Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_6094
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_289122.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=289122&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB289122A
[]
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшенная жидкая композиция, применимая в качестве загустителя, красителя, дистилляционного агента и
для других подобных целей.
Я, Чарльз Джеймс Джон Фокс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Понтсарн,
Гилфорд-роуд, Уокинг, графство Суррей, настоящим заявляю, что данное изобретение имеет следующую
природу: Данное изобретение представляет собой улучшенную жидкую композицию, пригодную для
использования в качестве покрывающего, красящего или диспергирующего агента, а также для других
подобных целей.
Согласно данному изобретению, жидкая композиция, пригодная для вышеуказанных целей, характеризуется
тем, что в качестве основной композиции она содержит жидкую дисперсию, включающую сильное
аммонийное основание и мыло металла, образующее гидроксид, растворимый в аммиаке.
В качестве мыла может выступать соль кислоты, полученной из жиров, например, олеиновой, пальмитиновой
или стеариновой кислоты, или смесь кислот, полученных из жиров, с цинком, медью или никелем; а в качестве
аммонийного основания может использоваться сам аммиак или сильно замещенный аммиак, например,
алифатический амин.
Я обнаружил, что если мыло, образованное в результате соединения кислоты, полученной из жира, с
металлом, который образует гидроксид, растворенный аммиаком, обработать раствором аммонийного
основания, например, самим аммиаком, то мыло набухает в растворе и, путем соответствующего добавления
дополнительного растворителя, с добавлением или без добавления необходимого количества основания,
может быть диспергировано в жидкой среде с получением продуктов, имеющих различную консистенцию и
обладающих свойствами, которые делают их применимыми в различных промышленных целях.
Таким образом, в такой дисперсии можно эмульгировать, суспендировать или растворять различные жидкие
или твердые материалы, например, глицерин, сероуглерод, масла, такие как минеральные масла, каучуковый
латекс, пигменты или красители, в том числе цветовые озера, особенно образованные из металлов
описанного типа, металлические соли и инертные твердые материалы, такие как глина, кизельгур и подобные
вещества.
Таким образом, жидкая композиция согласно изобретению представляет собой дисперсию металлического
мыла описанного типа, в состав которого включены твердые или жидкие добавки или их смеси, подобные тем,
которые были показаны выше.
Например, одна из таких композитных или многофазных жидкостей представляет собой водную дисперсию
указанного типа металлического мыла, в состав которой включен ярко окрашенный твердый пигмент.
Такой продукт оказался особенно ценным для клеймения овец, поскольку его состав не только легко
наносится на шерсть и обладает водоотталкивающими свойствами после высыхания и испарения основы, но
и быстро и легко удаляется путем нанесения разбавленного раствора аммиака или слабоаммиачного
раствора хлорида аммония.
Другой состав согласно изобретению представляет собой водную дисперсию аммиачно-медного мыла,
эмульгированного с минеральным маслом, таким как керосин, или с сероуглеродом, с нафталином или без
него. Данный тип композиции особенно подходит для использования в сельском хозяйстве в качестве
инсектицида или фунгицида.
Основной состав согласно данному изобретению может быть получен путем нанесения разбавителя или
растворителя, содержащего аммонийное основание, на мыло металла, в результате чего образуется
гидроксид, растворимый в аммиаке.
Таким образом, мыло можно обработать водным раствором аммонийного основания в количестве,
достаточном для набухания мыла, а затем получить дисперсию желаемой консистенции путем добавления к
набухшей массе большего количества воды, с аммиаком или без него, в зависимости от необходимости.
При приготовлении указанной выше композитной жидкости, как правило, оказывается более удобным
добавлять твердые или жидкие компоненты в мыло после диспергирования последнего.
Использование аммонийных оснований имеет существенное преимущество: при испарении жидкости
основание удаляется, в результате чего остаток не содержит едких компонентов.
