Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_5540
.pdf
нитроацидилгалогенидами, и полученные таким образом соединения могут быть восстановлены до
соответствующих аминопроизводных. Повторяя эти операции, аминоацидильный остаток может быть
последовательно введен в молекулу два или более раз. Из этих соединений соответствующие карбазиды и
тиокарбазиды могут быть получены, как описано выше, путем диазотирования, восстановления и обработки
фосгеном или тиофиогеном.
В качестве примеров заместителей для получения замещенных сульфоновых кислот н-фтиламина можно
упомянуть 2-нитроциннамилхлорид (Berichte 16, 34, Beilstein 2, 1414, 3-е издание), 3-нитроциннамилхлорид (D
R P 288,272 и 288,273), 4-нитроциннамилхлорид (Berichte 1916, 49, 2688), 1-нитронафтаиен-5-сульфохлорид,
1,5-нитронафтоилхлорид, 2-нитрофенилацетилхлорид (i Berichte 43, 2,547), 4-нитрофенилацетилхлорид,
нильтробензоилхлориды, нитроанизоилхлориды, нитротолаилхлориды, нитробензолсульфохлориды,
хлорнитробензоил хлориды, бромциклобензоилхлориды, иодонитробензоилхлориды. В качестве примеров
аминонафталенсульфоновых кислот можно упомянуть 1-аминонафтол-3-дисульфоновую кислоту,
1-нафтиламин-4-дисульфоновую кислоту, 1-нафтиламин-4-дисульфоновую кислоту.
8-трисульфоновая кислота, 1-нафтиламин-3:
6: 8-трисульфоновая кислота, хлоронафтиламинсульфоновая кислота, бром- или
иодонафтиламинсульфоновые кислоты (полученные галогенированием нафтиламинсульфоновых кислот
известными методами или галогенированием ацетилнафтиламинсульфоновой кислоты известными методами
или известными методами) Журнал Общества химической промышленности, 44, 513 T (1925)),
4-аминоацетоновые кислоты известными методами и нафтен-3:5-дисульфоновая кислота (G T.
гидролиз прохикотов), алкоксинаф Морган и В. Е. Ярсли, Журнал общества химической промышленности, 44,
нафтол-7-сульфоновая кислота, 2:8-амино 513 Т (1925)), 4-аминоаценафтен-тринафтол-3:6-дисульфоновая
кислота, суифоновые кислоты (полученные путем дальнейшего сульфонирования
4-аминоаценафтен-5-сульфоновых кислот, можно упомянуть фонацию 4-аминоаценафтен-5-сульфоновой
кислоты с олеумом или 4-нитро-4-аминоаценафтен-5-сульфоновой кислоты с олеумом и восстановление
группы NO).
CH 12-CH 2 Готовый продукт может быть очищен любым подходящим способом, например, растворением в
метиловом или этиловом спирте, ледяной уксусной кислоте или другом подходящем растворителе, а также
осаждением вещества из раствора ацетоном, эфиром или другим подходящим осадителем.
Итак, 2 H NH 2. Дата: 25 мая 1926 года.
и 4-аминоаценафтен-3-сульфоновая кислота (Fleischer & Scbranz, Ber 55, 3253 70-72, Chancery Lane, London,
W C 2, ( 1922), GT Morgan and V E Yarsley, Chartered Patent Agents.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство и изготовление карбазидов и тиокарбазидов нафталиновой серии.
Мы, B Ri TISH: DYESTUFFS CORPORATION, Li-i ITED, по адресу: 70, Spring Gardens, Manchester, компания,
зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании и Ирландии, и GEORGE MA Ln OO
Lm Dyso N, по адресу: 16, St.
Фредер Ик К. Альфред М. А. О.Н., из химического завода Круинпсалл Вейл, Блэкли, Манчестер, и Арнольд Р.
Нсу А.В., доктор медицины, из Сент-Джон-стрит, 16, Манчестер, все британские подданные, настоящим
заявляют о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны
и установлены в следующем заявлении:
В описаниях патентов № 94:72 и 20192 от 1914 года описывается производство мочевин и тиомочевин
нафталинового ряда; и снова в описании патента № 94:72.
224,849, Описывается производство одной конкретной симметричной мочевины, и в данной спецификации
упоминается ряд других вариантов.
