- •По методам органической химии
- •Издание второе
- •Введение
- •1. Перегонка
- •1.1. Проведение перегонки
- •1.1.1. Осушители
- •1.1.2. Температура кипения
- •1.1.3. Поправки
- •1.2. Перегонка под вакуумом
- •1.3. Холодильники
- •1.4. Дефлегматоры и ректификационные колонки
- •1.5. Проведение перегонки на колонках
- •Контрольные вопросы
- •2. Перегонка с паром
- •К онтрольные вопросы
- •3. Экстракция (извлечение)
- •3.1. Экстракция из растворов или суспензий
- •3.1.1. Требования к растворителям (экстрагентам)
- •3.1.2. Периодическая простая экстракция
- •3.1.3. Дробная (фракционная) экстракция
- •3.1.4. Проведение экстракции в делительных воронках
- •3.1.5. Непрерывное извлечение из растворов
- •3.2. Экстракция твердых веществ
- •3.2.1. Однократная простая экстракция
- •3.2.2. Многократная простая экстракция. Аппарат Сокслета
- •3.2.3. Противоточное выщелачивание
- •Контрольные вопросы
- •4. Кристаллизация
- •4.1. Перекристаллизация из горячих растворов путем охлаждения
- •4.1.1. Выбор растворителя
- •4.1.2. Приготовление горячего насыщенного раствора
- •4.1.3. Фильтрование горячего раствора
- •4.1.4. Выделение кристаллов (кристаллизация)
- •4.1.5. Отделение кристаллов от маточного раствора
- •4.1.6. Сушка кристаллов
- •4.2. Перекристаллизация низкоплавких веществ
- •4.3. Дробная кристаллизация
- •4.4. Определение температуры плавления
- •Контрольные вопросы
- •5. Возгонка (сублимация)
- •Контрольные вопросы
- •6. Лабораторная посуда
- •6.1. Стекло химико-лабораторное
- •6.2. Стекло термометрическое
- •6.3. Соединительные элементы
- •6.3.1. Конусы взаимозаменяемые (шлифы конусные)
- •6.3.2. Соединительные элементы с взаимозаменяемыми конусами
- •6.3.3. Шлифы сферические, плоские, цилиндрические
- •6.3.4. Краны
- •6.4. Лабораторные посуда и оборудование
- •6.4.1. Пробирки
- •6.4.2. Воронки
- •6.4.3. Трубки соединительные и хлоркальциевые
- •6 .4.4 Стаканы
- •6.4.5. Колбы
- •6.4.6. Склянки с тубусами
- •6.4.7. Склянки для промывания газов
- •6.4.8. Чашки и сосуды
- •6.4.9. Каплеуловители
- •6.5. Посуда из прозрачного кварцевого стекла
- •6.6. Фильтры стеклянные и изделия с фильтрами
- •6.6.1. Фильтры стеклянные
- •6.6.2. Изделия с фильтрами
- •6.7. Стаканчики для взвешивания
- •6.8. Эксикаторы
- •6 .9. Насосы водоструйные
- •6.10. Капельницы
- •6.11. Посуда мерная
- •6.11.1. Цилиндры
- •6.11.2. Мерные колбы
- •6.11.3 Мензурки и пробирки
- •6.11.4. Бюретки и пипетки
- •6.12. Посуда лабораторная фарфоровая
- •Библиографический список
- •170026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
1.1. Проведение перегонки
Перед перегонкой вещество обязательно должно быть высушено. Твердые вещества, устойчивые к действию кислорода, влаги и углекислого газа, содержащихся в воздухе, высушивают в сушильных шкафах или в вакуумных сушильных шкафах при температуре на 20-30 ниже температуры плавления вещества. Гигроскопичные или легко-окисляющиеся твердые вещества высушивают в вакуумных эксикаторах или в простых эксикаторах над соответствующими поглотителями.
Жидкие органические вещества обычно высушивают добавлением неорганических осушителей, которые связывают воду за счет образования кристаллогидратов или за счет химического взаимодействия с водой.
1.1.1. Осушители
К осушителям предъявляют следующие основные требования:
– не должны химически взаимодействовать с высушиваемым веществом; являться катализаторами процессов самоокисления или полимеризации высушиваемого вещества; растворяться в веществе;
– должны производить быстрое и эффективное высушивание; быть доступными по стоимости и возможности приобретения.
Для уменьшения потерь вещества за счет адсорбции осушитель берется в небольшом количестве.
В случае образования стойких эмульсий воды в органическом веществе при добавлении осушителя образуется концентрированный водный раствор, который отделяют от вещества в делительной воронке, а к веществу добавляется новая порция осушителя.
Высушивание ускоряется при перемешивании и использовании измельченного осушителя. В большинстве случаев при повышении температуры эффективность осушителя резко падает.
Высушивание – длительный процесс, требующий нескольких часов. Чаще всего для высушивания закрытый сосуд с веществом и осушителем оставляют на ночь.
Осушители для основных типов органических жидкостей приведены в табл. 1.
Металлический натрий и калий используют только после предварительного высушивания вещества другим осушителем.
Таблица 1. Осушители для высушивания жидких органических соединений различных классов
Жидкости |
Осушители |
Алкилгалогениды |
Р2О5, H2SO4, CaC12, Mg(ClO4)2 (но не Na) |
Альдегиды |
CaCl2, Mg(ClO4)2 |
Амины |
NaOH, КОН, К2СО3, СаО, ВаО, натронная известь (но не СаCl2) |
Гидразины |
К2СО3 |
Кетоны |
К2СО3, для высших кетонов CaC12, Mg(ClO4)2 |
Кислоты |
Na2S04 |
Нитрилы |
К2СО3, P2O5 |
Нитросоединения |
CaC12, Na2S04, Mg(ClO4)2 |
Основания |
КОН, К2СО3, ВаО, NaOH |
Основания азотистые (легкоокисляющиеся) |
CaC12 |
Сероуглерод |
CaC12, Mg(ClO4)2 |
Спирты |
К2СО3, CuSО4, CaО, Na2S04, ВаО, СаО, натронная известь |
Углеводороды насыщенные |
P2O5, Na2S04, Na мет., CaC12, NaOH, КОН |
Углеводороды ненасыщенные |
CaC12, Na мет., P2O5 |
Фенолы |
Na2S04 |
Эфиры простые |
CaC12, Na мет, СаСl2, CuSO4, Mg(ClO4)2 |
Эфиры сложные |
Na2SO4, CaCl2, Mg(ClO4)2 |
В связи с тем, что большинство осушителей при нагревании легко теряют воду, перед перегонкой высушенную жидкость отфильтровывают от осушителя через сухой бумажный фильтр. Нельзя смачивать фильтр водой. Он смачивается небольшим количеством высушенного вещества. Для фильтрования выбирается такая воронка, чтобы скошенный конец трубки воронки располагался на несколько сантиметров ниже отводной трубки колбы Вюрца.