Этот остаток обладает водоотталкивающими свойствами, и это свойство позволяет рекомендовать
композиции по изобретению для защитных и декоративных покрытий, а также для таких целей, как создание
временно несмываемых отметок, например, в описанном выше случае.
Таким образом, изобретение предлагает диспергирующий агент, имеющий металлическую,
водоотталкивающую основу и широко применяемый в качестве носителя; а также диспергирующий агент,
содержащий летучий разбавитель или растворитель, так что после удаления или испарения указанного
разбавителя или растворителя остается материал, который, несмотря на водоотталкивающие свойства,
может быть легко растворен путем применения разбавителя или растворителя или подобного реагента.
Ниже приведено описание в качестве примера изготовления одной из композиций в соответствии с
изобретением.
К 5 граммам цинкового мыла, приготовленного из обычного растворимого мыла, добавляли раствор
концентрированного аммиака в таком небольшом избытке, что смесь приобретала ощутимый аммиачный
запах. Смесь оставили на некоторое время, и примерно через сутки мыло значительно разбухло. Затем
добавили еще воды, а также 5 граммов красной камеди, постоянно помешивая, чтобы получить однородный
крем. Производство этого крема стало возможным благодаря осторожному добавлению небольшого
количества аммиака в процессе смешивания.
Этот крем, нанесенный на необработанную шерсть, оставлял ярко-красное пятно, которое после высыхания и
испарения аммиака оказалось устойчивым к стирке в воде.
При замене воды слабым раствором аммиака или хлоридом аммония, содержащим небольшое количество
свободного аммиака, пятно легко удалялось.
Было установлено, что крем легко наносится на дерево, металл, штукатурку, холст и ткань точно так же, как и
краски; после высыхания и испарения аммиака оставалось поверхностное покрытие, которое имело приятный
внешний вид и водоотталкивающие свойства.
Было также установлено, что крем в равной степени подходит для нитей, пряжи и волокон.
Альтернативным способом удаления аммиака или подобных веществ из композиции после нанесения на
материал является обработка последнего, пока композиция еще влажная, раствором очень слабой кислоты,
например, борной кислоты. Таким образом, аммиак или подобные вещества могут быть удалены быстрее.
Композитные препараты, созданные в соответствии с данным изобретением, могут, помимо вышеупомянутых
применений, использоваться в качестве красок, клеевых составов и подобных декоративных веществ, а также
покрытий для защитных целей, таких как защита материалов от воды и вредителей.
Полная спецификация. Улучшенная жидкая окись, применимая в качестве покрывающего, красящего или
диспергирующего агента, а также для других аналогичных применений.
Я, Чарльз Джеймс Джоб Фокс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Понтсарн,
Гилфорд-роуд, Уокинг, SEB3Y, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении: Данное
изобретение представляет собой улучшенную жидкую композицию, пригодную для использования в качестве
покрывающего, красящего или диспергирующего агента, а также для других подобных целей.
Согласно данному изобретению, жидкая композиция, пригодная для вышеуказанных целей, характеризуется
тем, что в качестве основного состава она содержит водную дисперсию, включающую сильное аммонийное
основание и мыло металла, которое образует растворимый в аммиаке гидроксид, нерастворимый в воде.
В качестве мыла может выступать соль кислоты, производной от жира, например, олеиновой, палеиновой или
стеариновой кислоты (или смеси кислот, производных от жира), с цинком, медью или никелем; а в качестве
аммонийного основания может использоваться сам аммиак или сильно замещенный аммиак, например,
алифатический амин.
Я обнаружил, что если мыло, образованное в результате соединения кислоты, полученной из жира, с
металлом, в результате чего образуется гидроксид, растворенный аммиаком, обработать раствором
аммонийного основания, например, самим аммиаком, то мыло набухает в растворе и, при соответствующем
добавлении дополнительного растворителя, с добавлением или без добавления необходимого количества
основания, может быть диспергировано в жидкой среде с получением продуктов, имеющих различную
консистенцию и обладающих свойствами, позволяющими применять их в различных промышленных целях.
