Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_4886
.pdf
треугольники или подобные им конструкции при повороте наружу, чтобы удерживать их на месте, когда доска
не используется. Другие характеристики изложены ниже.
Для того чтобы указанное изобретение было ясно понято и легко реализовано [Цена 1/-], оно будет описано
более подробно на примере со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: Рисунок 1 представляет собой
перспективный вид усовершенствованного чертежного устройства 50, включающего доску и Т-образный
угольник; Рисунок 2 представляет собой вид сверху нижней части устройства, иллюстрирующий средства для
выравнивания и удержания угольника 55 с обоих концов, а также средства для удержания углов на доске,
когда она не используется; Рисунок 3 представляет собой вид сбоку нижнего конца доски; Рисунок 4
представляет собой детальный боковой вид части доски 60, иллюстрирующий средства для удержания
свободного конца угольника на ней, когда она не используется; Рисунок 5 представляет собой перевернутый
вид сверху.
На рисунке 4 показано удерживающее устройство; на рисунке 6 представлен детальный план
модифицированного устройства для выравнивания угольника; на рисунке 7 — поперечный разрез того же
устройства; на рисунке 8 — вид, аналогичный рисунку 6, другого модифицированного устройства для
выравнивания; на рисунке 9 — поперечный разрез, выполненный по линии 13-13 рисунка 8; на рисунке 10 —
вид, аналогичный рисункам 6 и 8, еще одного модифицированного устройства для выравнивания; на рисунках
11 и 12 — детальные виды модифицированных пружин, используемых в связи с головкой угольника; на
рисунках 13, 14, 15 и 16 — детальные перспективные виды модифицированных устройств для удержания
свободного конца угольника, когда он не используется. 85 На чертежах, в частности на рисунках 1-5, показан
предпочтительный вариант исполнения различных элементов усовершенствованной чертежной доски, где
цифра 1 обозначает 90 P.
k 1--2 26491 доска, которая в данном случае представлена как изготовленная из дерева и которая, поскольку
доска предназначена для использования без канцелярских кнопок, 6 может быть изготовлена из какого-либо
более дешевого сорта древесины, не обязательно мягкой, или же она может быть изготовлена из листового
металла, включая обычные планки 2 и 3 соответственно.
Крепежная планка 2, имеющая относительно большую ширину, 1( крепится к левому торцу доски 1 винтами с
потайной головкой 2a, как показано на рисунках 2 и 3, причем головки винтов расположены на нижней стороне
планки, которая также имеет продольный паз 4, проходящий по всей ее длине, образуя вдоль внешнего края
выступающий фланец или ребро 5.
Доска 1 перекрывает пропил 4 планки 2 примерно наполовину, а торцевая стенка 6 этой планки скошена
внутрь и вниз, образуя подрез, как это наглядно показано на рисунках 1, 2 и 3.
Квадрат, имеющий лезвие 9 и головку 26 10, специально предназначен для использования в связи с
усовершенствованной доской, при этом указанное лезвие располагается плоско на верхней поверхности
последней и проходит вдоль нее обычным образом, а указанная головка 10 приспособлена для скольжения
вверх и вниз в пазу или канале, образованном между фланцем 5 и подрезанной стенкой 6 самой доски.
Верхняя поверхность головки 10 находится на одном уровне с верхней поверхностью платы и указанным
фланцем, а ширина головки несколько меньше ширины указанного канала, обеспечивая таким образом зазор
между ними для цели, которая будет объяснена позже.
Лезвие 9 снабжено выступающей продольной полосой или фланцем 9a, закрепленным на его нижнем крае и
проходящим по всей основной части 4a его длины; эта полоса служит для укрепления и придания жесткости
лезвию, а также служит упором или опорой, на которую можно опирать карандаши или подобные предметы.
Предпочтительно, головка 10 немного выступает ниже лезвия 9 или к нижнему краю доски 1, образуя, по сути,
L-образный угольник вместо обычно используемого T-образного, хотя последний вариант угольника также
может использоваться в сочетании с доской. Преимущество L-образной формы, однако, заключается в том,
что она позволяет опускать лезвие для работы в самом низу чертежной бумаги, не допуская, чтобы
выступающий конец головки мешал оператору, как это будет легко понять.
