- •Реакції катіонів першої аналітичної групи
- •1. Дія натрій гідрогентартрату NaНс4н4о6
- •2.Дія винної кислоти h2c4h4o6
- •3. Дія натрій гексанітрокобальтату (III) Na3[Со(nо2)6]
- •4. Мікрокристалоскопічна реакція
- •5. Реакція забарвлення полум'я солями Калію
- •1. Дія калій гексагідроксостибату(V) к[Sb(он)6]
- •2. Мікрокристалоскопічна реакція. Дія цинк триураніл октаацетату Zn(uo2)3(сн3соо)8.
- •Контрольна задача. Аналіз суміші катіонів першої аналітичної групи.
- •Реакції катіонів другої аналітичної групи
- •1. Дія 2м розчину хлоридної кислоти
- •2. Дія розчинів лугів
- •3. Дія розчину амоніаку
- •4. Дія розчину калій хромату к2СrО4
- •5. Дія розчину калій іодиду
- •8. Дія натрій гідроген фосфату(V) (Na2hpo4).
- •9. Дія калій гексаціаноферрату (ііі) (k3[Fe(cn)6]).
- •10. Дія натрій тіосульфату (Na2s2o3).
- •11. Дія натрій сульфіду (Na2s).
- •12. Дія розчинних карбонатів (МехСо3).
- •Контрольна задача. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи
- •1. Осадження хлоридів катіонів II групи
- •Реакції катіонів третьої аналітичної групи
- •1. Дія 1м розчину сульфатної кислоти
- •2. Дія карбонатів
- •3. Дія хроматів
- •4. Дія насичених розчинів амоній сульфату і амоній оксалату
- •6. Реакція забарвлення полум'я солями Барію, Стронцію, Кальцію
- •8. Реакція з динатрій гідрогенфосфатом Na2hpo4.
- •Контрольна задача. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи
- •2. Відокремлення йонів стронцію і кальцію
- •3. Виявлення і відокремлення йонів стронцію
- •4. Виявлення йонів кальцію
- •Лабораторна робота 4. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп
- •Аналіз розчину без осаду
- •2. Виявлення катіонів калію.
- •3. Виявлення катіонів натрію.
- •4. Проба па наявність у розчині катіонів II аналітичної групи та їх відокремлення.
- •5. Виявлення катіонів II аналітичної групи.
- •6. Проба на наявність у розчині катіонів III аналітичної групи та їх відокремлення.
- •7. Відокремлення плюмбум (II) сульфату.
- •8. Переведення сульфатів III аналітичної групи в карбонати.
- •9. Розчинення осаду карбонатів та виявлення катіонів III аналітичної групи.
- •Аналіз розчину з осадом
- •2. Відокремлення катіонів II і III аналітичних груп.
- •3. Виявлення і відокремлення плюмбум (іі)-катіонів.
- •4. Виявлення димеркурій (і)-катіопів.
- •5. Виявлення аргентум (і)-катіопів.
- •7. Виявлення катіонів ііі аналітичної групи.
- •8. Виявлення натрій- і калій-катіонів.
- •Реакції катіонів четвертої аналітичної групи
- •1.Дія алізарину
- •2. Дія кобальт (II) нітрату
- •3. Реакція з натрій ацетатом ch3cooNa.
- •4. Реакція з натрій тіосульфатом Na2s2o3.
- •3. Окиснення сполук хрому (VI) до СrO5
- •1.Дія гідроген сульфіду н2s
- •2. Дія розчину калій гексаціаноферату (II) к4[Fе(сn)6]
- •3. Дія дитизону
- •4. Реакція сухим способом з солями Кобальту (іі).
- •Реакції сполук Арсену (Обережно! Сполуки Арсену отруйні)
- •1.Реакція відновлення арсену (iiі) і арсену (V) до АsН3
- •2. Реакція окиспепня сполук Аs(ііі)
- •3. Реакція відновлення сполук арсену (V)
- •Реакції стануму (II) та стануму (IV)
- •1. Реакція з гідроген сульфідом
- •2. Реакція окиснення стануму (II) солями бісмуту (III)
- •3. Реакції відновлення стануму (IV) до стануму (II)
- •4. Виявлення йонів СгО42– і АsО43–
- •Реакції катіонів п'ятої аналітичної групи
- •1. Дія розчину калій гексаціаноферату (III) к3[Fе(сn)6]
- •3. Реакція з диметилгліоксимом (реактивом Чугаєва).
- •1. Дія розчину калій гексаціаноферату (II) к4[Fе(сn)6]
- •2. Дія розчину амоній тіоціанату nн4sсn
- •3. Реакція з натрій ацетатом ch3cooNa.
- •4. Реакція з калій йодидом ki.
