Визначення сірководню

Присутність сірководню у воді навіть у незначних кількостях згубна для риб. Поява сірководню в придонних шарах водойми звичайно служить ознакою гострого дефіциту кисню й розвитку заморних явищ. Вміст сірководню залежить від рН середовища (табл. 7).

У практиці рибництва рекомендується використовувати експрес-метод якісного визначення сірководню. Визначають його по специфічному запаху тухлих яєць, а також по почорнінню оцтово-свинцевого папірця.

Хід аналізу. У пляшку місткістю 0,5 л набирають випробувану воду з таким розрахунком, щоб рівень води був нижче пробки на 3-5 див. Потім між пробкою й горлом пляшки зміцнюють оцтово-свинцевий папірець, змочений дистильованою водою, і залишають на 2 ч. Папірець не повинна стосуватися стінок пляшки й води. Почорніння папірця вкаже на наявність сірководню.

Для готування оцтово-свинцевого папірця до насиченого розчину оцтовокислого свинцю додають 10 %- ний розчин лугу (їдкого натру), доти, поки осад, що утвориться спочатку, гідроокису свинцю не розчиниться. У приготовлену рідину опускають білу фільтрувальний папір, потім його висушують, нарізають на смуги й зберігають у добре закритій банці.

Таблиця 7

Співвідношення форм сірководню при різних значеннях рН води, %

Форма	рН
	4	5	6	7	8	9	10
Н2S HS-	99,8 0,2	98,9 1,2	78,3 21,7	43,9 56,1	7,3 92,7	0,8 99,2	0,09 99,01

Визначення амонійного азоту й вільного аміаку

Присутність амонійного азоту у воді пов’язана з розпадом білкових речовин і сечовини, а також з надходженням стічних вод і атмосферних опадів. Природними джерелами аміаку служать виділення риб і гідробіонтів.

У водному середовищі амонійний азот перебуває у вигляді іонів амонію (МН ) і не дисоційованих молекул аміаку у вигляді гідроокису амонію. Співвідношення цих форм залежить від величини рН і температури води (додаток В). Аміак більш токсичний, ніж іони амонію, тому при збільшенні рН середовища небезпека отруєння гідробіонтів при забрудненні амонійним азотом зростає.

Для визначення амонійного азоту рекомендується метод безпосереднього колориметричного визначення у воді з реактивом Несслера.

Чутливість методу 0,05 мг М Н в 1 л. Без розведення можна визначати не більше 4 мг М Н в 1 л води. Визначенню заважають компоненти, що обумовлюють жорсткість води, залізо, сульфіди, хлор, а також мутність.

Токсичність аміаку для риб у значній мірі залежить від вмісту у воді кисню, зміни температури й жорсткості води.

Визначення амонійного азоту в польових умовах

У пробірку, попередньо сполоскану досліджуваною водою, наливають 10 мл води й додають 0,3 мл 50%-ного розчину сегнетової солі та 0,3 мл розчину Несслера. Через 10 хв. кількісний вміст амонійного азоту визначають по таблиці 8.

Таблиця 8

Визначення амонійного азоту

Забарвлення при спостеріганні збоку	Забарвлення при спостеріганні зверху	Вміст амонійного азоту, мг
Немає Немає Слабко, слабо-жовте Слабо-жовте Слабо-жовтувате Світло-жовтувате Жовте Інтенсивно-бурий, розчин мутний Мутнувате, різко-жовтувате	Немає Слабко, слабо-жовте Слабо-жовте Жовтувате Слабо-зелене Жовте Інтенсивно-зелене, бурувате Буре, розчин мутний Те ж	менше 0,04 0,08 0,2 0,4 0,8 2 4 8 20

Визначення амонійного азоту в лабораторних умовах

Хід визначення. До 15 мл випробовуваної води додають 0,07 мл 10%-ного розчину сульфату цинку, ретельно перемішують, потім додають 0, 04-0,05 мл 25 %-ного розчину їдкого калію й знову ретельно перемішують. Дають розчину постояти кілька хвилин доти, поки не випаде щільний осад і розчин стане прозорим. Розчин центрифугують або фільтрують. Беруть 10 мл фільтрату, додають 0,2 мл 50%-ного розчину сегнетової солі, перемішують, потім додають 0,4 мл реактиви Несслера. Через 10 хв. проводять колориметрирування. По калібровочній кривій визначають кількість аміачного азоту в 1 л випробуваного розчину.

Побудова калібровочної кривої. У мірні колби місткістю 100 мл послідовно додають 2; 5; 7,5; 10,0; 12,5; 15; 17,5; 20; 22,5; 25 мл робочі стандартні розчини і об’єм доводять без аміачною водою до мітки 100 мл.

Отримані розчини концентрацією 0,2; 0,5; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50; 1,75; 2,00; 2,25; 2,50 мг N/л обробляють описаним вище способом, фотоколориметрують і будують графік залежності оптичної щільності від вмісту азоту, вводять виправлення на холостий дослід.

Колориметрують на фотоелектроколориметрі (ФЕК-56М илиФЕК-56) із синім світлофільтром N° 4 ( = 400 425) у кюветах з товщиною шару 20 мм.

Реактиви. 1. Безаміачна вода — додають 10—20 г соди до дистильованої води з наступним випарюванням ¹/₄ об’єму. Ця вода служить для готування всіх розчинів.

2. Сульфат цинку (ZnО₄), 10%-ный розчин. 10 г сульфату цинку розчиняють в 100 мл безаміачної води.

3. Сегнетова сіль (тартрат натрію й калію), 50%-ний розчин. Розчиняють 50 г солі в 100 мл безаміачної води і додають 0,2-0,5 мл реактиву Несслера. Розчин можна застосовувати після посвітління.

4. Їдкий калій (КОН), 25 %- ний розчин. 25 г КОН розчиняють в 100 мл безаміачної води.

2. Реактив Несслера (випускається промисловістю в готовому виді).

2. Хлорид амонію, стандартний розчин. Основний стандартний розчин NH₄C1 - розчиняють у без аміачній воді 3,819 г N₄C1 ч. д. а. і розбавляють до 1 л. Розчин містить 1 г N/л. Робочий стандартний розчин готують розведенням 10 мл основного до 1 л безаміачної води. 1 мл робочого стандартного розчину містить 0,01 мг азоту.

Розрахунок концентрації вільного аміаку

Тому що існуючими методиками визначається не вільний аміак, а сумарний вміст відновлених форм азоту, для розрахунку вмісту вільного аміаку й іонів амонію окремо необхідно користуватися спеціальною таблицею (див. додаток В).

Приклад розрахунку. Певне по реактиві Несслера вміст амонійного азоту рівняється 2 мг/л, рН води - 8,5, температура - 25 °С. По таблиці знаходимо, що частка вільного аміаку (NH₃) становить 15,3%. Прийнявши за 100% вміст амонійного азоту 2 мг/л, визначаємо, що концентрація вільного аміаку становить 0,3 мг/л, що вище припустимих значень.