Внешний или левый край головки перпендикулярен и имеет углубление 11 примерно посередине между
лезвием и его свободным концом, в то время как противоположный или внутренний край указанной головки
скошен, чтобы входить в подрезанную направляющую стенку 6 доски и помогать удерживать угольник на
доске.
В полость 11 головки 10 выступает петлеобразный конец 12 проволочной пружины 13, причем эта петля
меньше полости и, следовательно, может свободно перемещаться 75 в продольном или поперечном
направлении внутри нее; штифт 14 проходит через петлю и стенки полости, чтобы предотвратить
отсоединение петли. Другой конец 15 пружины 13 изогнут параллельно лезвию 9 и закреплен в
соответствующем гнезде, образованном на коротком конце головки. Следует отметить, что проволочная
пружина изогнута по кривой такой формы, что контакт ее с 8b перпендикулярной внутренней стенкой фланца
находится практически напротив центральной линии лезвия, так что создается равномерная нагрузка для
поддержания контакта головки по всей ее длине с подрезом 9 (стенкой 6) и для поддержания лезвия
угольника точно продольно или горизонтально относительно доски, даже когда угольник используется в
самом верхнем или нижнем положении указанной доски. 9.i. Формирование головки и ее взаимодействие с
подрезанной стенкой 6, а также давление пружины 13, постоянно предотвращают случайное отсоединение
головки угольника 0() от доски, даже при транспортировке доски с места на место; а для удержания
свободного конца угольника в таком положении на доске предусмотрена защелка 10.
16 расположен у правого края доски и примыкает к ее нижнему краю. Защелка 16 выполнена из прочной
проволоки, согнутой таким образом, чтобы образовать поворотный элемент 17, расположенный продольно на
доске и 110 проходящий через соответствующий канал в защелке 3, которая расположена несколько дальше
от правого края доски. На внутренней стороне защелки 3 проволока изогнута, как показано на рисунке 18,
чтобы предотвратить смещение защелки II из ее поворотного посадочного места, а на внешней стороне
указанной защелки проволока изогнута параллельно ей, как показано на рисунке 19, и предназначена для
того, чтобы качаться вверх до тех пор, пока она не коснется нижней стороны доски 120, и опускаться под
действием силы тяжести до тех пор, пока изогнутый внутренний конец 18 не коснется нижней стороны доски,
чтобы остановить дальнейшее движение вниз.
Свободный конец рычага 19 изогнут вверх, как показано на рисунке 20, и выступает через паз 21,
образованный в краю доски и снаружи защелки 3, при этом концевая часть проволоки затем снова изогнута к
верхнему краю доски, чтобы образовать выступ 22 для зацепления с концевой частью лезвия 9, как это четко
показано на рисунке 2 чертежей.
Когда лезвие таким образом зафиксировано, видно, что вся длина квадрата эффективно удерживается на
доске для целей транспортировки, и когда необходимо «отсоединить защелку от лезвия», достаточно лишь
сдвинуть квадрат вверх или вперед, чтобы вытащить конец лезвия из-под пальца 22, после чего защелка
немедленно упадет в паз 21, который несколько длиннее длины пальца 1,5.
При подготовке доски к транспортировке также целесообразно закрепить обычные треугольники 23,
необходимые во всех видах механической вытяжки, и для этой цели лезвие 9 угольника снабжено парой
поворотных зажимов 24, установленных в промежуточной точке на нем, причем эти зажимы выполнены из
полосок из плоского металла, внутренний конец одной полоски слегка изогнут так, чтобы перекрывать
смежный конец другой, и крепятся к лезвию с помощью винта или заклепки 25. На внешних концах зажимов
имеются выемки для пальцев 26 и углубления 27, образованные путем вдавливания в металл, и при
использовании для удержания уголков они приспособлены для установки в обычные отверстия в таких
уголках, а когда не используются для этой цели, указанные углубления 27 приспособлены для установки в
пазы 28, предусмотренные на верхней поверхности лезвия 9.
На рисунках 6 и 7 показана слегка модифицированная форма квадратной головки и пружины натяжения для
нее, причем указанная головка 10а приспособлена для опоры на внутреннюю стенку фланца 5, которая в
данном случае имеет подрезку, а соприкасающаяся кромка головки скошена для соответствия ей, как
показано на рисунке 7. Пружина 13a в этом варианте крепится к противоположному краю головы таким же
образом, как и в первом описанном варианте устройства, и отклоняется, как показано на рисунке, а
результаты практически идентичны.