Британские и зарубежные спецификации, касающиеся производства родственных веществ. Все упомянутые
спецификации касаются производства мочевин или тиомочевин, и ничего не говорится о производстве
карбазидов и тиокарбазидов из аналогичных материалов, не говоря уже о свойствах, которыми обладают
такие вещества.
Мы обнаружили, что новые карбазиды и тиокарбазиды могут быть получены описанным ниже способом,
которые представляют ценность в качестве терапевтических средств для уничтожения паразитов крови, хотя
и сравнительно нетоксичны для человека и высших животных, а также в качестве промежуточных продуктов
для производства красящих веществ.
Мы обнаружили, что при действии хлоридов нитроарилолефиновых карбоновых кислот, хлоридов
нитроарилжирных кислот, нитроароилхлоридов, нитроарилсульфохиоридов, нитронафтоилхлоридов,
нитронафталина, сульфохлоридов или продуктов их замещения на аминонафталенсульфоновые кислоты или
продукты их замещения, или аминоаценафтенсульфоновые кислоты или 85 продукты их замещения,
получают продукты замещения этих веществ, которые замещены в аминогруппе аминонафталенсульфоновых
кислот или аминоаценафтенсульфоновых кислот 90 и которые после восстановления нитрогруппы в
заместителе, с последующим диазотированием и восстановлением новой аминогруппы, дают
соответствующие гидразины, которые могут быть превращены обработкой 95 фосгеном или тиофосгеном. в
соответствующие карбазиды или тиокарбазиды.
Вместо того чтобы подвергать упомянутые выше ароматические аминокислотные производные 100
диазотированию и восстановлению, их можно дополнительно обрабатывать либо теми же ароматическими
нитроацидилгалогенидами, которые использовались первоначально, либо другими из 278,037 f 1 1.
i 278,037 вышеупомянутых ароматических нитроацидилгалогенидов, и полученные таким образом соединения
могут быть восстановлены до соответствующих аминопроизводных. Повторяя эти операции, аминокислотный
остаток может быть последовательно введен в молекулу два или более раз.
Из этих соединений, как описано выше, можно получить соответствующие карбазиды и тиокарбазиды путем
диазотирования, восстановления и обработки фосфосгеном или тиофосгеном.
В качестве примеров заместителей для получения замещенных нафтиламинсульфоновых кислот можно
упомянуть 2-нитроциннамилхлорид (Berichte 16, 34, Beilstein 2, 1414, 3-е издание), 3-нитроциннамилхлорид (D
IR P 288,272 и 288,273), 4-нитроциннамилхлорид (Berichte 1916, 49, 2688), 1-нитронафтален-5-сульфохлорид,
1:5-нитронафтоилхлорид, 2-нитрофенилацетилхлорид (Berichte 43, 2547), 4-нитрофенилацетилхлорид,
нитробензоилхлориды, нитроанизоилхлориды, нитротолуилхлориды, нитробензолсульфохлориды,
хлорнитробензоилхлориды. бромонитробензоилхлориды, иодонитробензоилхлориды. В качестве примеров
аминонафталенсульфоновых кислот можно упомянуть 1:8-аминонафтол-3:6-дисульфоновую кислоту,
1-ниафтиламин-4:8-дисульфоновую кислоту, 1-нафтиламин-4:6-дисульфоновую кислоту,
1-нафтиламин-4:6-дисульфоновую кислоту.
8-трисульфоновая кислота, l-нафтиламин-3:
6: 8-трисульфоновая кислота, хлорнафтиламинсульфоновая кислота, бром- или
иодонафтиламинсульфоновые кислоты (полученные галогенированием нафтиламинсульфоновых кислот
известными методами или галогенированием ацетилнафтиламинсульфоновых кислот известными методами
и гидролизом продуктов), алкоксинафтиламинсульфоновые кислоты, 1: 5-аминонафтол-7-сульфоновая
кислота, 2: 8-аминонафтол-3: 6-дисульфоновая кислота.
В качестве примеров аминоаценафтенсульфоновых кислот можно упомянуть
4-аминоаценафтен-5-сульфоновую кислоту CHCHIISONH и 4-аминоаценафтен-3-сульфоновую
кислоту (Fleischer & Schranz, Ber 55, 3253 (1922), G. T. Morgan и V. E. Yarsley, Journal of the Society of Chemical
Industry, 44, 513 T (1925)), 4-аминоаценафтен-3:5-дисульфоновую кислоту (G. T.