Таким образом, в такой дисперсии можно эмульгировать, суспендировать или растворять различные жидкие
или твердые материалы, например, глицерин, сероуглерод, масла, такие как минеральные масла, каучуковый
латекс, пигменты или красители, в том числе цветовые озера, особенно образованные из металлов
описанного типа, металлические соли и инертные твердые материалы, такие как глина, кизельгур и подобные
вещества, а также растворы веществ в водной или иной среде, такие как соли, воски, смолы, жиры и другие
вещества в воде, спирте, бензоле, минеральных маслах и других средах.
Таким образом, жидкая композиция согласно изобретению представляет собой дисперсию металлического
мыла описанного типа, содержащую в себе твердые или жидкие добавки или их смеси, подобные тем,
которые были показаны выше.
Например, одна из таких композитных или многофазных жидкостей представляет собой водную дисперсию
указанного типа металлического мыла, в состав которой включен ярко окрашенный твердый пигмент. Такой
продукт оказался особенно ценным для клеймения овец, поскольку его состав не только легко наносится на
шерсть и обладает водоотталкивающими свойствами после высыхания и испарения основы, но и быстро и
легко удаляется путем нанесения разбавленного раствора аммиака, или слабоаммиачного раствора хлорида
аммония, или разбавленных щелочных растворов, например, растворов кальцинированной соды с мылом или
без него, которые обычно используются для так называемой промывки шерстяного руна в шерстяной
промышленности.
Другой состав согласно изобретению представляет собой водную дисперсию аммиачно-медного мыла,
эмульгированного с минеральным маслом, таким как керосин, или с сероуглеродом, с нафталином, арсенатом
натрия или розинатом натрия или без них. Данный тип композиции особенно подходит для использования в
сельском хозяйстве в качестве инсектицида или фунгицида.
Основной состав согласно данному изобретению может быть получен путем нанесения разбавителя или
растворителя, содержащего аммонийное основание, на мыло металла, в результате чего образуется
растворимый в аммиаке гидроксид, нерастворимый в чистой воде.
Таким образом, мыло можно обработать водным раствором аммонийного основания в количестве,
достаточном для набухания мыла, а затем, добавив к набухшей массе больше воды, с аммиаком или без него,
в зависимости от необходимости, получить дисперсию желаемой консистенции.
При приготовлении указанной выше композитной жидкости, как правило, оказывается более удобным
добавлять твердые или жидкие компоненты в мыло после диспергирования последнего.
Использование аммонийных оснований имеет существенное преимущество: при испарении жидкости
основание удаляется, в результате чего остаток не содержит едких компонентов.
Этот остаток обладает водоотталкивающими свойствами, и это свойство позволяет рекомендовать составы
по изобретению для защитных и декоративных покрытий, а также для таких целей, как создание временно
несмываемых отметок, например, в описанном выше случае.
Таким образом, изобретение предлагает диспергирующий агент, имеющий металлическую,
водоотталкивающую основу и широко применяемый в качестве связующего вещества; а также
диспергирующий агент, содержащий летучий разбавитель или растворитель, так что после удаления или
испарения указанного разбавителя или растворителя остается материал, который, несмотря на
водоотталкивающие свойства, может быть легко растворен при применении разбавителя или растворителя
или таких реагентов, как хлорид аммония или карбонат натрия.
Ниже приведено описание в качестве примера изготовления одной из композиций согласно изобретению. К 5
граммам цинкового мыла, приготовленного из обычного коммерческого растворимого мыла, добавляли
раствор концентрированного аммиака в таком небольшом избытке, что смесь приобретала ощутимый
аммиачный запах. Смесь оставили на некоторое время, и примерно через сутки мыло значительно разбухло.