На рисунках 8 и 9 показана другая форма квадратной головки 10b, которая предназначена для опоры на
внешнюю поверхность краевого фланца 5, в то время как пружина 13b отклоняется, как показано на рисунке 9,
и проходит через нижний, внешний угол канала, снабженная концевыми рычагами 13c, проходящими по
верхней поверхности указанного фланца 5, концы которых загнуты вниз и жестко закреплены в
соответствующих отверстиях в квадратной головке, как показано на рисунке 13d. Отклоняя пружины, как
показано на рисунках 7 и 9, усиливается тенденция удерживать лезвие угольника прижатым к доске. На
рисунках 8 и 9 также показана модифицированная форма планки 2b, в которой стенки канала расположены
практически перпендикулярно, а сама доска крепится к планке с помощью обычного соединения «шип-паз».
На рисунке 10 показана еще одна форма пружины для удержания головки угольника на доске, и здесь
указанная головка 10c, которая может быть выполнена из подходящего дерева или металла и которая
проходит по каналу, снабжена продольным пазом 10d, расположенным рядом с ее внешним краем и
заканчивающимся не до конца; таким образом, в результате получается упругая полоса 10e, действующая как
пружина и имеющая центральный выступ или продолжение 101, расположенное непосредственно напротив
центральной линии лезвия, для опоры на противоположную стенку канала и для выравнивания и удержания
угольника в нужном положении.
На рисунках 11 и 12 показаны модифицированные формы пружин, которые могут быть использованы для
надежной фиксации головки угольника. На рисунке 11 имеется промежуточная петля 13e в точке,
расположенной на одной линии с центральной линией лезвия, а на рисунке 12 предусмотрена пара
расположенных на расстоянии друг от друга выемок 13] по обе стороны от этой точки. Эти особенности
придают пружинам упругость.
На рисунке 13 показана модифицированная форма удерживающего средства для свободного конца
квадратного лезвия, и в этой форме правая ручка 3а немного отличается от первой описанной формы и
крепится к краю доски известным способом. В самом нижнем углу образовано наклонное углубление 21а
(105), рядом с которым шарнирно закреплена защелка 59, выполненная из подходящего металла и плотно
прилегающая к внешней поверхности защелки 3а, к которой она прикреплена винтом 60. 110 Защелка
снабжена выступающим внутрь рычагом 61, предназначенным для захвата конца «лезвия» 9 при поднятии
указанной защелки; для облегчения этого действия предусмотрено углубление для пальца 62. Когда лезвие
115 освобождается, защелка может полностью упасть в углубление 21a, не мешая движениям угольника.
На рисунке 14 показан еще один способ размещения защелки, когда она не используется, для удержания
свободного конца квадратного лезвия. Паз 21b, который предпочтительно наклонен и расположен на
желаемом расстоянии от нижнего конца защелки 3a, предназначен для приема рычага 61i защелки, когда она
поворачивается вокруг своей оси.
Другой вариант держателя лезвия показан на рисунке 15, в котором через нижнюю часть зажима 3а поперечно
проложен подходящий канал для вращательного и скользящего движения стержня 63, внутренний конец
которого загнут вниз, как показано на рисунке 64, чтобы предотвратить его извлечение из посадочного места.
Внешний конец стержня изогнут под прямым углом 65 и обычно направлен вверх, заканчиваясь загнутым
внутрь выступом 66 для зацепления со свободным концом лезвия 9. Сдвигая устройство _0 вдоль его
подшипника, палец 66 может быть освобожден от лезвия, а затем повернут вокруг своей оси, чтобы
выровнять указанный палец с отверстием 67, удерживающим устройство в стороне.
16 На рисунке 16 также показана аналогично выполненная защелка 68, установленная для скольжения и
вращения, как в первом варианте защелки 3, причем указанная защелка имеет на своем внутреннем конце
упор 69 для предотвращения ее смещения 2G и имеет на своем внешнем конце загнутый вверх рычаг 70,
заканчивающийся пальцем 71 для зацепления с лезвием, и которая при повороте вниз на девяносто градусов,
как показано пунктирными линиями, предназначена для установки в отверстие 7 и для полного сокрытия под
краем доски.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я заявляю, это: 1. Чертежное устройство, включающее Т-образный угольник для использования в сочетании с
чертежной доской, снабженной поперечным пазом, причем указанный Т-образный угольник имеет пружинный
механизм, соединенный на своих концах с головкой угольника и приспособленный между указанными концами
для контакта с одной из стенок указанного паза, расположенной практически в одной плоскости с продольным
центром лезвия Т-образного угольника.
