8. Аналіз суміші катіонів шостої аналітичної групи.

До розчину (V), в якому знаходяться амоніачні комплекси катіонів шостої аналітичної групи, додайте 2М розчин Н₂SО₄. При цьому комплексні йони руйнуються. Далі в цьому ж розчині виявіть катіони шостої аналітичної групи за систематичним ходом аналізу.

Аналіз суміші катіонів першої-шостої аналітичних груп з осадом

1. Виявлення йонів NH₄⁺, Fе²⁺, Fе³⁺.

В окремих порціях суміші, що аналізується, катіони NН₄⁺, Fе²⁺, Fе³⁺ виявляють дробними реакціями: дією розчину NaОН при нагріванні, К₃[Fе(СN)₆] і К₄[Fе(СN)₆], відповідно (див. лабораторну роботу 1 та 6).

2. Виявлення катіонів Nа⁺ та К⁺.

а) Для виявлення катіонів Nа⁺до 8-10 крапель суміші, що аналізується, додайте надлишок розчину калій карбонату. Осад відділіть центрифугуванням (перевірте повноту осадження карбонатів). Осад не аналізуйте, а центрифугат перелийте у фарфорову чашку і випарте багаторазово до повного видалення йона NН₄⁺ (при умові його наявності) за методикою, описаною в лабораторній роботі 1. (Аналіз суміші катіонів І аналітичної групи п.1.). Розчиніть осад у невеликому об’ємі дистильованої води (методом прикапування). Перелийте розчин із фарфорової чашки у пробірку, охолодіть. Перевірте рН розчину і нейтралізуйте його ацетатною кислотою (якщо середовище лужне). Додайте розчин К[Sb(ОН)₆], потріть скляною паличкою.

б) Для виявлення катіонів К⁺ до 8-10 крапель суміші, що аналізується додайте надлишок розчину натрій карбонату. Осад відділіть центрифугуванням (перевірте повноту осадження карбонатів). Осад не аналізуйте, а центрифугат перелийте у фарфорову чашку і випарте багаторазово до повного видалення йона NН₄⁺ (при умові його наявності) за методикою, описаною в лабораторній роботі 1. (Аналіз суміші катіонів І аналітичної групи п.1.). Розчиніть осад у невеликому об'ємі дистильованої води (методом прикапування). Перелийте розчин із фарфорової чашки у пробірку, охолодіть. Перевірте рН розчину і нейтралізуйте його ацетатною кислотою (якщо середовище лужне). Додайте розчин Nа₃[Со(NО₂)₆] або розчин NaНС₄Н₄О₆, потріть скляною паличкою.

3. Відокремлення катіонів II та III аналітичних груп.

Суміш, що аналізується, перемішайте і відберіть 1,5-2 мл у конічну пробірку, нагрійте до кипіння, додайте 5-8 крапель концентрованої НСl, перемішайте скляною паличкою і знову нагрійте. Охолоджену суміш центрифугуйте і перевірте повноту осадження катіонів II аналітичної групи. Для осадження катіонів III групи в цю ж пробірку додайте по 20-25 крапель етанолу та 1М розчину сульфатної кислоти і перемішайте. Суміш нагрійте на водяній бані і відцентрифугуйте. Перевірте повноту осадження катіонів III аналітичної групи. Осад (І) відділіть від центрифугату (І), промийте дистильованою водою, що містить декілька крапель 1М розчину Н₂SО₄. У центрифугаті (І) знаходяться катіони І, ІV–VІ аналітичних груп, в осаді (І) – хлориди II групи, сульфати III групи і РbSО₄.

4. Виявлення та відокремлення йонів Рb²⁺.

Осад (І), який одержали за п.З, обробіть 8-10 краплями дистильованої води, нагрійте на водяній бані при перемішуванні (2-3 хв.). Гарячий розчин відцентрифугуйте. У центрифугаті виявіть йони Рb²⁺ дією розчину КІ.

Якщо йони Рb²₊ виявлено, то їх необхідно відокремити. Для цього продовжуйте промивати осад (І) гарячою дистильованою водою до повного видалення йонів Рb²⁺ (відсутня реакція в центрифугаті з КІ). Промитий осад (II) аналізуйте далі.

5. Виявлення катіонів [Нg₂]²⁺.

До осаду (II) додайте 20-25 крапель концентрованого розчину амоніаку і ретельно перемішайте. Почорніння осаду свідчить про наявність йонів [Нg₂]²⁺. Осад (III) відділіть центрифугуванням. В центрифугаті (II) – амоніачні комплекси аргентуму (І), в осаді (III) – Нg, HgNН₂Сl, сульфати катіонів II аналітичної групи та РbSО₄.

6. Виявлення катіонів Аg⁺. До 3-4 крапель центрифугату (II) додайте (краплями) концентровану НNО₃ (до кислої реакції). Утворення білого осаду або каламуті свідчить про наявність йонів Аg⁺ в суміші, що аналізується.