- •Работа № 1 Качественное определение ионов токсичных металлов в воде
- •Бесцветные ионы Цинк
- •Опыт 1. Определение цинка
- •Опыт 2. Определение кадмия
- •Опыт 3. Определение свинца
- •Опыт 4. Определение ртути иодидом калия
- •Опыт 5. Определение висмута (III) тиомочевиной
- •Окрашенные ионы Железо
- •Опыт 6. Определение железа (III)
- •Опыт 7. Определение хрома
- •Опыт 8. Определение меди
- •Опыт 9. Анализ воды на содержание ионов тяжелых металлов (контрольная задача)
- •Определение ионов тяжелых металлов
- •Работа № 2 Качественное определение ионов токсичных неметаллов в воде
- •Опыт 1. Определение сульфид-иона
- •Опыт 2. Обнаружение иона аммония
- •Опыт 3. Определение нитрит-иона no2‾
- •Опыт 4. Обнаружение нитрат-иона no3‾
- •Опыт 5. Определение аниона фтора
- •Опыт 6. Определение фосфора
- •Опыт 7. Определение мышьяка
- •Опыт 8. Анализ воды на содержание анионов неметаллов (контрольная задача)
- •Определение ионов неметаллов
- •Работа № 3 Жесткость воды
- •А. Определение карбонатной жесткости воды Оборудование и реактивы
- •Результаты титрования воды раствором hCl
- •Б. Определение общей жесткости воды Оборудование и реактивы
- •Результаты титрования воды раствором эдта
- •Работа № 4 Определение окисляемости воды методом перманганатометрии
- •Оборудование и реактивы
- •А. Определение окисляемости воды обратным титрованием
- •Б. Определение окисляемости воды прямым титрованием
- •Работа № 5 Фотометрическое определение примесей тяжелых металлов в пресной воде
- •А. Определение железа в виде роданидного комплекса
- •Результаты фотометрирования растворов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение меди в виде аммиачного комплекса а) Метод калибровочного графика Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б) Метод стандартных добавок
- •Описание определения
- •В. Определение висмута в виде тиокарбамидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Г. Определение титана и ванадия при их совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Работа № 6 Спектрофотометрическое определение примесей нефти и нефтепродуктов в природной воде
- •Внешний вид пленки нефти на поверхности воды в зависимости от ее толщины и количества нефти
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Электрохимические методы анализа объектов окружающей среды
- •Работа № 7 Определение рН воды и почвы
- •Оборудование и реактивы
- •А. Определение рН воды с применением индикаторов
- •Изменение окраски индикаторов
- •Б. Определение рН воды на иономере методом прямой потенциометрии
- •Описание определения
- •В. Определение рН почвы
- •Нормы внесения молотого известняка (кг/10 м2) при различных значениях pH почвы
- •Оборудование и реактивы
- •Работа № 8 Ионоселективное определение примесей различных ионов в природной и питьевой воде а. Определение хлорид-ионов
- •Основные характеристики ионоселективных электродов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение примесей железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты титрования
- •Г. Определение нитрат-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Работа № 9 Определение содержания токсичных ионов тяжелых металлов в питьевой воде методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Работа № 10 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Работа № 11 Определение кадмия в растворах методом хроматографии на бумаге
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия Работа № 12 Определение уровня радиационного загрязнения окружающей среды
- •Оборудование
- •Описание определения
- •Литература
- •Содержание
А. Определение железа в виде роданидного комплекса
Железо является биологически активным элементом и в природе существенно влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоемах.
Главные источники соединений железа в природной воде - продукты химического выветривания горных пород. Значительное количество его поступает с подземным стоком и со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и с сельскохозяйственными стоками.
В поверхностных водах соединения железа находятся в растворенном, коллоидном и взвешенном состояниях. Соотношение форм железа зависит от химического состава вод, рН, температуры.
В растворенной форме железо существует в виде катионов и, гидроксокомплексов типа,,,,и комплексов с другими неорганическими и органическими, главным образом гумусовыми, веществами.
Коллоидная форма железа представлена его гидроксидом и комплексами с органическими веществами, взвешенная форма - частицами железосодержащих минералов и соединениями железа, сорбированными на частицах взвесей.
До операции определения содержания железа в воде все его соединения либо предварительно окисляются до растворимых соединений железа (III), либо восстанавливаются до соединений железа (II).
Ион железа (III) с ионами роданида образует комплексные ионы кроваво-красного цвета, имеющие различную интенсивность окраски в зависимости от концентрации роданид-ионов:
,
где n - число роданид-ионов, связанных в железороданидном комплексе (может изменяться от 1 до 6).
Для фотометрирования в растворе необходимы строго определенные соотношения концентраций различных комплексных ионов, которые достигаются добавлением реактива в количестве, дающем возможность создать постоянную концентрацию роданида. В настоящей работе избыток роданид-ионов составляет 0,13 моль/л. Такому избытку роданида соответствует преимущественное образование комплексного иона .
Со временем раствор бледнеет вследствие восстановления ионов железа ионами роданида, особенно в присутствии некоторых катализаторов, поэтому фотометрировать его необходимо сразу же после приготовления. Область максимального поглощения света окрашенным раствором - 400 - 450 нм.
Чувствительность метода составляет 2,5 мкг железа в 50 мл конечного объема анализируемого раствора при толщине фотометрического слоя 5 см.
Измерение оптической плотности эталонов и исследуемых растворов всегда осуществляют по отношению к нулевому раствору сравнения. В качестве нулевого раствора можно использовать чистую воду или раствор "холостого" опыта, содержащий все добавляемые компоненты, кроме реагента. Нулевой раствор приготавливают следующим образом: к небольшому количеству дистиллированной воды добавляют реагент и все компоненты, кроме определяемого, в тех же количествах, что и при приготовлении серии растворов определяемого вещества. Затем раствор разбавляют водой до требуемого объема и перемешивают. Результаты фотометрических измерений заносят в форму табл.5.
Форма таблицы 5