2.
Чертежное устройство, включающее чертежную доску с поперечной канавкой и Т-образный угольник,
имеющий пружинный механизм, соединенный на ее концах с головкой Т-образного угольника и
приспособленный между указанными концами для соприкосновения с одной из стенок указанной канавки,
расположенной практически в одной линии с продольным центром лезвия Т-образного угольника.
3.
Чертежное устройство согласно
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_264916.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=264916&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB264916A
[]
[Второе издание.]
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Перепечатано с изменениями, внесенными в соответствии с решением помощника контролера, действующего
от имени генерального контролера, от 1 сентября 1927 года.
(Поправки выделены стертым курсивом.) СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 21 июля 1925 года. № 18597/25.
21 мая 1926 г. № 13,078/26.
Один полный левый: 21 мая 1926 года.
Завершено: 21 января 1927 г.
264,916 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 18597, 1925 г. н.э.
Усовершенствования в производстве производных антрахинона и связанные с ним аспекты.
Мы, HUGE: АЛЬБЕРТ ЭДВАРД ДРЕСОСЕ, магистр искусств, УОЛЛИАМ СМАИ, член Американского института
дипломированных бухгалтеров, и ДЖОЙМ ТНОМС, бакалавр искусств, доктор наук, все подданные
Великобритании, и компания SCOTTISH DYES, LuaTrED, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, все по адресу: Эрлс-Роуд, Грангемут, графство Стирлинг, Шотландия,
настоящим заявляем, что данное изобретение имеет следующий характер: данное изобретение относится к
получению производных антрахинона и, в частности, амидопроизводных.
Его основная цель — разработка процесса разделения смесей производных классов α- и β-амидогрупп.
Один из обычных методов получения производных антрахинона из бензоилбензойной кислоты заключается в
замыкании кольца в присутствии серной кислоты; применительно к 4-галоген-3-амидобензоилбензойным
кислотам этот метод включает выделение и сушку амидогалоген-антрахинонов.
Ранее утверждалось, что вещество, полученное конденсацией 3-амидо-4-хлорбензоилбензойной кислоты с
производным антрахинона, представляет собой единое вещество с температурой плавления от 280 до 283 °C.
30 Мы провели исследования этого вещества и обнаружили, что оно состоит по меньшей мере из двух
веществ, которые можно разделить, используя их различную растворимость в серных кислотах 35
определенной концентрации.
Таким образом мы получили, например, хлорированный фл-амидо-антрахинон, температура плавления
которого составляет примерно 310-311,5 °C.
а также еще одно вещество, которое, по-видимому, представляет собой хлорированный амидоантрахинон,
плавящийся при температуре около 196-197 °C. Оба этих вещества являются ценными промежуточными
продуктами для производства красителей.
В результате этого расплав серной кислоты 45 после замыкания кольца может быть разбавлен до
необходимой концентрации для разделения соответствующих веществ.
Кроме того, разбавляя расплав серной кислоты после замыкания кольца до нужной концентрации 50, можно
получить плавление п-амидохлорантрахинона при температуре около 310-311,5 а.
Можно разделить и дополнительно обработать фильтраты до концентрации около 55 процентов с целью
получения остальных 55 процентов, по-видимому, изомерных веществ, плавящихся при температуре около
196-197 °C.
Патент 264,916. Изобретение представляет собой способ получения очищенных производных антрахинона
путем конденсации 3-амидо-4-галогенированной бензоил-орто-бензойной кислоты в присутствии серной
кислоты без выделения неочищенных амидо-хлор-антрахинонов...
Изобретение также включает в себя модификации вышеуказанных процессов, указанных здесь, а также
процессов, в основном описанных, и продуктов, полученных с помощью этих процессов.
Следующие примеры иллюстрируют, как изобретение может быть реализовано на практике, при этом ссылки
на части — это ссылки на части по весу: - ПРИМЕР 1.