Затем добавили еще воды, а также 5 граммов красного свинца, постоянно помешивая, чтобы получить
однородный крем. Производство этого крема стало возможным благодаря осторожному добавлению
небольшого количества аммиака в процессе смешивания.
Нанесение этого крема на необработанную шерсть привело к образованию глубокого красного пятна, которое
после высыхания и испарения аммиака оказалось устойчивым к стирке в воде.
При замене воды слабым раствором аммиака или хлоридом аммония, содержащим небольшое количество
свободного аммиака, пятно легко удалялось.
Было установлено, что крем легко наносится на дерево, металл, штукатурку, холст и ткань точно так же, как и
краски; после высыхания и испарения аммиака оставалось поверхностное покрытие, которое имело приятный
внешний вид и водоотталкивающие свойства.
Было также установлено, что крем в равной степени подходит для нитей, пряжи и волокон.
В другом примере вместо упомянутого выше красного свинца добавили 3 грамма каучукового латекса, всю
смесь перемешали и разбавили водой до удобной консистенции; крем оказался пригодным для
водоотталкивающей обработки тканей. Кусок хлопчатобумажной, шерстяной или другой ткани окунули в крем,
а излишки жидкости удалили отжиманием. Затем ткань немедленно погрузили в разбавленный раствор
квасцов, после чего отжали, отжали и высушили. Впоследствии выяснилось, что оно приобрело
благоприятные водонепроницаемые свойства.
Альтернативным способом удаления аммиака или подобных веществ из композиции после нанесения на
материал является обработка последнего, пока композиция еще влажная, раствором очень слабой кислоты,
например, борной кислоты. Таким образом, аммиак или подобные вещества могут быть удалены быстрее.
Композитные препараты, созданные в соответствии с данным изобретением, могут, помимо упомянутых выше
применений, использоваться в качестве красок, клеевых составов и подобных декоративных веществ, а также
покрытий для защитных целей, таких как защита материалов от воды и вредителей.
В связи с тем, что я подробно описал и определил природу моего изобретения и способ его осуществления, я
заявляю, что то, что я
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_289123.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=289123&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB289123A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: январь. 17, 1927, № 1326/127.
2899123 Полный снимок слева: 17 октября 1927 года.
Завершено: 17 апреля 1928 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся установки карбонизации, используемой в производстве газа.
Я, Роланд Уинн Бродхид, из "Додоны". Вудсайд-роуд, Кросленд-Мур, Хаддерсфилд, графство
Йорк, подданный Великобритании, настоящим заявляет, что данное изобретение имеет следующий характер:
данное изобретение относится к установкам карбонизации, используемым при производстве газа, и особенно
применимо для использования в сочетании с горизонтальными ретортинами, главной целью которого
является внедрение усовершенствованной конструкции и устройства, которые предотвратят попадание пыли
и посторонних веществ, содержащихся в генераторном газе, внутрь установки.
проникновение в опалубку и оказание флюсующего воздействия на кирпичную кладку последней, в
результате чего будет предотвращено сокращение срока службы опалубки по этой причине.
Согласно данному изобретению, генератор расположен снаружи реторты или другого карбонизирующего
устройства и снабжен средствами для удаления посторонних примесей, содержащихся в генераторном газе,
до того, как этот газ попадет в устройство.
Для этой цели производитель может быть размещен внутри навеса, который может быть пристроен к стене
реторты, а средства отвода могут включать расширительную камеру или вихрь, или механическое устройство,
такое как, например, циклон, а также пылеотводящий канал, проходящий по подходящему изолированному
воздуховоду или воздуховодам к регенератору.
Датировано 15 января 1927 года.
Эпплйард и Кроссли, Пенни Бэнк Чемберс, Галифакс, агенты заявителя.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся установки карбонизации, используемой в производстве газа.
