Оборудование и реактивы

Фотоколориметр.

Стеклянные кюветы на 3 см, 2 шт.

Цилиндр на 20 мл, 1 шт.

Пипетка на 10 мл, 1 шт.

Мерные колбы на 50 мл, 7 шт.

Азотная кислота, 1 н.

Тиомочевина, 10%-ный раствор.

Стандартный раствор висмута 0,1 мг Bi³⁺ в 1 мл готовят, растворяя 0,2321 г соли Bi(NO₃)₃∙5H₂O в 100 мл HNO₃ (1:3) в мерной колбе на 1000 мл и добавляя дистиллированную воду до метки.

Описание определения

Для построения калибровочного графика в четыре мерные колбы на 50 мл отмерьте пипеткой соответственно 1, 2, 3 и 5 мл стандартного раствора Bi³⁺. В каждую колбу добавьте по 15 мл 1 н HNO₃, 10 мл 10%-ного раствора тиомочевины, дистиллированной воды до метки и перемешайте.

Измерив оптическую плотность всех растворов, постройте калибровочный график. При этом по оси абсцисс отложите известные концентрации ионов Bi³⁺ (т.е. 0,02; 0,04; 0,06; 0,10 мг висмута в 1 мл), а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности растворов.

Для определения висмута в исследуемом растворе, приготовленном в колбе на 50 мл, добавьте 15 мл 1 н HNO₃, 10 мл 10%-ного раствора тиомочевины, дистиллированной воды до метки и перемешайте. Наполните раствором кювету и измерьте оптическую плотность раствора при тех же условиях, при каких был получен калибровочный график.

Зная оптическую плотность, найдите по графику концентрацию иона Bi³⁺ в мг на 1 мл раствора. Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (50 мл), вычислите общее количество висмута.

Г. Определение титана и ванадия при их совместном присутствии

Определение титана и ванадия при их совместном присутствии основано на различии спектров поглощения пероксидных комплексов титана [TiO(H₂O₂)]²⁺ и ванадия [VO(H₂O₂)]³⁺.

Приготавливают окрашенный раствор смеси катионов титана и ванадия и измеряют ее оптическую плотность при 619 нм, когда свет поглощает практически лишь окрашенный комплекс ванадия, и при 400 нм, когда наблюдается суммарное светопоглощение окрашенными соединениями обоих катионов.

М

Рис.2. Калибровочные графики для определения титана и ванадия при их совместном присутствии: 1 - ванадий (λ = 400 нм); 2 - ванадий (λ = 619 нм); 3 - титан (λ = 400 нм)

етодом калибровочного графика измеряют оптическую плотность серии стандартных растворов титана и ванадия при двух длинах волн: λ = 400 нм и λ = 619 нм (кривые 1 и 2 на рис.2) и стандартных растворов ванадия при λ = 400 нм (кривая 3 на рис.2).

Затем измеряют оптическую плотность (A_x619) исследуемого раствора, содержащего вместе ионы титана и ванадия, при λ = 619 нм и по кривой 2 сразу же определяют концентрацию ванадия в анали-зируемом растворе. Одновременно по кривой 3 находят по этой концентрации оптическую плотность (A_x400) раствора ванадия при λ = 400 нм, оставив только долю (A_Ti400 = A_400Ti+V – A_V400), и по кривой 1 определяют концентрацию Ti в исследуемой смеси.

Оборудование и реактивы

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Кюветы на 2 см, 3 - 4 шт.

Пипетки на 10 мл, на 2 мл по 2 шт.

Колбы мерные на 50 мл, 12 шт.

Пероксид водорода, 3%-ный раствор.

Серная кислота, 5%-ный раствор.

Стандартный раствор ванадия - 0,2 мг V (V) в 1 мл - готовят растворением 0,4593 г NH₄VO₃ в 100 мл H₂SO₄ (1:1) и разбавлением водой до 1 л.

Стандартный раствор титана - 0,2 мг Ti (IV) в 1 мл - готовят растворением 0,8183 г TiOSO₄2H₂O в 100 мл H₂SO₄ (1:1) и разбавлением водой до 1 л.