Согласно этому примеру, 3-амидо-4-хлорбензоилбензойная кислота конденсируется в присутствии серной
кислоты с замыканием кольца и образованием амидо-хлор-антрахинонов. После получения расплава серной
кислоты его разбавляют до нужной концентрации, а именно до концентрации серной кислоты около 80
процентов, чтобы выделить продукт, плавящийся при температуре около 310-311,5 °C, предположительно
амидо-4-хлор-антрахинон. Затем фильтраты подвергают разбавлению до концентрации около 55%, в
результате чего получают вещество, которое, по-видимому, является изомером и плавится при температуре
около 196-197°. «Первое упомянутое вещество, а именно то, которое плавится при температуре около
310–311,5 °C, по-видимому, является хлорированным: п-амидоантрахиноновое вещество». При бромировании
образуется бромированный амидо-хлор-антрахинон, который конденсируется с образованием хлорированных
индантронов и флавантконов. Второе упомянутое вещество плавится при температуре около 196-197 °C и,
по-видимому, имеет структуру, представленную 1-амидо-2-хлор-антрахиноном.
Он легко бромируется, например, в слабой суспензии серной кислоты или в суспензии нитробензола, и в
результате образуется монобромпроизводное, предположительно 1-амидо-2хлор-4-бром-антракулинон.
Последнее вещество конденсируется с органическими основаниями, например, с анилином и
пара-толуидином, образуя продукты, которые при сульфировании дают быстрорастворимые синие красители.
- - ПРИМЕР 2. 55 — Согласно этому примеру, 10 частей амидохлорантрахинона, полученного конденсацией
3-амидо-3-хлорбензоилбензойной кислоты, плавящейся при температуре около 280–283 °C, растворяют в 60
частях 60-процентной серной кислоты.
После завершения растворения добавляют 15 частей воды, поддерживая температуру ниже 95 °C. Затем
раствор кратковременно нагревают до 120 °C и охлаждают до обычной температуры -65 °C. Его оставляют на
несколько часов, а затем фильтруют. Полученный таким образом фильтрационный осадок промывают
80-процентным раствором серной кислоты, а затем водой, чтобы удалить из него 70%-ный раствор серной
кислоты, после чего высушивают.
-Изделие имеет светло-желтовато-коричневый цвет и плавится при температуре около 310-311,5 °C.
Фильтраты серной кислоты дополнительно разбавляют до 55-процентной концентрации путем растворения в
воде, затем нагревают до 120 °C в течение короткого времени и охлаждают до температуры,
соответствующей атмосферному давлению. Основание эритрокристаллизуется. Это отфильтровывается, и
осадок промывается 55-процентным раствором.
серная кислота. В завершение его промывают водой, чтобы удалить кислоту, и сушат.
Изделие имеет кирпично-коричневый цвет и плавится при температуре около 196-197 °C.
ПРИМЕР 3. 85 Вместо амидохлорбензоилбензойной кислоты можно использовать другие
3-амидо-4-замещенные бензоилбензойные кислоты, и после разделения двух изомеров их можно
обрабатывать для получения веществ, которые на 90% близки к упомянутым выше красителям.
Дата: 21 июля 1925 года.
МАРКС И КЛЕРК.
- ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
::; № 13078, 1926 г. н.э.
Усовершенствования в производстве производных антра-, и-хинона и связанные с ним аспекты.
-95 Мы, - Альберт Эдвард Дрессни, магистр искусств, член британской академии наук, и Джон Томас,
бакалавр искусств, все британские подданные, а также компания Scottis Dyes, зарегистрированная в
соответствии с законодательством Великобритании, все проживающие по адресу: Эрлс-роуд, Грангемут,
графство Стирлинг, Шотландия, настоящим заявляем, что смесь хлорированных α-амидо- и хлорированных
β-амидо-антрахинонов получена из 3-амидо-4-хлорбензойной кислоты.
Части смеси бром-хлор-амидоантрахинонов растворяют в 100 частях 96-процентной серной кислоты. После
завершения растворения медленно добавляют 20 частей воды, и смесь выдерживают при температуре 80 °C
в течение часа.
Затем его охлаждают до 30 °C, фильтруют и промывают 80-процентной серной кислотой, и, наконец, осадок
промывают водой до полного удаления кислоты.
Таким образом, получается ярко-оранжевый бром-амидоантрахинон, который можно рассматривать как
1-бром-2амидо-3-хлорантрахинон, поскольку анализы показывают, что он практически не содержит
α-амидо-изомера. В серной кислоте он растворяется, образуя золотисто-желтый раствор, и растворим в
различных органических растворителях.