Я, Роланд В. Бродхерд, из Додоны, по адресу: Вудсайд Роуд, 1, Кросленд Мур, Линддерсфилд, графство
Йорк, подданный Великобритании, настоящим заявляет о характере данного изобретения и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к карбонизирующему доланту, используемому в производстве газа, и особенно
применимо в сочетании с горизонтальными реторными установками, главная цель которых — внедрение
улучшенной конструкции и устройства, предотвращающих попадание пыли и посторонних частиц,
содержащихся в генераторном газе, в осадок и создание флюсующего эффекта на кирпичную кладку
последней, в результате чего будет предотвращено сокращение срока службы установки по этой причине. В
соответствии с данным изобретением, данное изобретение создано на основе данного изобретения.
отделенный от реторты или другого карбонизационного стенда с достаточным зазором или проходом между
устройством и установкой, но расположенный рядом [Цена 1/-1], так что раскаленный кокс может
передаваться из реторты в устройство без существенных потерь тепла, и снабжен средствами для удаления
посторонних примесей, содержащихся в золе устройства, до того, как этот газ попадет в установку, причем
указанный пылеотсос представляет собой отдельный блок от установки и соединен с ней одним или
несколькими воздуховодами.
Для этой цели устройство для экстракции может быть размещено внутри навеса, который может быть
пристроен к стене реторты, а средства экстракции могут включать расширительную камеру или вихрь, или
механическое устройство, например, циклон, при этом очищенный от пыли газ проходит по подходящим
изолированным каналам или воздуховодам к регенератору.
Для того чтобы данное изобретение было ясно понято и легко реализовано, оно более подробно описано со
ссылкой на пример, показанный на прилагаемом чертеже, который изображает секцию устройства,
сконструированного и расположенного в соответствии с данным изобретением. 11 i 289,123 В показанном
примере устройство A установлено внутри навеса B, который построен на стене C реторты, а устройство для
извлечения включает в себя расширительную камеру D, которая вызывает оседание пыли и тому подобного и
позволяет чистому от пыли газу проходить по одному или нескольким изолированным каналам B к
регенератору. Стенка корпуса реторты может быть снабжена соответствующими отверстиями для
прохождения оборудования, с помощью которого топливо может передаваться в раскаленном состоянии
непосредственно из реторты производителю с помощью таких механизмов, как, например, наклонный
пластинчатый конвейер.
В аппарате для производства газа было предложено установить генератор оксида железа на стенке
установки, соединить с генератором оксида железа и разместить его непосредственно под установкой.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я заявляю, является... A- -производитель для отопления. -рестораны, C3bke.
Печи и тому подобное, используемые в производстве газа, построены отдельно от реторты или другого
карбонизационного стола с зазором или проходом 30 между производителем и установкой, но в соседнем
положении, так что раскаленный кокс может передаваться, как описано, из реторты в производитель без
существенной потери тепла, при этом предусмотрены средства для удаления посторонних примесей,
содержащихся в производителе газа, до того, как этот газ попадет в установку, при этом указанный пылеотсос
представляет собой отдельный блок от установки и соединен с ней одним или несколькими воздуховодами.
2.
Производитель нагревательных ретортов, коксовых печей и подобных устройств, используемых в
производстве газа, конструкция которых, расположение и оснащение средствами отвода газа в основном
соответствуют изображению на прилагаемом чертеже.
Датировано 14 октября 1927 года.
APPLEYARD & CROSSLE Y, Penny Bank Chambers, Halifax, агенты заявителя.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_289124.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=289124&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
Patent Translate
Powered by EPO and Google
Patent Translate is currently overloaded by requests. Please try again in a few seconds.
We apologise for any inconvenience this may cause.
Contact Patent Translate team
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_289125.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=289125&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB289125A
[]
1liipi VWNJJiiJ -bjl I AIU
Перепечатано с изменениями, внесенными в соответствии с решением помощника контролера, действующего
от имени генерального контролера, от 3 сентября 1929 года.
