Визначення нітратів

Збільшення концентрації нітратних іонів у воді пов’язане із процесами нітрифікації, хімічного окислювання амонію, надходженням зі стічними водами й атмосферними опадами. Нітрати споживаються фітопланктоном і денітрифікуючими бактеріями.

Експрес-метод з дисульфофеноловою кислотою дозволяє визначати нітрати з точністю до 0,5 мг/л і придатний для аналізу вод, що містять не більше 10 мг/л хлоридів.

Експрес-визначення з дисульфофеноловою кислотою

У пробірку наливають 1 мл досліджуваного розчину, додають 1 мл дисульфофенолової кислоти так, щоб краплі її не падали на стінки пробірки. Для контролю беруть 1 мл дистильованої води і також доливають 1 мл кислоти. Витримують пробірки 20 хв. і по забарвленню збоку визначають вміст азоту нітратів (табл. 10).

Реактиви. 25 г кристалічного безбарвного фенолу розчиняють в 150 мл концентрованої H₂S0₄ і нагрівають протягом 6 год. на водяній бані при 100°С. Розчин зберігають у склянці з темного скла із притертою пробкою.

Фенол варто відігнати. Для цього 30-35 г фенолу поміщають у колбу Вюрца з корковою пробкою і нагрівають на плитці. Відгін ведеться без холодильника прямо у зважений стаканчик.

Таблиця 10

Визначення нітратів

Забарвлення при спостеріганні збоку	Вміст нітратів, мг/л
Вловимо тільки в порівнянні з контролем Ледь помітне жовтувате забарвлення Надзвичайно слабо-жовтувате Дуже слабо-жовтувате Слабо-жовтувате Слабо-жовте Ясно-жовте Жовте Сильно-жовте	0,5 1 2 3 5 10 25 50 100

Колориметричний метод визначення нітратів з фенолдисульфокислотою

Метод заснований на реакції між нітратами і фенолдисульфокислотою з утворенням нітропохідних фенолу, які з лугами утворюють сполучення жовтого кольору. Метод з фенолдисульфокислотою дозволяє визначати до 0,5 мг NO /л, придатний для вод з невисоким вмістом хлоридних іонів. При концентрації хлоридів вище 10 мг/л, а нітритів вище 0,2 мг/л результати аналізу спотворюються.

Визначенню заважає кольоровість води більше 20—25°. У цьому випадку до 150 мл досліджуваної води додають 3 мл суспензії гідроокису алюмінію, пробу ретельно перемішують і після відстоювання протягом декількох хвилин осад відфільтровують.

Для аналізу відбирають 10-100 мл прозорої досліджуваної води або проясненого фільтрату (вміст нітратного азоту в досліджуваному об’ємі не повинен перевищувати 0,6 мг).

У поверхневих водах вміст нітратів рідко перевищує 0,8 мг/л, тому визначення потрібно проводити в такий спосіб.

У порцелянових чашечках на водяній бані випарюється 20 мл досліджуваної проби (або проясненого фільтрату) досуха. Після охолодження сухого залишку в чашку додають 2 мл розчину фенолдисульфокислоти і ретельно розтирають скляною паличкою. Додають 20 мл дистильованої води і 5-6 мл концентрованого розчину аміаку до максимального забарвлення. Забарвлений розчин переносять у колориметричний циліндр (або мірну колбу) місткістю 50 мл і доводять дистильованою водою до мітки.

Оптичну щільність забарвленого розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі із синім світлофільтром ( = 480 нм). Зі знайдених величин оптичної щільності віднімають оптичну щільність контрольної проби. Концентрацію N0₃ визначають за калібровочним графіком.

Для побудови калібровочної кривої в колориметричні циліндри (або мірні колби) місткістю по 50 мл вносять 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 і 30 мл робочого розчину азотнокислого калію (1 мл - 0,01 мг N), що відповідає вмісту нітратного азоту в стандартних розчинах від 0,1 до 6,0 мг/л нітратного азоту. У кожний циліндр додають по 2 мл фенолдисульфонової кислоти й 5 - 6 мл лугу NH₄OH до максимального розвитку забарвлення. Об’єм розчину в циліндрах доводять дистильованою водою до мітки й перемішують. Приготовлена стандартна шкала може зберігатися протягом декількох тижнів без зміни забарвлення розчину. Зі знайдених величин оптичної щільності віднімають оптичну щільність нульової проби. Отримані результати наносять на графік.