Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2

Элементы, не сорбируемые катионитом	Элементы, десорбируемые соляной кислотой
	до 1 н	1 - 5 н	5 - 10 н
Теллур, селен, мышьяк, германий	Висмут, кадмий	Свинец, индий, сурьма	Медь, кобальт

Для раздельного вымывания примесей наряду с кислотами используются различные комплексообразователи.

Ионы меди и цинка образуют комплексные соединения с оксалат-ионом, имеющие различные константы нестойкости:

, .

При пропускании анализируемого раствора через катионит цинк и медь поглощаются, а остальные примеси переходят в фильтрат. При промывании колонки катионита раствором оксалата аммония медь будет переходить в фильтрат, а оставшийся цинк можно десорбировать соляной кислотой. Раздельно десорбированные медь и цинк можно определить титрованием с трилоном Б.

Оборудование и реактивы

Соляная кислота, 3 н.

Оксалат аммония, 0,25 н.

Пероксид водорода, 6%-ный раствор.

Аммиак, 25%-ный раствор.

Титрованный раствор ЭДТА, 0,1 н.

Мурексид.

Эриохром черный Т.

Хлорид аммония, х.ч.

Метиловый оранжевый.

Хроматографическая колонка длиной 15 см, диаметром 1 см, заполненная катионитом КУ-2 в Н-форме.

Колбы конические на 250 мл, 2 шт.

Стаканы на 100 и 250 мл, 2 шт.

Бюретка на 5 мл.

Описание определения

Анализируемый раствор, содержащий примеси меди и цинка, пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме (предварительно подготовленную к работе). Колонку с катионитом промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и затем пропускают 40 - 60 мл 0,25 н раствора оксалата аммония. При этом медь переходит в раствор в виде анионного комплекса с оксалатом. Для титрования меди раствором ЭДТА оксалатный комплекс разрушают нагреванием в течение 10 мин с 6 - 7 каплями перекиси водорода. После охлаждения добавляют раствор аммиака до образования медно-аммиачного комплекса (синее окрашивание). Полноту вымывания этого комплекса из колонки проверяют обработкой последних порций фильтрата пероксидом водорода при нагревании с последующим добавлением после охлаждения раствора аммиака.

Отсутствие синего окрашивания указывает на полноту вымывания меди. В случае наличия синего окрашивания в последних порциях фильтрата его приливают к основной массе фильтрата и продолжают промывать колонку раствором оксалата аммония до полного удаления меди. Весь фильтрат после обработки перекисью водорода и аммиаком титруют трилоном Б в присутствии мурексида. После добавления мурексида раствор становится желтым или коричневым, что зависит от количества мурексида, а также от концентрации ионов меди. В точке эквивалентности окраска резко переходит в фиолетовую. По количеству израсходованного на титрование трилона Б рассчитывают содержание меди в анализируемом растворе.

Оставшийся на катионите цинк удаляют промыванием 50 - 60 мл 3 н соляной кислоты. К фильтрату добавляют ~ 40 мл аммиачного буфера, необходимого для определения цинка. Полученную смесь разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют 0,1 н трилоном Б в присутствии индикатора эриохрома черного Т до перехода винно-красной окраски в синюю. По результатам титрования рассчитывают содержание ионов цинка в исследуемом растворе.