3. 9.7. Рефрактометричні методи аналізу

Грунтується на зміні показника заломлення світлових променів на межі розподілу двох оптичних середовищ. Абсолютний показник заломлення N – є відношення швидкості розповсюдження світла С1 у вакуумі до швидкості С2 розповсюдження світла у досліджуємому середовищі:

N =C1/C2 і завжди >1, так як швидкість світла С1 у вакуумі найбільша.

Відношення швидкостей може бути замінена на відношення синусів кутів падіння  та кут заломлення , то тоді абсолютний показник заломлення:

N=sin  / sin  =C1/C2 .

Так як С1 > С2, то кут  > кута .

Відповідно, проходження світлового променя в любих середовищах характеризується відносним показником заломлення n=C1/C2,

де С1 та С2 – швидкості світла в середовищах.

Вимірюючи показник заломлення n рідин, можна визначити концентрацію розчину, прозорість рідини, провести аналіз суміші, яка має декілька компонентів. Концентрація розчину в залежності від показника заломлення n має залежність:

C_x = C_e *[( - n_o)/( n_е -n_о)], (9.18)

де C_x- вимірювана концентрація розчину; C_e - концентрація еталонного розчину; n_x - показник заломлення досліджуємого розчину; n_o - показник заломлення розчинника; n_е - показник заломлення еталонного розчину.

Відповідно об’єм розчиненої речовини у розчиннику дорівнює:

V₁=V*[( n - n₁)/( n₂ -n₁)], (9.19)

де V-об’єм розчину, а n, n_1, n₂ - показники заломлення відповідно розчину, розчиненої речовини та розчинника.

При вимірюванні рефрактометричного показника заломлення, необхідно компенсувати вплив температури та тиску в навколишньому середовищі.

Метод використовується для визначення відсоткового складу сухих речовин в цукровій та консервній галузях.

Принцип будови рефрактометрів грунтується на:

а) залежності показника заломлення світлового променя при його переході з одного середовища в інше (спектрометричний метод).

б) широко використовується метод повного внутрішнього відбиття (або метод межового кута), коли за зміни концентрації розчину змінюється межа світлотіні і порушується рівність світлових потоків на фотодатчиках.

Об’єднання “Мир” (м. Москва) випускає рефрактометричні датчики типу АІ-Ед-2р, з діапазоном від 0 до 30 і 20-50% сухих речовин у розчині. Рефрактометр типу АІІ-ЕРО. Прилади використовуються в молочній і спиртовій промисловості.

Київський завод аналітичних приладів випускає прилад типу АМ-2 для визначення у молоці вмісту білка, сахарози, лактози. Клас 0,2.

Авто метричний рефрактометр УкрНДІ спиртової промисловості використовується в системах керування автоматичного приготування розсировки в бродильному цеху спиртового виробництва.

Сучасним представником таких аналізаторів є комплекс УЛСЕ для визначення цукристості буряків (КБ “Луч”, м. Київ).Діапазон вимірювання 0-20 і 45-75%, клас – 0,2. Температурний діапазон 0-90. Цифрова індикація і уніфікований сигнал 4-20.

Спектрометричний метод – суть його в тому, що показник заломлення визначається по куту найменшого відхилення світлового променя в скляній призмі, що заповнена аналізуємою рідиною.

Показник заломлення: n_x=(sin(f+E)/2)/(sin(f/2),

де f –кут між площинами в призмі.

Вимірювання кута Е пов’язане з великими труднощами, тому в промислових рефрактометрах використовується дифракційні вимірювальні кювети (призми) із двох частин, в одній – еталонна рідина, в іншій нейтральна. Така диференціальна вимірювальна кювета забезпечує залежність зміни складу аналізуючої рідини і відхилення променя, що проходить через неї. Використовується для аналізу прозорих і напівпрозорих рідин.

Діапазон вимірювання Δn=n_x-n_e визначається розмірами кювети та n_e. Перевага – забезпечують температурну компенсацію резільтатів вимірювань, при умові, що еталонні та аналізуючи рідини мають однакову температуру.

Рис. 11.20. Схема автоматичного рефрактометра з диференціальною кювєтою.

Автоматичний рефрактометр з диференціальною кювєтою (рис.11.20) працює наступним чином. Лінза - фокусує зображення щілини на диференціальні фотоприймачі, що складаються із однакових фоторезисторів. Якщо n_e= n_x, то сигнали обох фоторезисторів одинакові, обидві половини фотоприймача сприймають симетричне зображення щілини. Сигнал розбалансування дорівнює 0. При n_e n_{x ,} то на половини фотоприймача падають неодинакові світлові потоки, що веде до розбалансування схеми і РД зміщує фотоприймач в нове положення балансу.

Схема автоматичного рефрактометра повного внутрішнього відбиття

приведена на рис.11.21.

Рис.11.21. Схема автоматичного рефрактора повного внутрішнього відбиття

В трубопровід вмонтована лінза 4, на яку надходить поток світла від джерела 1 через світлофільтр 2 та коліматор 4. Попадаючи на межу розподілу світловий потік відбивається і надходить в оптичний розсіювач 5. Після нього попадає на фотоелемент ФЕ1, та через дзеркало 6 на ФЕ2. Сигнал небалансу через ЕП та РД повертає дзеркало до тих пір, поли відбите від нього світло не зрівноважить світловий потік ФЕ1. Випускаються типи РАР, РД-Е, РАС з похибкою +/- 0,5 – 1,5% сухих речовин.