Морган и В. Е. Ярсли, Журнал Общества химической промышленности, 44, 513 Т (1925)),
4-аминоаценафтиентрисульфоновые кислоты (полученные дальнейшим сульфонированием
4-аминоаценафтен-5-сульфоновой кислоты олеумом или 4-нитроаценафтен-5-5-ульфоновой кислоты
олеумом и восстановлением группы NO2).
Полученный продукт может быть очищен любым подходящим способом, например, путем растворения в
метиловом или этиловом спирте, ледяной уксусной кислоте или другом подходящем растворителе, а также
осаждения вещества из раствора ацетоном, эфиром или другим подходящим осадителем.
В качестве иллюстрации одного из способов осуществления нашего изобретения ниже мы описываем процесс
получения соединения, имеющего вероятную структуру:
503 Na C> NH -CO /\ NH -CO-/ -NH K 7 >SOS Na 'i CH, 2, NH 503 Na 503 Na UU O'Nn SO 3 N, Наше изобретение
никоим образом не ограничивается ПРИМЕРОМ.
Ни вещества, упомянутые в этом примере, ни используемые там пропорции, ни подробности способа
приготовления 76 6 частей 1-нафтиламина-4:6:8, трисульфоновую кислоту перемешивают в 600 частях воды и
слегка подщелачивают едким натром. Добавляют 100 частей ацетата натрия и 50 частей
о-нитро-п-толуилхлорида. После перемешивания до тех пор, пока свободная аминогруппа больше не будет
обнаруживаться, раствор фильтруют и восстанавливают при кипении 100 частями железа, 150 частями вафли
и 20 частями 10% соляной кислоты. Смесь подщелачивают кальцинированной содой, фильтруют и
охлаждают. Затем добавляют 50 частей м-нитробензоилхлорида, и после перемешивания в течение 24 часов
всю смесь нагревают до 800 °C и фильтруют. Продукт высаливают из фильтрата, промывают Растворяют в
рассоле, прессуют, растворяют в 900 частях горячей воды и восстанавливают, как и прежде, железом, водой и
небольшим количеством кислоты. Добавляют кальцинированную соду, железный осадок удаляют
фильтрацией, фильтрат нейтрализуют лакмусовой бумагой и выпаривают под пониженным давлением до
половины его объема. Добавляют 110 частей соли, и после фильтрации примесей и повторного
ощелачивания кальцинированной содой при отстаивании выделяют бесцветные кристаллы
аминобензоиламинотолуиламинонафталентрисульфоната натрия.
96 частей этого продукта растворяют в 300 частях воды и подкисляют конголезскую бумагу разбавленной
соляной кислотой. Добавляют лед для снижения температуры до 0°C, и раствор диазотируют 1410 частями
10% соляной кислоты и 88 частями нитрата натрия в водном растворе. Диазосоединение восстанавливают 64
частями гидросульфита натрия, растворенного в воде. После завершения восстановления раствор нагревают
до кипения в течение короткого времени для гидролиза гидразинсульфоновой кислоты, а охлажденный
раствор затем осторожно нейтрализуют щелочью и выпаривают досуха (предпочтительно под пониженным
давлением). Твердый продукт экстрагируют метиловым спиртом, а фильтрат выливают в 5-6 раз больший
объем абсолютного этилового спирта. Осадок представляет собой очищенное производное гидразина. 63
части этого продукта растворяют в 200 частях воды с добавлением 30 частей Раствор фосгена в толуоле
добавляют порциями при перемешивании до тех пор, пока не будет израсходовано 24 части фосгена. Затем
отделяют водный слой, тщательно нейтрализуют 10%-ной соляной кислотой и выпаривают досуха под
пониженным давлением. Метиловый спиртовой экстракт твердого продукта выливают в этиловый спирт,
получая карбазид в виде бледно-красного порошка после сушки.
Используя тиофосген вместо фосгена в последней операции, мы получаем соответствующий тиокарбазид.
Описав и установив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_278038.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=278038&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB278038A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 26 мая 1926 г. № 13,31 126. Полная спецификация принята: 26 сентября 1927 г.
278,038 Усовершенствования в производстве волокнистых компаундов и изделий, изготовленных из них
методом формования.
