Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_2129
.pdf
При проведении реакции между пропиленом и газообразной бромистоводородной кислотой над бромидом
висмута изопропилбромид образуется аналогичным образом с превосходным выходом и очень небольшим
количеством побочных продуктов.
[0022]
Этилен и соляная кислота количественно соединяются с этилхлоридом, когда смесь этих газов пропускается
над хлоридом висмута при повышенной температуре, предпочтительно в диапазоне от 100° до 200°C.
Аналогичным образом этилен и бромистоводородная кислота могут соединяться с воздухом или бромидом
висмута в качестве катализатора.
25 Присоединение соляной кислоты к этилену и пропилену под каталитическим действием хлорида висмута
происходит также и при разбавлении этих газов большим избытком других газов, таких как сидр.
30 В этом случае выгодно работать.
[0023]
- при повышенной температуре.
Однако температура не должна превышать 250°C. Таким образом, этот процесс может быть применен к
газовым смесям, таким как газ.
[0024]
85
газ, коксовый газ или другие газы, образующиеся при перегонке угля.
Также могут быть газовые смеси, образующиеся при деструктивной перегонке углеводородов, такие как
нефтяной газ или газы, полученные в процессе крекинга нефтепродуктов.
[0025]
- использовал.
Хорошо известно, что последние газы содержат много этилена и про-
[0026]
- пилен.
[0027]
Например, когда смесь газообразного топлива Town-45 и соляной кислоты...
[0028]
При температуре ниже 250°C над хлоридом висмута этилен превращается в этилхлорид с превосходным
выходом.
[0029]
50
Рекомендуется наносить катализатор на инертный носитель, такой как асбест, кизельгур, пористый углерод,
пемза или аналогичные материалы.
Например, асбест пропитывают концентрированным раствором хлорида висмута и нагревают в потоке
соляной кислоты при температуре около 200°C; при этом удаляют воду, а безводный хлорид висмута остается
на асбесте.
[0030]
При использовании процесса с дистилляционными газами или другими газами, в которых концентрация
этилена или пропилена составляет менее 20%, образующийся этилхлорид или изопропилхлорид будет
находиться в состоянии пара при обычной температуре 65 в продуктах реакции.
Для разделения этих веществ избыток соляной кислоты удаляют промыванием водой, а затем алкилхлориды
отделяют любым подходящим способом, например, охлаждением, промыванием подходящим растворителем,
абсорбцией на активированном угле или подобным образом.
[0031]
Подробно описав и определив характер моего вышеупомянутого намерения и способ его осуществления, я
заявляю, что то, на что я претендую, это: —
[0032]
1. Производство этилхлорида, пропилхлорида, изопропилхлорида или высших алкилхлоридов или
соответствующих бромидов путем пропускания газообразного этилена, пропилена или высшего олефина или
газовой смеси, содержащей одно или несколько из этих веществ, вместе с газообразной соляной кислотой
или газообразной бромистоводородной кислотой над соединением металла пятой группы периодической
системы при температуре ниже 250°C.
[0033]
2. Изделие, как указано в пункте 1, в котором в качестве катализатора используется тригалогенид висмута.
[0034]
8. Способ изготовления, описанный в пунктах 1 и 2, в котором образующийся алкилгалогенид абсорбируется в
абсорбирующем агенте (■■■), предпочтительно в активированном угле.
[0035]
4. Производство алкилхлоридов, в основном, как описано здесь.
[0036]
Датировано 19 декабря 1923 года.
[0037]
ABEL & IMRAY, ICO
[0038]
30, Саутгемптон-Билдингс, Лондон, туалет № 2.
[0039]
Представители заявителя.
[0040]
Абингдон ■ Напечатано fc.it Канцелярией Его Величества, компанией Burgess & Son.
[0041]
рваная масса 51а.—25/1 1930.
]
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_209723.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=209723&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB209723A
[]
Производство новых азокрасителей. Компания IN Basle, расположенная в Базеле, Швейцария, настоящим
заявляет о природе данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении: Согласно данному изобретению, новые азокрасители, имеющие
промышленное значение, получают путем синтеза азокрасителей, содержащих одно или несколько ядер
циануровой кислоты. Новые красители могут быть получены одним из следующих основных способов: 1.
Путем соединения друг с другом или с другими подходящими компонентами посредством реакций,
приводящих к образованию азокрасителей, промежуточных продуктов, содержащих одно или несколько
циануровых ядер, могут быть получены продукты такого рода, например, как описано в примерах
спецификации № 221843.
2.
Путем объединения азокрасителей, содержащих соответствующие группы, либо друг с другом, либо с
другими комплексами, радикалами или подходящими остатками посредством реакции с галогеном
галогенидов циануровой кислоты. Когда в ходе различных фаз образования этих красителей получаются
производные, способные образовывать с металлами или солями металлов комплексы, такие как соединения.
подпадают под действие настоящего изобретения. Это также относится к красителям, растворимость которых
повысилась за счет преобразования их диазотируемого NH2-. тивы. В целом, красители, полученные с
помощью настоящего изобретения, могут быть отнесены к одному из следующих классов: А. Кислотные
красители для животных волокон (почти всегда обладающие заметным сродством к хлопку). В.