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА Дата заявки: 17 января 1927 г. Нет, 1339/27,.9IL; Полностью принято: 17 апреля
1928 г., ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ (С ИЗМЕНЕНИЯМИ).
Способ производства активного ментола (рацемата натурального ментола).
Я, Стэнли Гордон Синклер. ДАЙСЕР, дипломированный патентный поверенный, проживающий по адресу:
Холборн, 20-23, Лондон, E.C. 1, гражданин Великобритании, настоящим заявляет о характере данного
изобретения и о способе его осуществления (как было сообщено мне компанией flheinische Kampfer Fabrik
G.m.b.11., Диссельдорф-Оберкассель, Германия, гражданин Германии), которые должны быть подробно
описаны и установлены в следующем заявлении:
Уже известен ряд процессов синтеза неактивного ментола, например, описанных в британских патентах №№
213,991, 238,314 и 189,450.
Мои зарубежные корреспонденты недавно установили, что рацемат натурального ментола, полученный
вышеуказанными способами, не совсем чистый, а содержит примесь твердого неактивного изоментола,
плавящегося при температуре 52-5,30 °C, кислый фталат которого имеет температуру плавления 118-1150 °C.
Присутствие твердого неактивного изоментола в сыром ментоле и возможность его удаления из него были
неожиданны. Он отличается от уже известного неактивного неоментола, который плавится при 0,510 °C, и
кислотного фталата, температура плавления которого составляет 1771 °C (Пикард и Литлбери, Журнал). Хим.
Общество 1912, Том 101, стр. 109).
В то время как неактивный ментол и неоментол относятся к ряду изоментонов, вышеупомянутый твердый
неактивный изоментол с температурой плавления 52-530 °C (кислотный фталат, температура плавления
113-1150 °C) относится к ряду изоментонов.
Действительно, Пикард и Литлбери (40) уже подготовили и описали неактивный ментол (рацемат
натурального ментола). Используемый ими процесс заключался в превращении продукта восстановления
тимола в смешанные фиталаты и в выделении отдельных его компонентов путем [Price, I/iumerous fractional
crystallisations.
Однако, по собственным словам автора, описанный здесь процесс непригоден для экономически
целесообразного технического применения из-за сложности и трудоемкости процедуры, а также из-за малого
выхода неактивного ментола. На странице 114 вышеупомянутой работы Пикард и Литлбери заявляют (строка
18), что этот метод выделения двух сложных эфиров чрезвычайно трудоемок, поскольку требуется пятьдесят
или шестьдесят кристаллизаций, а количество промежуточных фракций, остающихся в конце процесса,
значительно. " 60.
Целью процесса, описанного в настоящем изобретении, является получение еще несколько нечистого
рацеината природного ментоя, приготовленного известным способом, описанным в британском патенте №
189,4.50, французских патентах № 5,58,979 и 31036 (дополнение 65 к патенту № 558,979), в чистом виде, с
температурой плавления 34-360 °C, технически осуществимым способом. По запаху и вкусу неактивный
ментол 7 идеально соответствует натуральному ментолу, тогда как присутствие даже мельчайших примесей
твердого неактивного иониентола, плавящегося при 52–530 °C (температура плавления кислотного фталата,
11311,50 °C), негативно влияет на запах и вкус.
В настоящем процессе в качестве исходного материала используется продукт гидрирования, полученный
путем гидрирования тимола 80 или неактивного инентона или изорнентона с использованием подходящих
катализаторов под давлением.
Данный продукт состоит из неактивного неоментола, плавящегося при 510 °C (температура плавления
кислого фталата 1770 °C), и неактивного ментола (рацемната природного ментола), плавящегося при 34-360
°C и плавящегося при 1330 °C, с которыми связаны небольшие количества твердого неактивного изоментола,
плавящегося при 52-530 °C (температура плавления кислого фталата 113-1150 °C).