Затем фильтраты промывают, и получают продукт, который мы считаем
1-амидо-2-хлор-4-бром-антрахиноном.
ПРИМЕР 3.
Суть данного изобретения заключается в следующем: данное изобретение относится к получению
производных антрахинона, и в частности, амидопроизводных.
Его целью является предоставление информации, которая является родственной или модифицирующей
информацию, описанную в находящейся на рассмотрении предварительной спецификации № 18597 от 1925
года.
Изобретение включает в себя процесс, включающий нитрование, восстановление и конденсацию
пара-замещенных бензоилбензойных кислот, а также разделение амидо-4-замещенных антрахинонов,
полученных обработкой амидо-4-замещенной бензоилбензойной кислоты конденсирующим агентом; это
разделение осуществляется путем фракционного осаждения из серной кислоты или путем фракционной
кристаллизации из концентрированной соляной кислоты или из органических растворителей.
Изобретение включает способы разделения бромированных хлорамидоантрахинонов, полученных путем
бромирования смеси хлорированных α-амидо- и β-амидоантрахинонов, произведенных из
3-амидо-4-хлорбензоилбензойной кислоты. Изобретение также включает процессы, которые в основном
описываются в Примере 2, касающиеся очистки продуктов, полученных из кислотных фильтратов.
Следующие примеры иллюстрируют воплощение изобретения в жизнь. Указанный выше
1-амидо-2-хлор-4-бром-антрахинон из Примера 2 может быть легко очищен либо путем кристаллизации из
слабой серной кислоты, либо из органических растворителей. Очищенный продукт PxA1i:YiPLE 1 плавится
при 219 °C и растворяется в серной кислоте, образуя золотисто-желтый раствор. На иллюстрации показано
разделение на два компонента.
Компоненты полученного изделия имеют темно-кирпичный цвет.
нитрование, восстановление и конденсация пара-замещенных бензоилбензойных кислот. ПРИМЕР 4.
кислоты. - -.. Это модификация Примера 2.
Процессы предварительной спецификации. Если в процессе, описанном в Примере 2, вместо этого...
Патент № 18597 от 1925 года может применяться для разбавления до 80 процентов серной кислоты. При
разбавлении до концентрации выше 80 процентов серной кислоты расплав разбавляется до 75 процентов,
например, при нитровании пара-серной кислоты. Вышеупомянутая 1-замещенная бензоилбензойная кислота
дает бром-2-амидо-3-хлор, который при восстановлении и последующем замыкании кольца дает смесь
α-амидо-изомера.
замещенных амидо-антрахинонов.
Способ разделения, описанный в ПРИМЕРЕ 5, в случае 3-амидо-4-хлорбензоилбензойной кислоты, указан в
предварительной спецификации №. В нем рассматривается применение...
18,597/25 Может быть использован для разделения α-амидогруппы от 3-амидогруппы до хлорпроизводных,
описанных в примерах 2 и 4; аналогичным образом, и этот метод, по существу аналогичный указанному в
примерах 2 и 4, работает также в случае, например, дихлорированных тел.
пара-метилбензоилбензойная кислота. Если два изомера растворены в ПРИМЕРЕ 2.
В данной работе описывается метод разделения бромированных хлорамидоантрахинонов, полученных путем
бромирования 11-калиевой кислоты, а затем кислоты, разбавленной до 80-процентной концентрации;
практически чистый дихлор-2-амидоантрахинон выделяется в виде сульфата, который мы рассматриваем как
1,3-дихлор-2-амидоизомер. Температура плавления составляет около 227,5-228 °C, а при растворении в
серной кислоте образуется ярко-оранжевый твердый продукт.
ПРИМЕР 6.
Это модификация процесса разделения с использованием серной кислоты, описанного в Примере 5.
Согласно этому примеру, разделение изомерных тел, как указано выше, может быть осуществлено с
использованием растворителей, отличных от серной кислоты, например, путем обработки концентрированной
соляной кислотой; таким образом, может быть получен продукт, содержащий значительно меньше
α-амидоизомера, чем присутствует в исходной смеси 1-амидо-2-хлор- и 2-амидо-3-хлор-антрахинона.
6 Часть смеси кипятят с частью концентрированной соляной кислоты, а после охлаждения до 750 °C смесь
фильтруют. α-амидогруппа лучше растворяется в горячей кислоте, чем γ-амидогруппа.