Мы, Ричард Шрёдер, гражданин Германии, (г-жа) Мет А. Шрёдер (урожденная Ярошлав), гражданин
Германии, (г-жа) Со Пр Хи Л Бв Ис (урожденная Ярошлав), подданная Великобритании, и (г-жа) Эльза
Ярошлав (урожденная Ло 3 Ри Нус), гражданин Германии, осуществляющие деятельность под торговой
маркой JAROSLAW'S Eits TF GLIM 3 XERWAREN-FA' k BPI 51-, по адресу: Лехидерштрассе, Вайсензее,
Берлин, Германия, 34 и 35, и Ричард Шрёдер, вышеупомянутый, настоящим заявляем, что характер данного
изобретения и способ его осуществления должны быть подробно описаны и установлены в следующем
заявлении:
Настоящее изобретение относится к производству волокнистых компаундов, таких как те, которые
используются при изготовлении формованных изделий, содержащих хлопок или другие волокна, покрытые в
виде листов синтетической смолой H. Ранее предлагалось измельчать покрытый лист и прессовать
измельченные волокна в желаемую форму с добавлением или без добавления связующего вещества, или
волокна, в частности асбестовые волокна, подвергались обработке или перемешиванию с жидким связующим
или пропитывающим веществом, или микроэлементно смешивались с порошкообразным связующим
веществом. Измельчение покрытого материала не приводит к дезинтеграции волокнистого материала в
состояние, в котором отдельные волокна отделены друг от друга, и, следовательно, не достигается
равномерное распределение волокон или связующего вещества, что вызывает неоднородности в
волокнистом компаунде и приводит к загрязненному или пятнистому виду конечного продукта, особенно
формованных изделий, а также снижает механическую прочность и электрические свойства продукта.
Однако было предложено смешивать волокнистый материал со связующим веществом для получения
волокнистой битумной смеси путем механического воздействия на волокнистый материал и липкую
связующую массу в полутвердом состоянии. Например, было предложено распылять жидкий битумный
связующий на бумагу или другие волокнистые отходы, при этом покрытая бумага после охлаждения
расщепляется на отдельные волокна механической обработкой. Согласно настоящему изобретению, волокна,
распределенные в виде листов, плит, полотен, войлока, флисовых полотен, одеял или тому подобного,
покрытые, пропитанные или обработанные синтетической смолой, впоследствии снова разделяются
механическим способом до, во время или после сушки.
Таким образом, чтобы отделить отдельные волокна друг от друга с минимальным повреждением волокон. 65
Чтобы предотвратить ненужное повреждение волокон во время их разделения, мы используем машины для
измельчения или разрыхления, которые не повреждают и не разрывают волокна, такие как высокоскоростные
мельницы, измельчители, 70 молотильные машины, разрыхлители, измельчители и тому подобное, в отличие
от машин для резки или измельчения. Разделение волокон предпочтительно осуществляется таким образом,
чтобы получить массу, похожую на вату, 75 рыхлые волокна которой легко сваливаются вместе и при
формовании под давлением дают полностью однородный плотный продукт, лишенный каких-либо
неровностей или промежутков. 80 Особенно полезный продукт получается, если бумага или текстильная
ткань, обработанная в листе синтетической смолой (например, смола, используемая при производстве
твердой бумаги или при производстве 85 стеганой ткани, которая является продуктом, соответствующим
твердой бумаге, но изготовленным из текстиля). Ткань и смола изготавливаются аналогично твердой бумаге
(из твердой бумаги и смолы), которая раскалывается или раскрывается, а волокнистая масса формуется под
воздействием тепла и давления до тех пор, пока синтетическая смола не превратится в нерастворимое и
неплавкое состояние.
Количество связующего или пропиточного вещества в массе можно изменять путем добавления
дополнительного связующего вещества в мелкодисперсном состоянии к волокнам во время или после их
разделения. Это особенно желательно, если обрабатываемая волокнистая структура состоит из отходов
материалов, полученных в процессах, в которых не представлялось возможным учесть особые требования к
производству изделий в соответствии с настоящим изобретением.
В предпочтительном способе осуществления настоящего изобретения дополнительное связующее вещество
добавляется к измельченной волокнистой массе в порошкообразной форме, однако может быть использован
любой другой способ нанесения разбавляющего вещества, например, его можно наносить в жидком
состоянии путем насыщения или распыления, или в порошкообразной форме его можно распылять или
посыпать на волокна.