2
289; 125 До настоящего времени разделение известных изомерных меритолов, связанных с неактивным
ментолом, осуществлялось с помощью лазерного луча в соответствии с вышеупомянутыми известными
процессами:
1) путем замораживания и центрифугирования. th, неактивный ментол:
2) путем фракционной дистилляции смеси ментола (см. Британские спецификации).
i0f tion No. 231,821).
В настоящем процессе, в первую очередь, используется один из этих методов разделения, или оба, и он
предполагает следующее: неактивный менто! (рацемат), который все еще не совсем готов к дальнейшему
лечению. Неактивный ментиол отделяют от тиоизомера путем многократного фракционирования или
замораживания и центрифугирования (или комбинации этих двух методов) до получения фракции,
плавящейся при температуре около 30-84°C. Фракционирование осуществляется путем дистилляции —
предпочтительно в вакууме — продукта гидрирования тимола или аналогичного продукта гидрирования
неактивного ментона или изоментона, а также — после многократной фракционной дистилляции, если
необходимо, — разделения фракции (температура кипения 212–2140 °C при 760 мм), содержащей
неактивный ментол, а также фракции (температура кипения...). 2180 C) содержащий твердый неактивный
изоментол, плавящийся при 52530°C (температура плавления кислотного фталата 113-1150°C), из j.,
основного компонента средней фракции (температура кипения 215-2170°C), содержащей неактивный ментол.
Эта средняя фракция по-прежнему содержит несколько процентов твердого неактивного изоментола в
различном количестве в зависимости от тщательности проведенных фракционных перегонок.
Соответственно, температура плавления этой средней фракции может варьироваться от 300 до 340 °C. Эта
средняя фракция 4,7 — неочищенный неактивный ментол — для полной очистки превращается в
кристаллический сложный эфир кислоты, такой как фталат или сукцинат, или в кристаллический нейтральный
сложный эфир, такой как сложный эфир паранитробензойной кислоты, или в карбонат или борат. Эти
кристаллические эфиры или сложные эфиры кислот очищаются одной или несколькими кристаллизациями,
после чего путем омыления эфиров или сложных эфиров кислот получают идеально чистый рацемат ментола
(температура плавления 34-36 °C).
Однако при использовании метода замораживания продукты гидрирования разделяются на твердую часть,
состоящую из смеси неактивного ментола и неактивного изоментола (температура плавления 52-530 °C), и
жидкую часть, состоящую в основном из неактивного неоментола, который, хотя и имеет температуру
плавления 510 °C, плавится при гораздо более низкой температуре при содержании небольших доз изомеров,
и поэтому является одним из основных компонентов метода замораживания. Из твердой смеси неактивного
ментола и изоментола, в которой первый в значительной степени является омыляемым, чистый неактивный
ментол может быть получен путем омыления смеси, кристаллизации сложных эфиров и омыления сложных
эфиров. Полученная после замораживания твердая смесь может быть также, в частности, освобождена перед
этерификацией. JI'on Itihe solid inactive isonient'hoi contail ('' therein by fractional distillation in, [he manner liereinbef
ore described. 80 Настоящий процесс пинифики йинг, 7crude inacitive& niieniithol dIffiers 1]011oma, описанный
Пикардом и Литлбери (loe.
(цит.) в том смысле, что вместо превращения продукта гидрирования тиивмо 85 в фталат, продукт
гидрирования преобразуется путем замораживания и центрифугирования или фракционного дистилляции в
чистый рацемиат и, следовательно, очищается; и в том смысле, что таким образом очищенный рацемат
полностью дополнительно очищается путем превращения в сложные эфиры или сложные эфирные кислоты.
Предварительная обработка путем вымораживания или фракционной дистилляции обеспечивает
существенное разделение продукта гидрирования на различные изомеры. Последовательная очистка
неочищенного неактивного ментола, полученного в результате предварительной обработки, путем его
превращения в сложные эфиры или сложные эфирные кислоты, является существенно более простым и
экономичным методом, чем если бы очистка применялась к необработанному продукту гидрогенизации. 105
Предложенный технический процесс представляет собой, во всех отношениях, важное техническое
усовершенствование по сравнению с методом Пикарда и Литлбери:-- 1 1).
