- •По методам органической химии
- •Издание второе
- •Введение
- •1. Перегонка
- •1.1. Проведение перегонки
- •1.1.1. Осушители
- •1.1.2. Температура кипения
- •1.1.3. Поправки
- •1.2. Перегонка под вакуумом
- •1.3. Холодильники
- •1.4. Дефлегматоры и ректификационные колонки
- •1.5. Проведение перегонки на колонках
- •Контрольные вопросы
- •2. Перегонка с паром
- •К онтрольные вопросы
- •3. Экстракция (извлечение)
- •3.1. Экстракция из растворов или суспензий
- •3.1.1. Требования к растворителям (экстрагентам)
- •3.1.2. Периодическая простая экстракция
- •3.1.3. Дробная (фракционная) экстракция
- •3.1.4. Проведение экстракции в делительных воронках
- •3.1.5. Непрерывное извлечение из растворов
- •3.2. Экстракция твердых веществ
- •3.2.1. Однократная простая экстракция
- •3.2.2. Многократная простая экстракция. Аппарат Сокслета
- •3.2.3. Противоточное выщелачивание
- •Контрольные вопросы
- •4. Кристаллизация
- •4.1. Перекристаллизация из горячих растворов путем охлаждения
- •4.1.1. Выбор растворителя
- •4.1.2. Приготовление горячего насыщенного раствора
- •4.1.3. Фильтрование горячего раствора
- •4.1.4. Выделение кристаллов (кристаллизация)
- •4.1.5. Отделение кристаллов от маточного раствора
- •4.1.6. Сушка кристаллов
- •4.2. Перекристаллизация низкоплавких веществ
- •4.3. Дробная кристаллизация
- •4.4. Определение температуры плавления
- •Контрольные вопросы
- •5. Возгонка (сублимация)
- •Контрольные вопросы
- •6. Лабораторная посуда
- •6.1. Стекло химико-лабораторное
- •6.2. Стекло термометрическое
- •6.3. Соединительные элементы
- •6.3.1. Конусы взаимозаменяемые (шлифы конусные)
- •6.3.2. Соединительные элементы с взаимозаменяемыми конусами
- •6.3.3. Шлифы сферические, плоские, цилиндрические
- •6.3.4. Краны
- •6.4. Лабораторные посуда и оборудование
- •6.4.1. Пробирки
- •6.4.2. Воронки
- •6.4.3. Трубки соединительные и хлоркальциевые
- •6 .4.4 Стаканы
- •6.4.5. Колбы
- •6.4.6. Склянки с тубусами
- •6.4.7. Склянки для промывания газов
- •6.4.8. Чашки и сосуды
- •6.4.9. Каплеуловители
- •6.5. Посуда из прозрачного кварцевого стекла
- •6.6. Фильтры стеклянные и изделия с фильтрами
- •6.6.1. Фильтры стеклянные
- •6.6.2. Изделия с фильтрами
- •6.7. Стаканчики для взвешивания
- •6.8. Эксикаторы
- •6 .9. Насосы водоструйные
- •6.10. Капельницы
- •6.11. Посуда мерная
- •6.11.1. Цилиндры
- •6.11.2. Мерные колбы
- •6.11.3 Мензурки и пробирки
- •6.11.4. Бюретки и пипетки
- •6.12. Посуда лабораторная фарфоровая
- •Библиографический список
- •170026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
4.1.3. Фильтрование горячего раствора
Если при растворении очищаемого вещества обнаружатся нерастворимые вещества или если применялся активированный уголь, то горячий раствор быстро фильтруют через воронку горячего фильтрования.
При работе с органическими растворителями фильтрование проводят в вытяжном шкафу, а при использовании легколетучих и огнеопасных растворителей, кроме того, следят за тем, чтобы источники открытого огня (газовые горелки, электроприборы с открытой спиралью) находились на удалении 3 - 4 метров.
Для предотвращения преждевременной кристаллизации во время фильтрования можно добавить небольшое количество горячего растворителя. Во время фильтрования раствору не дают остывать, завертывая сосуд с нагретым раствором в сукно или продолжая нагревание.
Для подогрева раствора на фильтре во время фильтрования применяют воронки горячего фильтрования, имеющие или электрический обогреватель закрытого типа (рис. 20), или коническую стеклянную или металлическую воронку, имеющую двойные стенки, между которыми циркулирует вода, или же применяют трубчатый змеевик конической формы, через который пропускают пар, горячую воду.
а б в г д
Рис. 20. Воронки для горячего фильтрования:
а – с паровым обогревом; б, в – с обогревом горячей водой: 1 – полая металлическая воронка; 2 – вода; 3 – отросток для подогрева воды; 4 – стеклянная воронка с фильтром; 5 – термометр; г – с электрическим обогревом; д – электрический обогреватель воды
Внутрь таких нагревателей вставляют обычную стеклянную химическую воронку, отводная трубка которой должна выступать из нагревателя на 1,5 - 2,5 см. В химическую воронку вставляют бумажный фильтр, обычно складчатый, диаметр которого должен быть на 5 - 10 мм меньше размера воронки. Бумажный фильтр смачивают растворителем для лучшего прилегания фильтра в воронке.
В зависимости от количества раствора и свойств нерастворимых примесей следует тщательно выбирать сорт фильтровальной бумаги и подбирать размер воронки так, чтобы фильтрование проходило достаточно быстро. При употреблении слишком плотного или недостаточно большого фильтра жидкость в нем охлаждается, что вызывает забивание пор фильтра выделившимися кристаллами.
Так как скорость фильтрования прямо пропорциональна гидростатическому давлению фильтруемой жидкости, то выгодно в процессе фильтрования доливанием раствора поддерживать постоянный уровень жидкости на фильтре.
Для уменьшения испарения растворителя с поверхности жидкости во время фильтрования стеклянную воронку следует накрывать часовым стеклом.
Раствор наливают в воронку только по стеклянной палочке. Фильтрат собирают в кристаллизаторы, химические стаканы или конические колбы, последние особенно удобны при работе с летучими растворителями.
При фильтровании приемник располагают так, чтобы конец стеклянной трубки воронки касался стенки приемника.
Если на фильтре выделились кристаллы вещества, то фильтр переносят обратно в колбу, добавляют растворитель и снова фильтруют.
При использовании в качестве растворителей сильных щелочей, кислот, ангидридов, окислителей и других веществ, разрушающих обычную фильтровальную бумагу, применяют пористые стеклянные фильтры.