Результаты фотометрирования растворов

Параметры	Эталоны				Исследуемые растворы
	1	2	3	4	1	2	3
Концентрация С, мг
Оптическая плотность

Оборудование и реактивы

Фотоколориметр.

Стеклянные кюветы на 3,0 см, 2 шт.

Цилиндры: на 10 мл, 1 шт.; на 25 мл, 1 шт.

Мерные колбы на 50 мл, 8 шт.

Азотная кислота, разбавленная 1:1.

Роданид калия, 10%-ный раствор.

Стандартный раствор железа (III), содержащий 0,1 мг железа в 1 мл.

Навеску 0,8640 г NH₄Fe(SO₄)₂∙12H₂O растворяют в мерной колбе на 1000 мл в воде, подкисленной 25 мл HNO₃ конц.

Описание определения

Для построения калибровочного графика в мерные колбы на 50 мл добавьте пипеткой последовательно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мл стандартного раствора железа (III), затем в каждую колбу прилейте по 2 мл азотной кислоты (1:1), по 10 мл роданида калия, воды до метки и перемешайте.

И

Рис.1. Калибровочный график для определения железа

змерьте оптическую плотность окрашенного раствора в кювете длиной 3 см при 430 нм, используя подходящий светофильтр относительно нулевого раствора.

По полученным данным постройте калибровочный график А = f(C), на оси ординат нанесите значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие им значения концентрации раствора в мг/мл (рис.1).

Зная оптическую плотность исследуемого раствора железа, по графику найдите его концентрацию.

Для определения железа в исследуемом растворе, налитом в колбу на 50 мл, добавьте для подкисления 2 мл азотной кислоты (1:1), 10 мл роданида калия, воды до метки и перемешайте. Наполните раствором кювету и измерьте оптическую плотность при тех же условиях, при которых был получен калибровочный график.

Зная оптическую плотность анализируемого раствора, найдите по графику концентрацию Fe³⁺ в мг/мл. Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (50 мл), вычислите общее количество железа.

Б. Определение меди в виде аммиачного комплекса а) Метод калибровочного графика Оборудование и реактивы

Фотоколориметр.

Стеклянные кюветы на 2 см, 2 шт.

Цилиндр на 10 мл, 1 шт.

Пипетка на 10 мл, 1 шт.

Мерные колбы на 50 мл, 8 шт.

Аммиак разбавленный 1:3.

Серная кислота концентрированная (ρ = 1,84).

Стандартный раствор Cu²⁺, содержащий 1 мг/мл, готовят: 3,9270 г х.ч. CuSO₄∙5H₂O растворяют в мерной колбе на 1000 мл в небольшом количестве воды, приливают 5 мл концентрированной серной кислоты и воды до метки.

Определение содержания ионов меди в природных водах представляет практический интерес. Соли меди широко применяют в сельском хозяйстве как ядохимикаты. Кроме того, ион Сu²⁺ входит в состав медных микроудобрений. После дождей и таяния снега медь может попадать в природные источники питьевой воды. Избыток меди в организме разрушает витамины С и А, способствует образованию токсичных продуктов окисления липидов.

Фотометрическое определение меди основано на образовании иона Cu²⁺ с аммиаком комплекса [Cu(NH₃)₄]²⁺, окрашенного в интенсивно-синий цвет. Максимальное поглощение света окрашенным раствором λ_max = 610 нм. Чувствительность метода составляет 0,01 мг меди в 25 мл конечного раствора при толщине фотометрического слоя 2 см.

Измерение оптической плотности эталонов и исследуемых растворов осуществляют по отношению к нулевому раствору сравнения.

Нулевой раствор приготавливают следующим образом: 10 мл разбавленного (1:3) аммиака NH₄OH переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Результаты фотометрических измерений заносят в форму, аналогичную форме табл.5 (см. с. 45).