- •5. Дія натрій тіосульфату Na2s2o3
- •1. Дія розчину дії натрій гідрогенфосфату Na2hро4
- •4. Реакція з калій гексаціаноферратом(ііі) k3[Fe(cn)6].
- •1. Дія калій іодиду
- •2. Дія свіжоприготовлеіюго розчину натрій тригідроксостапату (II)Na[Sп(он)3]
- •3. Реакція гідролізу.
- •4. Реакція з сульфідами.
- •5. Реакція з тіосечовиною cs(nh2)2 або тіоціанатами.
- •Реакції стибію (III) і стибію (V)
- •1. Дія натрій тіосульфату Na2s2o3
- •2. Відновлення стибію (III) і стибію (V) до металевого стибію
- •Контрольна задача. Аналіз суміші катіонів п'ятої аналітичної групи
- •2. Осадження основних солей Бісмуту і Стибію
- •3. Відокремлення та виявлення стибію (iiі)
- •4. Виявлення бісмут (III)- катіонів
- •5. Відокремлення манган (II), ферум (II, iiі)-, магній- катіонів
- •Реакції катіонів шостої аналітичної групи
- •1. Дія розчинів лугів
- •2. Дія розчину амоніаку
- •3. Дія гідроген сульфіду
- •1. Дія амоніаку
- •2. Дія калій гексаціаноферату (II) к4[Fе(сn)6]
- •3. Дія натрій тіосульфату Nа2s2о3
- •4. Дія калій тіоціанату (kscn).
- •5. Дія металів, що більш активні за мідь (Fe, Zn, Al).
- •6. Дія калій йодиду (ki).
- •6. Дія розчинних карбонатів (МехСо3).
- •1. Дія амоній тіоціанату nн4sсn
- •3. Реакція сухим способом
- •4. Дія натрій гідроген фосфату(V) (Na2hpo4).
- •5. Дія калій гексаціаноферрату (ііі) (k3[Fe(cn)6]).
- •1. Реакція з диметилгліоксимом (реактивом Чугаєва)
- •2. Дія натрій гідроген фосфату(V) (Na2hpo4).
- •4. Дія амоній тіоціанату (nh4scn).
- •5. Дія калій хромату (k2CrO4).
- •6. Дія розчинних карбонатів (МехCo3).
- •7. Дія дифенілкарбазиду (або дифенілкарбазону).
- •1. Реакція з гідроген сульфідом н2s
- •2. Реакція з дифенілкарбазидом
- •3. Реакція з розчином амоніаку і калій йодидом.
- •Контрольна задача. Аналіз суміші катіонів шостої аналітичної групи
- •Лабораторна робота 8. Аналіз суміші катіонів четвертої-шостої алітичних груп
- •1. Попередні дослідження.
- •2. Відокремлення катіонів четвертої аналітичної групи.
- •3. Аналіз суміші катіонів четвертої аналітичної групи.
- •4. Відокремлення катіонів п'ятої аналітичної групи.
- •5. Аналіз суміші катіонів п’ятої аналітичної групи.
- •6. Аналіз суміші катіонів шостої аналітичної групи.
- •Лабораторна робота 9. Аналіз суміші катіонів першої-шостої аналітичних груп
- •1. Попередні спостереження та дослідження.
- •Аналіз суміші катіонів першої-шостої аналітичних груп без осаду
- •2. Відокремлення та виявлення катіонів другої аналітичної групи.
- •3. Відокремлення та виявлення катіонів третьої аналітичної групи.
- •5. Відокремлення та аналіз катіонів IV аналітичної групи.
- •6. Відокремлення катіонів V аналітичної групи.
- •7. Аналіз суміші катіонів V аналітичної групи.
- •8. Аналіз суміші катіонів шостої аналітичної групи.
- •Аналіз суміші катіонів першої-шостої аналітичних груп з осадом
- •3. Відокремлення катіонів II та III аналітичних груп.
- •7. Відокремлення Нg, HgNh2Сl.
- •8. Відокремлення РbSо4.
- •9. Виявлення катіонів III аналітичної групи.
- •10. Аналіз центрифугату (і) (розділення та виявлення катіонів іv-vі аналітичних груп).
- •Реакції та аналіз аніонів. Аналіз сухої речовини.
- •Лабораторна робота 10. Реакції та аналіз аніонів першої аналітичної групи sо,sо,со,f–, s2o32–, b4o72–, ро, с2о,SiO.