ПРИМЕР 7.
Это модификация Примера 6.
Согласно этому примеру, изомерные тела разделяются с использованием органических растворителей.
Рассматривая более подробно смесь амидо-хлор-антрахинонов, полученную путем замыкания кольца
3-амидо-4-хлор-бензоилбензойной кислоты, мы обнаружили, что если неочищенную смесь растворить в
органических растворителях, то кристаллизующийся продукт обычно представляет собой
2-амидо-3-хлорсодержащее тело, и хотя при использовании разных растворителей достигается различная
степень очистки, как правило, продукт, кристаллизующийся из органических растворителей, содержит
значительно меньше α-амидо-хлорсодержащего изомера, чем исходная смесь амидосодержащих тел,
растворенная в этих растворителях, так что повторная кристаллизация из органических растворителей дает
2-амидо-3-хлорсодержащие изомеры в достаточно чистом состоянии.
В этой связи мы установили, что среди наиболее подходящих растворителей можно упомянуть анилин,
нитробензол, тетрахлорэтан и нафту.
0 Фенол, крезол и подобные вещества также могут быть использованы в качестве галогенированных
амидохлорантрахинонов, поскольку они достаточно хорошо растворимы в этом типе растворителей. Можно
использовать уксусную кислоту, пиридин, ацетон и этилфталат, хотя мы не считаем их столь же
эффективными, как упомянутые выше.
Мы считаем, что степень очистки, достигаемая с использованием обычных спиртов, таких как метиловый и
бутиловый спирты, является недостаточно удовлетворительной.
ПРИМЕР 8.
Речь идёт о разделении более сложных производных антрахинона.
Если вместо простых амидохлорантрахинонов провести разделение бромированных
амидохлорантрахинонов, то снова можно использовать органические растворители.
В некоторых случаях разделение P-амидо-изомера, по-видимому, происходит легче с бромированным
амидохлором, чем в случае самого амидохлора.
В других случаях всё наоборот.
Например, нитробензол и тетрахлорэтан мы считаем особенно полезными для разделения бромированных
амидохлорантрахинонов, образующихся при бромировании продукта, полученного в результате замыкания
кольца 3-амидо-4-хлорбензоилбензойной кислоты.
В случае хлороформа и хлорбензола для получения продукта, свободного от α-амидного изомера, следует
провести несколько кристаллизаций. Аналогичным образом в качестве растворителей можно использовать
нафту, уксусную кислоту, этилфталат, бутиловый спирт, глицерин и ацетон.
ПРИМЕР 9.
Здесь рассматривается подготовка и разделение других производных брома.
При конденсации бромбензола с фталевым ангидридом обычным способом полученный продукт —
п-бромбензоилбензойная кислота — может быть нитрован и восстановлен до
3-амидо-4-бромбензоилбензойной кислоты. При обычном способе замыкания кольца этот продукт,
по-видимому, дает смесь двух изомерных веществ, которыми, очевидно, являются
1-амидо-2-бром-антрахинон и 2-амидо-3-бром-антрахинон. Если эту смесь изомеров обработать методами,
описанными выше для разделения соответствующих амидохлорсодержащих изомеров, их можно разделить
на 2-амидо-3-бром-антрахинон и 1-амидо-2-бром-антрахинон.
- ПРИМЕР 10.
В данном случае рассматривается способ разделения продуктов, подобных тем, которые получены в
результате выполнения Примера 9, с помощью серной кислоты. 3 части 3-амидо-4-бромбензоилбензойной
кислоты растворяют в 30 частях 115 моногидрата серной кислоты, и смесь перемешивают в течение 15 минут
при 180 °C.
После охлаждения до 70°C к смеси очень медленно добавляют воду, которую затем перемешивают до тех
пор, пока концентрация кислоты не снизится до 80%. Смесь затем перемешивают в течение четверти часа
при 80 °C, охлаждают до 30 °C, фильтруют, получают амидоантрахиноновое тело и перекристаллизуют из
хлорбензола, получая оранжево-красные кристаллы, плавящиеся при 259–260 °C. Растворима в серной
кислоте 65, образуя красновато-желтый раствор.
ПРИМЕР i4.
Здесь рассматривается обработка продукта из Примера 13.
При бромировании перекристаллизованного образца 70 из Примера 13 путем обработки в водной суспензии
бромом получают продукт оранжевого цвета с температурой плавления 192-193 °C.
