5. Відокремлення та аналіз катіонів IV аналітичної групи.

До другої частини центрифугату (II) додайте надлишок 4М розчину NаОН або КОН, 5-10 крапель 3% розчину Н₂О₂, перемішайте і нагрійте на водяній бані до повного руйнування Н₂О₂ (припинення виділення бульбашок кисню з розчину), охолодіть і відділіть осад від розчину центрифугуванням. Центрифугат (III) містить гідроксо- і оксо- аніони IV групи та катіони І групи, а осад (IV) – оксиди, гідроксиди та основні солі катіонів V, VI груп.

Перевірте рН центрифугату (III) і якщо це необхідно, доведіть його до значень 7-8 (розчином СН₃СООН). Упарте розчин на водяній бані до половини об’єму. Додайте 2-3 мл концентрованого розчину амоніаку і 8-10 крапель розчину Н₂О₂. Розчин перемішайте і нагрійте на водяній бані (дайте постояти 3-5 хв.). Охолодіть і центрифугуйте. Відділіть осад (V) від центрифугату (IV). В осаді (V) – Аl(ОН)₃ і Sn(ОН)₄, в центрифугаті (IV) – йони СrO₄^2–, АsО₄^3–, [Zn(NН₃)₄]²⁺.

Далі аналізуйте окремо осад (V) і центрифугат (IV) за систематичним ходом аналізу, як це описано у лабораторній роботі 5.

6. Відокремлення катіонів V аналітичної групи.

До осаду (IV) катіонів V і VI аналітичних груп додайте надлишок концентрованого розчину амоніаку. Перемішайте і центрифугуйте. Відділіть осад (VI) від розчину (V). В осаді (VI) знаходяться Мg(ОН)₂, Fе(ОН)₃, Ві(ОН)₃, SbО(ОН)₃ та МnО₂. В розчині (V) – амоніачні комплекси катіонів шостої аналітичної групи.

7. Аналіз суміші катіонів V аналітичної групи.

а) Для відокремлення та виявлення стибію (V), до осаду (VI) додайте 2М розчин нітратної кислоти і розчин гідроген пероксиду. Відділіть осад (VII) (НSbO₃) від розчину (VI), в якому знаходяться усі катіони п’ятої аналітичної групи, окрім стибій (V)-катіона. Осад (VII) розчиніть у концентрованій хлоридній кислоті і виявіть стибій (V) реакцією відновлення з металами (цинком, залізом), створивши для цього необхідні умови (див. Лабораторну роботу 6).

б) До розчину (VI) додайте концентрований розчин амоніаку та розчин H₂O₂. Утворений осад (VIII) відділіть від розчину і досліджуйте далі тільки осад. В осаді (VIII) знаходяться Мg(ОН)₂, Fе(ОН)₃, Ві(ОН)₃ та МnО₂.

Для відокремлення катіонів Мg²⁺ осад (VIII) обробіть насиченим розчином амоній хлориду. Злийте розчин (VII) в окрему пробірку і виявіть йони Мg²⁺ характерною реакцією (див. лабораторну роботу 6).

Осад (IX) (після відокремлення йона Мg²⁺) обробіть 3М розчином НNО₃. Перемішайте і відділіть осад (X) (МnО₂) від розчину (VIII). В осаді (X) досліджується манган (IV) оксид. До нього додайте концентровану хлоридну кислоту та нагрійте. До отвору пробірки піднесіть йод-крохмальний папірець. Виділення хлору свідчить на наявність в суміші, що аналізується, манган (II)-катіонів.

У розчині (VIII) виявіть в окремих пробах катіони ферум (III) і бісмут (III) характерними для них реакціями (див. лабораторну роботу 6).