- •Реакції аніонів першої аналітичної групи
- •1. Дія розчину барій хлориду
- •2. Дія розчину аргентум нітрату
- •Реакції сульфат-іонів
- •1. Дія розчинних солей плюмбуму (II)
- •Реакції сульфіт-іонів
- •1. Дія окисників
- •2. Дія мінеральних кислот
- •Реакції оксалат-іонів
- •1. Дія розчину кальцій хлориду
- •2. Дія розчину калій перманганату (калій тетраоксоманганату (VII))
- •Реакції фторид-іонів
- •1. Дія розчину кальцій хлориду
- •2. Дія розчину ферум (ііі) хлориду
- •Реакції карбонат-іонів
- •1. Дія мінеральних кислот
- •Реакції фосфат-іонів
- •1. Дія магнезіальної суміші
- •2. Дія молібденової рідини
- •Реакції силікат-іонів
- •1. Дія мінеральних кислот
- •2. Дія солей амонію
- •Реакції тетраборат-іонів
- •1. Дія розчину аргентум нітрату
- •2. Дія розчину меркурій(іі) нітрату
- •3. Реакція на забарвлення полум’я
- •Реакції тіосульфат-іонів
- •6. Виявлення фосфат-іонів ро43–
- •7. Виявлення оксалат-іонів с2о42–
- •Реакції аніонів другої і третьої аналітичних груп Реакції хлорид-іонів
- •1. Дія групового реагенту АgNо3
- •2. Дія окисників
- •Реакції бромід-іонів
- •1. Дія групового реагенту АgNо3.
- •2. Дія хлорної води
- •Реакції іодид-іонів
- •1. Дія групового реагенту АgNо3
- •2. Дія плюмбум (II) нітрату Рb(no3)2
- •3. Дія хлорної води
- •Реакції сульфід-іонів
- •3. Дія розчину ферум (ііі) хлориду
- •Реакції нітрат-іонів
- •1. Дія дифеніламіну (с6н5)2nн
- •2. Дія ферум (II) сульфату FеSо4
- •Реакції нітрит-іонів
- •1. Дія калій іодиду кі
- •2. Дія кислот
- •3. Дія тіосечовини (nh2)2cs і сечовини ((nh2)2co)
- •4. Дія солей Кобальту (іі)
- •Реакції ацетат-іонів
- •1. Дія сульфатної кислоти
- •2. Дія ферум (III) хлориду FеСl3
- •3. Дія сульфатної кислоти і етилового спирту.
- •Контрольна задача. Аналіз суміші аніонів другої та третьої аналітичних груп
- •1. Виявлення та відокремлення аніонів II групи
- •2. Виявлення хлорид-іонів Сl–
- •3. Виявлення бромід-іонів Br– та іодид-іонів I–
- •4. Відокремлення сульфід-іонів s2–
- •5. Виявлення нітрит-іонів nо2–
- •6. Виявлення нітрат-іонів no3–
- •7. Виявлення ацетат-іонів сн3соо–
- •Лабораторна робота 12. Аналіз сухої речовини
- •Аналіз речовини, розчинної у воді
- •1. Виявлення катіонів I аналітичної групи
- •2. Виявлення катіонів II аналітичної групи
- •3. Виявлення катіонів III аналітичної групи
- •4. Виявлення катіонів IV аналітичної групи
- •5. Виявлення катіонів V аналітичної групи
- •6. Виявлення катіонів VI аналітичної групи
- •7. Виявлення аніонів і аналітичної групи
- •8. Виявлення аніонів II аналітичної групи
- •9. Виявлення аніонів iiі аналітичної групи
- •Аналіз речовини, нерозчинної у воді
- •1. Розчинення плюмбум (п) сульфату РbSо4
- •2. Розчинення аргентум хлориду та броміду АgСl, АgВг
- •3. Розчинення аргентум іодиду АgІ
- •4. Розчинення сульфатів ВаSо4, СаSо4, SrSо4
2. Реакція з дифенілкарбазидом
За відсутності катіонів важких металів (див. реакція Hg2+ з дифенілкарбазидом) в присутності ацетатної буферної суміші (нейтральне або слабкокисле середовище) іони Cd2+ утворюють з дифенілкарбазидом червоно-фіолетовий осад. При наявності іонів, що заважають даній реакції, користуються наступною методикою: 1)готують розчин дифенілкарбазида в спирті, насичуючи його KSCN і додавши кристалик KI;
2)таким розчином змочують фільтрувальний папір і висушують його;
3)на підготовлений таким чином папір наносять краплину досліджуваного розчину і тримають його 1-2 хвилини над концентрованим розчином амоніаку – в присутності катіонів Cd2+ папір забарвлюється в синьо-фіолетовий колір.
3. Реакція з розчином амоніаку і калій йодидом.
Дослід. До розчину солі Кадмію (ІІ) додають розчин амоніаку до розчинення осаду, який спочатку утворюється. Потім до утвореного розчину додають декілька краплин 30-40%-го розчину KI. Через деякий час починає з’являтись білий осад тетрааммінкадмій дийодиду:
Cd2+ + 2NH3.H2O Cd(OH)2 + 2NH4+
Cd(OH)2 + 4NH3.H2O [Cd(NH3)4]2+ + 4H2O
[Cd(NH3)4]2+ + 2I– [Cd(NH3)4]I2
Дана реакція є досить специфічною, але не досить чутливою – концентрація Cd2+ повинна бути не менше ніж 50–100 мг/л.