Данное вещество можно рассматривать как изобром-2-амидо-3-метилантрахинон.
ПРИМЕР 15.
Здесь рассматривается обработка фильтратов из Примера 13.
Кислотные фильтраты из Примера 13 можно осадить в воде, отфильтровать, промыть для удаления кислоты
и высушить.
Получается продукт коричневато-красного цвета, который окрашивает ацетат целлюлозы в оранжевые
оттенки. Основание можно очистить либо обработкой кислотой, либо перекристаллизацией, например, из
органических растворителей.
ПРИМЕР 16.
Это касается дальнейшего применения 90 методов разделения из Примера 10 и подобных ему.
Способ разделения согласно Примеру 10 и другим приведенным примерам гетероина также может быть
применен к бромированным смешанным изомерам 95, и таким образом можно получить два различных
дибром-амидоантрахинона, оба из которых являются ценными промежуточными продуктами для
производства красителей. 100 Согласно одному из примеров, смешанные бром-амидоантрахиноны,
полученные в примере 9, могут быть бромированы тем же способом, что описан в примере 14. 105 частей
смесей дибром-2-амидо-дибром-1-амидоантрахинонов, полученных выше, растворяют в 150 частях
концентрированной серной кислоты, а концентрацию серной кислоты снижают до 80 процентов добавлением
воды.
Дибром-2-амидоантрахинон выделяется в виде сульфата и может быть удален фильтрацией. 115 При
гидролизе образуется красновато-желтое вещество, которое, по-видимому, идентично веществу, полученному
в Примере 11.
Дата: 21 мая 1926 года.
промыли 80-процентным раствором серной кислоты, а затем промыли водой, не содержащей кислоты.
Полученный продукт представляет собой бледно-желтовато-оранжевое вещество с температурой плавления
293-302 °C. Он практически не содержит α-амидоантраклуинона и при растворении в серной кислоте дает
желтый раствор. При перекристаллизации из хлорбензола получают продукт, плавящийся при температуре
305-306,5 °C.
ExAxMPLrE 11.
Здесь рассматривается производная произведения из Примера 10.
При бромировании вещества, полученного по способу, описанному в Примере 10, путем обработки его
бромом в водной суспензии, получают красновато-желтый продукт, плавящийся при температуре кипения 240
°C.
Согласно одному из примеров, 10 частей продукта из Примера 13 растворяют в 60 частях концентрированной
серной кислоты, и раствор осаждают в 00 Дж частях воды.
-Суспензию охлаждают, добавляют 10 частей брома и тщательно перемешивают в течение 4 часов. Затем
продукт отфильтровывают, промывают безкислотным раствором и сушат.
ПРИМЕР 12.
Здесь рассматривается процесс получения фильтратов S30 из Примера 10.
Кислотные фильтраты из Примера 10 растворяют в воде, а выпавший в осадок отфильтровывают и
промывают до удаления кислоты.
Оно имеет ярко-красный цвет, а при растворении в серной кислоте дает желтый раствор. Температура
плавления составляет 203-215 °C, и он состоит преимущественно из бромированного
α-амидоантрахинонового тела, содержащего очень небольшой процент β-амидоантрахинонового тела.
ПРИМЕР 13.
В данной работе рассматривается метод разделения изомеров, полученных в результате замыкания кольца
3-амидо-4-метилбензоилбензойной кислоты. Приготовлена смесь, в состав которой входят:
компоненты - 3-амидо-4-метилбензоилбензойная кислота.
части моногидрата серной кислоты.
Вышеуказанную смесь нагревают при 180 °C в течение 15 минут, охлаждают до 70 °C и медленно, при
перемешивании, добавляют достаточное количество воды, чтобы снизить концентрацию кислоты до 80
процентов.
Затем смесь перемешивают в течение часа при температуре 80 °C, после чего охлаждают до температуры
ниже 30 °C.
Образовавшийся сульфат отфильтровывали, промывали 80-процентной серной кислотой, а затем водой до
полного удаления кислоты.
Получен продукт оранжевого цвета, практически не содержащий aMARIKS & CLERK. 120 264,916 6 264,916 -
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ - (ИСПРАВЛЕННАЯ).
Усовершенствования в производстве производных антра-α-хинона и связанные с ним аспекты.
Соседние файлы в папке патенты