Визначення розчиненого у воді кисню

Кисень є одним з найважливіших газів, розчинених у воді. Головними джерелами його надходження у воду є процеси фотосинтезу й абсорбції з атмосфери. Кисень необхідний для дихання риб і інших водних тварин, а також для процесів самоочищення води від органічних і неорганічних речовин. Інтенсивно поглинається кисень донними відкладеннями. Швидкість споживання кисню збільшується з підвищенням температури, кількості бактерій і речовин, що піддаються окислюванню.

Розчинений кисень у воді перебуває у вигляді молекул 0₂. Розчинність його росте зі зниженням температури й підвищенням атмосферного тиску. Величину розчинності кисню при нормальному тиску називають нормальною концентрацією, яку приймають за 100% насичення води киснем. Залежність нормальної концентрації від температури наведена в додатку Б.

Для нормальної життєдіяльності коропових риб у ставках необхідна концентрація кисню у воді 6-8 мг/л. У літній час у ставках ріст коропа не знижується й при 5 мг/л. При інтенсивному розвитку фітопланктону в ставках у безвітряну погоду може спостерігатися нерівномірний розподіл кисню по вертикалі (стратифікація). У цих випадках можлива повна відсутність кисню біля дна при одночасному перенасиченні поверхневих шарів до 250-300%. Стратифікація кисню більше доби може бути причиною замору, тому що в придонних шарах утворюються шкідливі для риб продукти анаеробного розпаду органічних речовин (сірководень, метан, аміак).

Для визначення кисню використовується метод, заснований на здатності гідрату закису марганцю окислятися в лужному середовищі в з’єднання вищої валентності, кількісно зв’язуючи розчинений у воді кисень. Марганець потім знову переходе в кислому середовищі у двовалентні з’єднання, окисляючи при цьому еквівалентну зв’язаному кисню кількість йоду. Йод, що виділився, визначають титруванням гіпосульфітом.

Чутливість методу 0,05 мг 0₂/л. Відносне стандартне відхилення при концентраціях 7 —10 мг 0₂/л становить 0,3 % (п - 20).

Хід визначення. Обполіскують досліджуваною водою склянку обсягом 150—250 мл, потім занурюють наконечник гумової трубки від батометра або сифона в склянку до дна й заповнюють її так, щоб вода переливалася через край. Негайно ж, не закриваючи склянку пробкою, вводять у неї обережно піпеткою 1 мл розчину KI + NaOH і 1 мл розчину МпС1₂. Після введення реактивів закривають склянку пробкою, стежачи за тим, щоб у склянці не залишалося пухирця повітря, і вміст ретельно перемішують багаторазовим різким перевертанням. Подальший аналіз проводять після того, як суміш добре осяде. Проби можна зберігати якийсь час, але не більше доби й краще в темному місці до моменту, зручного для титрування. Перед титруванням обережно, щоб не змучити осад, доливають 3 мл сірчані кислоти (2:3), потім склянку закривають пробкою й ретельно перемішують, щоб осад повністю розчинився. Відбирають піпеткою або в мірну колбу 50 мл проби і переносять у колбочку для титрування. Титрують 0,02 н. гіпосульфітом натрію до слабо-жовтого забарвлення, потім додають потрохи краплі розчину крохмалю і продовжують титрувати по краплях до зникнення синього забарвлення.

Розрахунок. Вміст кисню у воді обчислюють за формулою

Х мг0₂/л = 8 а н-1000/V,

де а - обсяг розчину гіпосульфіту, який витрачено на титрування, мл; н - нормальність гіпосульфіту; V – об’єм проби, взятий на титрування, мл.

Реактиви. 1. Готування розчину (NaOH + KJ): 75 г КJ розчиняють в 50 мл дистильованої води; 250 г NaOH розчиняють в 150 мл дистильованої води; обидва розчини зливають разом і доводять об’єм до мітки 500 мл. При відсутності KJ можна застосовувати NaJ (68 г), а замість NaOH використовувати КОН (350 г). Якщо розчин мутний, його можна профільтрувати або дати йому відстоятися.

2. Готування розчину хлористого марганцю (МпС1₂) : 210 г сухого МпС1₂ • 4Н₂0 х. ч. розчиняють у дистильованій воді з доведенням об’єму до 500 мл.

3. Розчин сірчаної кислоти Н₂ S0₄ (2:3).

4. Розчин крохмалю: для готування стійкого розчину 1 г крохмалю й 0,01 н. HgІ₂ розтирають із невеликою кількістю води в ступ­ці, отриману суспензію повільно вливають в 200 г киплячої води. Кип’ятіння продовжують до посвітління розчину.

5. KJ - сухий для визначення нормальності розчину.

6. Розчин гіпосульфіту Na₂S₂0₃ 0,02 н : 4 г х. ч. Na₂S₂O₃ • Н₂0 розчиняють в 1 л кип’яченої дистильованої води. Для фіксації додають 2 мл хлороформу, ксилолу або 10 мол етилового спирту. Розчин зберігають у темній склянці, він готовий до вживання не раніше чим через 10 діб. Для визначення титру гіпосульфіту в конічну колбу на 250 мл наливають 10—20 мл дистильованої води, 10 мл 0,02 н. біхромату калію й 10 мл сірчаної кислоти (2:3) і додають на кінчику скальпеля сухого KJ. Закривають пробкою й ставлять у темне місце на 10 хв. Титрують гіпосульфітом при постійному перемішуванні до слабо-жовтого кольору, а потім дотитровують у присутності крохмалю до повного знебарвлення.

н_гип ⁼ нК₂Сг0₇ • VК₂Сг₂0₇/ V _{гіпосульфіт}.