Контрольна задача. Аналіз суміші катіонів шостої аналітичної групи
Для аналізу катіонів VI аналітичної групи використовується систематичний хід аналізу, який складається з трьох етапів: відокремлення та виявлення катіонів Нg2+ і Со2+; відокремлення та виявлення катіона Сu2+; виявлення катіонів Nі2+ і Сd2+.
1. Відокремлення та виявлення катіонів Нg2+, Со2+
До досліджуваного розчину (2 мл) суміші катіонів VI аналітичної групи долийте 2-3 мл 3М розчину амоніаку. Суміш перемішайте і нагрійте (2-3 хвилини), потім охолодіть. Осад (І), що утворився, містить основну сіль кобальту (II) Со(ОН)С1 і меркурій (II) амідохлорид [НgNН2]Сl, його відокремте центрифугуванням. Центрифугат (І) може містити амоніачні комплекси купруму (II), кадмію (II), ніколу (II).
До осаду (І) додайте 2М розчин сульфатної кислоти, перемішайте і центрифугуйте. Основна сіль кобальту розчиниться і йон Со2+ залишиться у центрифугаті (II), його виявіть реакцією з амоній тіоціанатом. В осаді (II) залишається меркурій (II) амідохлорид [НgNН2]Сl. Його розчиніть у концентрованій нітратній кислоті і виявіть йони Нg2+ характерними реакціями (з КІ, або відновленням).
2. Відокремлення та виявлення катіонів Си2+
До центрифугату (І), що містить амоніачні комплекси купруму (II), кадмію (II) і ніколу (II) додайте розчин сульфатної кислоти (до кислої реакції) і кристалики натрій тіосульфату. Потім нагрійте на водяній бані (3-4 хв). Катіони Сu2+ утворюють з тіосульфатом осад Сu2S (осад III), катіони Ni2+ і Сd2+ залишаються в розчині (ПІ). Осад (III) відокремте центрифугуванням. Сu2S розчиніть у розведеній азотній кислоті при нагріванні і характерною реакцією (утворення амоніачного комплексу купруму (II) синього кольору) виявіть катіони Сu2+. У центрифугаті (III) можуть бути йони Nі2+ і Сd2+.
3. Виявлення катіонів Nі2+ і Сd2+
У центрифугаті (III) виявіть окремо йони Nі2+ і йони Сd2+. Розлийте його в три пробірки. В першій пробірці виявіть йони Nі2+ характерною реакцією з диметилгліоксимом, в другій – йони Сd2+ розчином Н2S (або (NН4)2S). Якщо випадає осад чорного кольору, тоді використайте розчин у третій пробірці і виявіть йони Сd2+ після попереднього видалення йонів Нg2+ і Со2+ за методикою, описаною вище (в реакціях на йон Сd2+).
Аналіз катіонів VI аналітичної групи здійснюється за такою схемою.
Схема систематичного ходу аналізу суміші катіонів VI аналітичної групи
№ етапу |
Етапи дослідження |
1 |
Відокремлення катіонів Нg2+,Со2+: до досліджуваної суміші катіонів VI групи доливають розведений (3М) розчин амоніаку, нагрівають 2-3 хв, охолоджують і центрифугують. Осад (І): НgNН2Сl, Со(ОН)Сl. Центрифугат (І)): Сu(NН3)2+,Сd(NН3)2+,Ni(NН3)62+. |
2 |
Відокремлення катіонів Со2+: осад (1) обробляють 1М розчином сульфатної кислоти, центрифугують. Осад (II): НgNН2Сl. Центрифугат (II): Со2+. |
3 |
Виявлення катіонів Со2+: до центрифугату (II) додають розчин NН4SСN і суміш ізоамілового спирту з ацетоном. |
4 |
Виявлення катіонів Нg2+: осад (II) розчиняють у концентрованій нітратній кислоті і виявляють Нg2+ характерними реакціями (з КІ або відновленням). |
5 |
Відокремлення катіонів Сu2+: до центрифугату (І) додають 1М розчин сульфатної кислоти до кислої реакції, 2 кристали Na2S2О3, нагрівають і центрифугують. Осад (III): Сu2S. Центрифугат (III): (Nі2+ і Сd2+). |
6 |
Виявлення катіонів Сu2+: осад (III) розчиняють в 2М розчині нітратної кислоти і виявляють Сu2+ розчином амоніаку. |
7 |
Виявлення катіонів Nі2+ і Сd2+. у центрифугаті (III) в окремих порціях виявляють йони Nі2+ реактивом Чугаєва, йони Сd2+ -розчином Н2S (або (NН4)2S). |