Разделение изомерных ментолов, то есть очистка от неактивных ментолов, является более простой
операцией; 2). Выход чистого неактивного ментола значительно выше; 11 3il. Количество фталевого
ангидрида, используемого для этерификации, составляет 4). «Очистка ментола стала более полной».
Неожиданно было ожидать, что не совсем гнилой, неактивный ментол (рацемат природного ментола),
полученный до настоящего времени по методу британского патента № 189450, будет содержать, смешанный
с ним, высококипячеистое твердое вещество 125 неактивный изоментол с температурой плавления 52530 °C
(кислотный фталат 113-1150 °C), что его можно в значительной степени отделить фракционной дистилляцией,
и что неактивный ментол, который получается после 130 °C (температура плавления 129-1310 °C), отделяется
от спиртового раствора. Илекристаллизация из спирта дает чистый сложный эфир, плавящийся при 1339 °C,
из щелочного раствора 7 которого чистый неактивный ментол (температура плавления 34-360 °C) удаляется
обработкой паром. Спиртовой раствор другой кристаллизационной смеси может быть использован для
кристаллизации расплава из последующей загрузки. 7 Выход чистого неактивного ментола составляет около
80% от исходного материала, который все еще имеет незначительные примеси.
2. 100 Часть неочищенного неактивного ментола 8 (полученного, как в примере 1) тщательно перемешивают
при 1300 °C в течение 3 часов, затем к еще горячему расплаву добавляют 56 частей янтарного ангидрида и
150 частей беузина (температура кипения 90-1000 °C). При охлаждении выделяется янтарный эфир кислоты
(температура плавления 82830 °C) неактивного ментола, который после центрифугирования и
перекристаллизации из бензина получают в чистом виде (температура плавления...). 850 С.). g0 Путем
омыления этого продукта кипящей едкой щелочью получают хороший выход чистого неактивного ментола.
3.
100 частей неочищенного неактивного ментола (полученного, как в примере 1) смешивают с 118 частями
параинитробизоилхлорида и 100 частями безводного пиридина.
Эта реакция сопровождается выделением тепла.
Примерно через два часа полученный паранитробензойный эфир икры неактивного ментола растворяют в 200
частях бензола, а пиридин вымывают разбавленной соляной кислотой. После удаления бензола путем
перегонки сложный эфир получают с температурой плавления 89-900 °C, а при перекристаллизации из спирта
– в чистом виде (температура плавления 91-920 °C). Чистый неактивный ментол получают из него путем
омыления спиртовым раствором едкого калия.
4.
100
Части сырого неактивного ментола (полученного, как в примере I) растворяют в 100 частях толуола и 80
частях безводного пиридина, при этом раствор хорошо охлаждают и добавляют раствор 33 частей чистого
фосгена в 150 частях толуола. После выдержки в течение нескольких часов на холоде смесь обрабатывается
паром, при этом следы неизмененного ментола проникают вместе с пиридином. Остаток представляет собой
кристаллизованный карбонат ментола, полученный с хорошим выходом, который затем промывают горячей
водой и перекристаллизуют из спирта. В результате двух кристаллизаций получают чистый неактивный
карбонат ментола (температура плавления 97-980 °C), из которого чистый неактивный ментол получают путем
омыления.
5.
100
Часть неочищенного неактивного ментола 130, отделенная от неактивного изоментола и все еще содержащая
несколько процентов изоментола, может быть полностью очищена путем его превращения в
кристаллизованные эфиры или сложные эфиры кислот, а также путем очистки и омыления этих эфиров. Ни
химическая природа примесей, ни возможность их превращения в сложные эфиры или сложные эфиры
Соседние файлы в папке патенты