Например, бумажное полотно, содержащее 35 процентов синтетической смолы, измельчается или
раскрывается в дробильной машине, а волокнистая масса смешивается в смесительных барабанах или
мельницах с дополнительными 15 процентами порошкообразной синтетической смолы, и полученная таким
образом масса формуется в формованные изделия.
Поскольку жидкая связующая или пропиточная среда легко проникает в плоскую волокнистую структуру,
каждое отдельное волокно покрывается или насыщается до желаемой степени, и после обработки получают
массу, в которой волокна и связующая среда превосходно распределены.
Любые неровности, которые могут возникнуть при добавлении дополнительного связующего вещества во
время или после шлифовки, не являются таким недостатком в данном процессе, как при обработке
ненасыщенных волокнистых масс, поскольку предварительная обработка в соответствии с нашим
изобретением обеспечивает получение волокнами равной пропорции связующего вещества. Мы также
обнаружили, что волокна, уже обработанные связующим веществом, лучше смешиваются с тем же
связующим веществом, чем необработанные волокна. Тем не менее, связующее вещество, добавляемое во
время или после шлифовки, может отличаться от того, которое используется для покрытия или пропитки
волокнистой структуры.
Полученная таким образом волокнистая масса может быть дополнительно обработана в формованные
изделия такими методами и в таких условиях, которые требуются в зависимости от природы связующего
вещества. Благодаря тому, что каждое волокно пропитано или покрыто, полученные из него соединения и
продукты негигроскопичны и имеют приятный внешний вид. Изделия, полученные из них, имеют почти
однородную структуру, обладают высокой механической прочностью и хорошими электрическими свойствами,
а также отлично поддаются обработке. Например, резьба, нарезанная в формованных изделиях, обладает
прочностью и жесткостью, достигаемыми только лучшим вулканитом или металлом. Новый метод также
экономичен, поскольку тонкое распределение связующего вещества сводит к минимуму необходимое
количество связующего вещества.
Описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_278039.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=278039&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB278039A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 26 мая 1926 г. - № 13357/26.
11 fl dune 10, 1926, No 14,695/26, Complete Left, Feb 28 1927.
Полностью принято: 26 сентября 1927 г. 278039 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ _ 1
№ 13357, 1926 г.
Усовершенствования в области производных антрахинона и связанные с ними аспекты.
Мы, Уильям Смит, подданный Великобритании, Джорр Н. Тиомс, бакалавр искусств, доктор наук, подданный
Великобритании; и компания Scoimrs H DY Es LIMITBD, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, все по адресу: Эрлс-Роуд, Грангемут, графство Стирлинг, Шотландия,
настоящим заявляем, что сущность данного изобретения заключается в следующем: данное изобретение
относится к производству производных антрахинона, которые могут использоваться в качестве
промежуточных продуктов для красителей или для целей окрашивания и печати.
Его главная цель — разработка процесса преобразования производных антра-уинона в продукты, подобные
фиавантоору.
Изобретение заключается в превращении производных 1-галоген-2-уретиана антрахинони в фиавантрон или
его производные путем обработки производных галогенуритана металлом с разбавителем или без него.
Изобретение также заключается в осуществлении превращения уретанового соединения в производное
флавантрона путем сухого обжига с использованием мелкодисперсного металла.
Изобретение также заключается в осуществлении превращения соединения уретауэ в соединение
фиавантрона, как указано выше, в суспензии в нитробензоле или подобном веществе.
Изобретение также включает в себя описанный здесь процесс и продукты.
Для реализации изобретения, в одном из вариантов, в качестве примера, все указанные части являются
весовыми частями: 100 частей уретианового соединения, полученного реакцией хлормуравьиного эфира с
1-хлор-2-амидоантрахиноном, суспендируют в 400 частях нитробензола. Затем добавляют 66 частей меди, и
содержимое нагревают до кипения и поддерживают при этой температуре до тех пор, пока не прекратится
дальнейшее образование фиавантрона. После завершения реакции содержимое охлаждают и разбавляют
еще 400 частями нитробензола. Затем полученный неочищенный фиавантрон фильтруют, смешивая его с
избытком меди, из которого его можно отделить обычными способами, например, промывкой щелочным
гидросульфитом или, в качестве альтернативы, экстракцией холодной концентрированной серной кислотой.