Протравливающие красители для окрашивания и печати животных и растительных волокон. C. Прямые
красители для растительных волокон, включающие в качестве основных подклассов a. Простые прямые
красители. б. Прямые красители, способные к диазотированию на волокне. c.
Прямые красители, которые могут быть проявлены на волокне с помощью диазосоединений. d. Прямые
красители, способные проявляться либо в красильной ванне, либо непосредственно на волокне с помощью
солей металлов. Прямые красители, способные проявляться на волокне с помощью формальдегида.
Поскольку наличие цианурового ядра в промежуточном продукте придает продукту выраженное сродство к
растительным волокнам, к этим красителям можно добавлять D. Красители, получаемые на растительных
волокнах: путем фиксации на волокне бесцветного промежуточного продукта, содержащего одно или
несколько циануровых ядер, и преобразования либо путем диазотирования и сочетания, либо путем
разработки с использованием диазотела. Данный краситель может использоваться при производстве
красителей, для окрашивания шкур, кожи или для аналогичных целей, а также для окрашивания животных и
растительных волокон. Приведенные ниже примеры иллюстрируют изобретение. Они указывают на
многочисленные комбинации, которые входят в эту категорию, и на важную промышленную составляющую,
которую включала в себя продукция в целом.
Однако следует понимать, что изобретение не ограничивается приведенными примерами или
возможностями, предоставляемыми описанными или упомянутыми комбинациями и реакциями. Для
обозначения товаров были приняты следующие символы. указывает на циануровый комплекс X — это атом
галогена, или радикал, или комплекс, на который он был замещен; Подготовлено для X в соответствии с
движущими силами, которые зависят от X. A обозначает аминонафтол или продукт его замещения. С
обозначает любой радикал, кроме радикала аминонафтола, содержащий атомные группы, которые либо
путем диазотирования, либо путем сочетания, либо обоими методами принимают активное участие в
образовании азокрасителя, а именно алкильная или арильная группа ОН или активная метиленовая группа.
Буква J обозначает любой радикал или атом, не способный принимать активное участие в образовании
красителя путем связывания или диазотирования, но который может содержать один или несколько атомов
или групп, способных играть важную роль в процессе окрашивания. корешок J сам по себе или «связанный с
корешком J таким образом, что они не сделают его ни способным к диазотированию, ни способным к
связыванию».
Для облегчения классификации красителей, которые рассматриваются в соответствии с их составом при
описании их производства и характерных свойств, будут использоваться те же символы, что и в
вышеупомянутой спецификации. 1.
КРАСИТЕЛИ, ПОЛУЧЕННЫЕ ИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
ОСТАТКИ. а). Красители, полученные из промежуточных продуктов типа Пример 1.
46,7 частей первичного продукта конденсации, полученного из одной молекулярной доли цианурилхлорида и
одной молекулярной доли 1:8-аминонафтол-3:6-дисульфоновой кислоты, растворяют в 350 частях воды с
помощью 15 частей безводного карбоната натрия; к раствору последовательно добавляют лед и раствор
диазобензола, приготовленный из 9,3 частей анилина. Образовавшийся таким образом краситель осаждается
поваренной солью. Он окрашивает шерсть в очень чистые розовые оттенки. Тот же краситель получают путем
воздействия одной молекулярной доли цианурилхлорида на одну молекулярную долю красителя,
полученного путем соединения в щелочном растворе диазобензола с 1:8- В данном примере анилин
замещается продуктом его замещения, имеющим положительный заместитель, например, пара-толуидин или
пара-аминоацетанилид. дифенилсульфон (полученный, например, из диметилпарафенилендиамина, как
описано в Примере 2 немецкой спецификации № 2S2.214), позволяют получать красители, заметно более
фиолетовые и даже переходящие в чистый синий цвет в случае последнего продукта, тогда как полное или
частичное замещение ОН-группы,
Атомы хлора в продукте конденсации лишь незначительно изменяют свойства красителей, которые, как
правило, отличаются замечательной стойкостью к стирке и воздействию света. Ортогидроксильные или
ортокарвоксильные диазосоединения приводят к образованию протравливающих красителей, которые могут
давать сложные металлические соединения, таким образом, краситель, изготовленный из одной
молекулярной доли диазотированного 4-нитро-2-аминофенола, в соотношении 1:8. При окрашивании и
хромировании шерсти щелочным раствором и одной молекулярной долей цианурилхлорида получаются
зеленые оттенки.
