойчивые к действию кислорода или углекислого газа, высушивают также в вакуум-эксикаторах;
– низкоплавкие вещества, устойчивые к действию паров воды, кислорода и углекислого газа, высушивают на воздухе при комнатной температуре, для чего отфильтрованные кристаллы раскладывают ровным слоем на сложенную в несколько раз фильтровальную бумагу, находящуюся на глиняной пористой тарелке, и сверху закрывают другим листом фильтровальной бумаги;
– высокоплавкие вещества, устойчивые к действию воздуха и температуры, сушат в сушильном шкафу при температуре на 20-50 ниже температуры плавления данного вещества.
Прибор для высушивания нагреванием в вакууме (рис. 25) предназначен для высушивания в мягких условиях низкоплавких и не устойчивых к действию высоких температур веществ. Колба служит резервуаром для обогревающей жидкости. Реторта предназначена для осушителя (адсорбента). В лодочку помещают навеску высушиваемого вещества. Жидкость в колбе нагревается до кипения с помощью водяной или масляной бани, образу-ющиеся горячие пары омывают цилиндр, в котором находится лодочка, конденсируются в холо-дильнике и стекают обратно в колбу. Пары воды поглощаются осушителем в реторте. В качестве осушителей рекомендуется силика-гель Si02, хлорид кальция СаСl2, оксид фосфора P205, перхлорат бария Ва(С104), гидроксид натрия NaOH или калия КОН, оксид кальция СаО.