Мы рассматриваем механизм реакции вышеуказанных процессов как конденсацию антрахинонового вещества
в вещество типа 1:1-диантрахинонил-60-антрахинонил, за которой следует гидролиз карбэтоксигруппы, при
этом полученное диантрахинонилдиамидное вещество далее конденсируется в производное фиавантрона. В
вышеуказанный процесс могут быть внесены модификации, например, могут быть использованы другие
уретаны, например, полученные действием бутилхлорформиата или фенилхлорформиата на
1-хлор-2-амидо-антрахинон. Вместо 1-хлор-2-амидо-антрахинона можно использовать соответствующее
бромпроизводное.
Другие производные и более высокогалогенированные амидо-хлор-антира-кутиноны, содержащие tk? В
качестве примера можно использовать 1-3-дибром-2-амидоантрацианин. Конденсацию можно проводить в
других средах, помимо нитробензола, а в некоторых случаях реакцию можно ускорить путем сухого обжига.
Дата: 26 мая 1926 г.
- MARKS & CL Efl Z.
2
278,039 Предварительная спецификация Pi.
№ 14695, ID 1926.
-Улучшения и усовершенствования в отношении красителей и промежуточных продуктов красителей D3.
Мы, Wi LTLI Am Smi TH, подданный Великобритании, Joir N THom As, B A, D Sc, подданный Великобритании, и
Sco'rrs H IDY Bs Limm Dns, компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством
Великобритании, все по адресу: Эрлс-роуд, Грангемут, графство Стирлинг, Шотландия, настоящим заявляем,
что сущность данного изобретения заключается в следующем: данное изобретение относится к производству
красителей или промежуточных продуктов, из которых могут быть получены красители.
Основная цель изобретения -i- заключается в обеспечении, улучшении или модификации процессов,
описанных в данной спецификации.
№ 13,357126.
В данной спецификации мы включили описание получения соединений типа фиавантрона из уретана,
полученного из 1-галоген-29амидоантрахинона или его производных.
Мы обнаружили, что если условия конденсации 2 молекул l-галоген-2-уретан-антрахинона -25 менее жесткие,
образуется продукт, который мы рассматриваем как 11-диантрахинонил2,21-диуретан. Диантрахинониловые
соединения такого характера дают ценные промежуточные продукты красителей и обычно могут быть легко
очищены и плавно превращены различными методами в производные флавантрона.
Изобретение заключается в усовершенствовании или модификации процессов, указанных в спецификации №
13357/26, согласно которым путем осуществления конденсации при температуре ниже той, которая
необходима для образования флавантрона, получают вещества, которые можно рассматривать как
диантрахинонильные.
Изобретение также включает в себя процесс, включающий конденсацию 2 молекул
1-галоген-2-уретанантрахинона в 1,1-диантрахинонил-2,21-диуретан, например, путем нагревания в суспензии
в нитробензоле или подобном веществе в присутствии металлического порошка, такого как медь.
Изобретение включает экстракцию или очистку продуктов конденсации, полученных, как указано выше, с
помощью органических растворителей, например, монохлорбензола. Изобретение также включает
модифицированный способ обработки реакционной смеси, фильтрации смеси в горячем состоянии,
благодаря которому диантрахинон диуретик может быть отделен от меди и фиавантрона в силу его
растворимости в горячем растворителе.
Изобретение также заключается в способе, включающем гидролиз продуктов, полученных описанным выше
способом, например, в присутствии концентрированной серной кислоты.
Изобретение также заключается в обработке диантрахинонилдиуретановых соединений, полученных
описанным выше способом, спиртовым раствором калия, в результате чего происходит гидролиз и образуется
фиавантрон.
Изобретение включает в себя новые процессы и новые продукты, в основном соответствующие описанному
здесь.
Приведенные ниже примеры иллюстрируют изобретение 7,5, и при желании могут быть внесены изменения;
все детали, упомянутые в этих примерах, указаны по весу (Пример 1).
В соответствии с этим примером, 20 частей 80 тиоуретана, полученного из 1-хлор-2-амидо-антрахинона,
суспендируют в частях нитробензола, и к смеси добавляют 8 частей медного порошка.
Содержимое тщательно перемешивают, а расплав 8,5 нагревают при температуре 1600 градусов в течение
нескольких часов.
По истечении этого времени смесь охлаждают и фильтруют. Таким образом, получают то, что мы считаем
неочищенным диантхайоем-1-дуэном, смешанным с 90 медью и любым образовавшимся фиавантроном.
Этот диантрахинонилдиуретан 1e легко извлекается из этого неочищенного продукта обработкой
органическим растворителем, например, монохлорбензолом, из которого он кристаллизуется при
концентрировании в великолепные блестящие желтые пластины, которые плавятся при температуре выше
25°C.
Ex Am PLE 2 100 Альтернативный метод обработки реакционной смеси заключается в фильтрации при
температуре около 1600 °C после завершения реакции.
Таким образом, на фильтре, по-видимому, остается весь образовавшийся фиавантрон, а также неизмененная
медь и соли меди.
При охлаждении фильтрата происходит осаждение вышеупомянутого диантрахинонилдиуретана в очищенной
форме.
EXA Mr LE 3.
Новый продукт может быть кристаллизован из различных растворителей и может быть преобразован в
производные фиавантрона многими способами.
Ex.Ami PLE 4.
В качестве примера 3, если 10 частей диа-нтирахинонилдиуретана, приготовленного описанным выше
способом, растворить в 100 частях концентрированной серной кислоты и кратковременно нагреть расплав до
120-130 °C, то уретановое тело гидролизуется, и при выливании раствора серной кислоты в воду получают
фиавантрон, образующий красновато-оранжевую пасту.
Ex Ampi B 5.
Другой способ превращения диантрахинонилдиуретана в производное фиавантрона заключается в обработке
диуретана спиртовым раствором калия.
Если материал подвергнуть сухому обжигу или нагреть до высокой температуры в инертном растворителе,
часть его также может превратиться в производное фиавантрона.
Gp ENm AL.
Диантрактиинонилдиуретан, полученный описанным выше способом, растворяется в щелочном
гидросульфите с красной ванилью, но эта ванна не окрашивает хлопок, и цвет этой ванны отличает ее от
фиавантрона, который дает королевский синий цвет.
Различные производные 1-галоген-2-амидо-антракгуинона, указанные в Спецификации № 13,35 Т 126, могут
быть обработаны в соответствии с настоящим изобретением с помощью процессов, указанных выше.
Датировано 10 июня 1926 года.
МАРКС И КЛЕРК.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в области красителей и промежуточных продуктов для красителей. Мы, Уильям Сми Т.Х.
и Джон Н.Т. Хом, АС, Б.А., И.Д.С., оба британские подданные, и компания Scor Tns H DY Es Limi TB-n,
зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, расположенная по адресу:
Эрлс-Роуд, Грангемут, графство Стирлинг, Шотландия, настоящим заявляем о характере данного
изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем
заявлении:
Данное изобретение относится к производству производных антрахинона, которые могут быть использованы в
качестве промежуточных продуктов для красителей или для целей окрашивания и печати.
Его главная цель — разработка процесса превращения производных антрахинона в фиавантрон или
подобные ему продукты.
С этой целью мы провели эксперименты и в результате обнаружили, среди прочего, что если производные
1-галоген-2-уретанантрахинона подвергнуть мягкому процессу конденсации, образуется продукт, который мы
рассматриваем как производное 1,11-диуретанантрахинонил-2,2'-диуретана.
Диантрахинониловые соединения такого типа дают ценные промежуточные продукты красильного
производства и обычно могут быть легко очищены и плавно превращены различными методами в
производные α-фиавантрона.
Изобретение представляет собой способ превращения 1-галоген-2-уретановых производных антирахинона в
фиавантрон или его производные, включающий обработку галогенуретановых производных металлом с
разбавителем SO или без него. Изобретение также представляет собой процесс согласно предыдущим
параграфам, в котором превращение осуществляется путем сухого обжига с использованием
мелкодисперсного металла, например меди. Изобретение также представляет собой альтернативный процесс
по отношению к описанному в предыдущем параграфе, согласно которому осуществляется превращение.
путем суспензирования различных веществ в нитробензоле или, например, в нафталине.
Изобретение также заключается в модификации процессов, описанных в любом из трех предыдущих пунктов,
согласно которым конденсация осуществляется при температуре на 95 градусов ниже той, которая требуется
для образования фиавантроновых тел, в результате чего образуются тела, которые можно рассматривать как
диантрахинониловые.
Изобретение также включает в себя технологический процесс согласно предыдущему абзацу, согласно
которому (а) диантрахинониловые тела экстрагируются или очищаются с помощью органических
растворителей, например, монохлорбензола; (б) реакционную смесь обрабатывают фильтрацией в горячем
состоянии, благодаря чему диантрахинонилдиуретан может быть отделен от β-металла и флавантрона в силу
его растворимости в горячем растворителе; (в) производные диантрахинонилдиуретана гидролизуются,
например, в присутствии концентрированной серной кислоты; или (г) диантрахинонилдиуретановые тела
обрабатывают спиртовым раствором калия, благодаря чему осуществляется гидролиз и образуется
β-авантрон.
Изобретение также включает в себя способ получения производных флавантрона, который включает
конденсацию 2 молекул производных 1-галоген-2-уретан-антрахинона с помощью металла с образованием
производных 1-1'-диантра-хинонил-2-2'-диуретан-диуретан и превращение последних путем гидролиза и
замыкания кольца в производные флавантрона. Изобретение также включает в себя способ превращения
производных 1-галоген-2-уретан-антрахинона в производные флавантрона, который включает в себя
осуществление этого превращения непосредственно при высокой температуре 1 в инертном растворителе в
присутствии мелкодисперсного металла, например меди.
Изобретение также включает в себя способы производства красителей и промежуточных продуктов
производства красителей, по существу аналогичные описанным здесь.
Изобретение включает флавантрон или его производные, полученные специальными методами или
процессами производства, описанными и заявленными в патенте, или их очевидными химическими
эквивалентами.
Приведенные ниже примеры иллюстрируют, как изобретение может быть реализовано на практике, причем
все его части рассматриваются как части по весу:
EXA Mtr LE 1.
Согласно этому примеру, 100 частей уретанового соединения, полученного реакцией хлормуравьиного эфира
с 1-хлор-2-амидоантрахиноном, суспендируют в 400 частях нитробензола. Затем добавляют 66 частей меди,
содержимое нагревают до кипения и поддерживают при этой температуре до тех пор, пока не прекратится
дальнейшее образование флавантрона. После завершения реакции содержимое охлаждают и разбавляют
еще 400 частями нитробензола. Затем его фильтруют, получая неочищенный флавантрон, смешанный с
избытком меди, из которого его можно отделить обычными способами, например, нагреванием щелочным
гидросульфитом или альтернативно экстракцией холодной сильной серной кислотой. Мы рассматриваем
механизм реакции как конденсацию антрахинонового соединения в соединение типа 1:1-диантрахинонил, за
которой следует гидролиз 65-карбоэтоксигруппы, в результате чего образуется Диантрахинонил-диамидотело
дополнительно конденсируется в производное флавантрона.
ПРИМЕР Ln 2. Согласно этому примеру, 20 частей этилуретана, полученного из 1-хлор-2амидоантрахинона,
суспендируют в SO частях нитробензола, и к смеси добавляют 8 частей медного порошка.
Содержимое тщательно перемешивают, а расплав нагревают при температуре 1600 градусов в течение
нескольких часов.
По истечении этого времени смесь охлаждают и фильтруют. Таким образом, получают то, что мы считаем
неочищенным дианиграхинонил-2,21-диуретаном, смешанным с медью и любым образовавшимся
флавантроном.
Этот диантрахинонилдиуретан легко извлекается из неочищенного продукта обработкой органическим
растворителем, например монохлорбензолом, из которого при концентрировании он кристаллизуется в
великолепные блестящие желтые пластины, плавящиеся при температуре выше 2500 °C.
ПРИМЕР 3.
Альтернативный метод обработки реакционной смеси заключается в фильтрации при температуре около 1600
°C после завершения реакции.
Таким образом, на фильтре, по-видимому, остаются любые образовавшиеся фиавантроны, а также
неизмененная медь и соли меди.
При охлаждении фильтрата происходит осаждение вышеупомянутого диантрахинонилдиуретана в
очищенном виде.
ПРИМЕР 4.
В качестве примера получения фиавантрона, если 10 частей диантрахинонилдиуретана, приготовленного
описанным выше способом, растворить в 100 частях концентрированной серной кислоты, и расплав нагреть в
течение короткого времени до 120-1300 °C, то уретановое тело гидролизуется, и при выливании раствора
серной кислоты в воду получают фиавантрон, образующий красновато-оранжевую пасту.
Соседние файлы в папке патенты