ПРИМЕР 2. 52.3 части продукта конденсации, образованные из одной молекулярной пропорции Анилин
растворяют в 350 частях воды с добавлением 15 частей безводного карбоната натрия. Добавляют лед, а
затем раствор диазобензола, приготовленный из 9,3 частей анилина. Немедленно образуется краситель,
который можно высалить. Окраску шерсти проводят в кислотной ванне в розовые оттенки, которые
отличаются высокой чистотой цвета, светостойкостью и устойчивостью к стирке. Также он окрашивает хлопок,
предпочтительно в ванне с уксусной кислотой, придавая ему красивые розовые оттенки. В этом примере: при
замене анилина продуктом замещения, имеющим отрицательный заместитель, например, Cl, CO или SO,
получаются аналогичные оттенки, тогда как красители, полученные из толуидинов, от красного до
фиолетового. Как и в предыдущем примере, замена последнего атома хлора циануровой группы на NH2 или
OH не изменяет цвет красителя. Использование ортогидроксильных или ортокарбоксилдиазосоединений
приводит к получению красителей, способных закрепляться на волокне с помощью протравителей или
способных образовывать сложные металлические соединения; таким образом, путем соединения в щелочном
растворе первичного продукта конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида, одной
молекулярной доли 1:8 аминонафтол-3:G-дисульфоновой кислоты и одной молекулярной доли анилина с
Получен краситель, который окрашивает шерсть в кислотной ванне в ярко-розовый цвет, что! В результате
последующих циклов хромирования получается фиолетовый цвет, а при меднении – очень
фиолетово-красный.
ПРИМЕР 3. Приготовлен щелочной раствор, содержащий 104,7 частей продукта вторичной конденсации,
полученного из одной молекулярной доли цианурилхлорида, одной молекулярной доли
1:8-аминонафтол-3:6-дисульфоновой кислоты и одной молекулярной доли анилина в 700 частях воды с
помощью 40 частей безводного карбоната натрия; к этому раствору добавлен раствор тетразодифенила,
приготовленный из 1,5% части бензидина. В результате образуется краситель, которым окрашивают хлопок в
щелочной ванне. Свойства получаются при использовании вместо бензидина другого производного
парапара-диаминодифенила или его диазопроизводного, полученного путем сочетания соответствующего
тетразопроизводного с молекулярной долей любого компонента; например, продукт, полученный путем
сочетания одной молекулярной доли тетразодифенила с одним молекулярным про- Фоновая кислота в
щелочном растворе, а затем, во-вторых, с одной молекулярной долей упомянутого выше вторичного продукта
конденсации, также в щелочном растворе, также дает синий краситель.
ПРИМЕР 4. Диазосоединение, полученное обычным способом из 17,3 частей 1-аминобензол-2-сульфоновой
кислоты, вводят в раствор, содержащий 58,3 частей вторичного продукта конденсации из одной молекулярной
доли цианурилхлорида, одной молекулярной доли 1:8-аминонафтол-3:G-дисульфоновой кислоты и одной
молекулярной доли пара-аминосалициловой кислоты в присутствии избытка карбоната натрия. Получается
красный краситель, который при нанесении на хлопок с помощью хромовых протравителей дает очень чистый
красный цвет с очень хорошей стойкостью. Тот же краситель окрашивает шерсть в кислотной ванне в яркие
сине-красные оттенки, которые при нанесении на волокно становятся очень устойчивыми к валянию и
быстрому оседанию, практически не теряя при этом своей яркости. Протравливающие красители с
аналогичными свойствами, но с оттенками, варьирующимися до фиолетового, получают путем замещения
1-аминобензол-2-сульфоновой кислоты другим диазокомпонентом, таким как анилин, толуидин, ксилидин,
анизидин, фенетидин или галогенсодержащее, карбоксильное, сульфоновое или аминоацидильное
производное одного из них, или продуктом, содержащим два или более таких заместителей, или
нафтиламином или сульфоновой кислотой, или более сложным амином, таким как аминоазобензол, его
гомологом или продуктом замещения, или диазосоединением, содержащим дополнительно либо циануровое
ядро, либо остаток салициловой кислоты, или его гомолог или продукт замещения, или эти остатки вместе.
Кроме того, красители с теми же свойствами могут быть получены путем замены пара-аминосалициловой
кислоты на другое вещество, имеющее группу салициловой кислоты, например, сульфонилмочевину.
аминокрезотиновая кислота, соответствующее производное нафталина или тому подобное. Замена Tor
последнего атома путем обработки едким натром или аммиаком соответственно; замещение остатка
первичного амина, такого как анилин, требует энергичного и длительного действия.
Пример 5. части безводного карбоната натрия конденсация из одной молекулярной доли цианурилхлорида с
одной нафтол-3,6-дисульфоновая кислота и две молекулярные пропорции анилина; добавляется лед, а затем
диазосоединение! По сравнению с 10,7 частями орто-толуидина. Полученный краситель высаливают,
фильтруют и сушат. Хлопок окрашивают в щелочной ванне с карбонатом натрия или в кислой ванне с
уксусной кислотой, получая фиолетово-красные оттенки. Менее синевато-красные красители получаются при
замене орто-толуидина на продукт замещения анилина, имеющего отрицательно замещенный заместитель,
тогда как введение ксилидина, анизидина или нафтиламина дает краситель, более или менее склонный к
фиолетовому цвету. К этой категории красителей относятся также те, которые можно получить путем замены
анилина в компоненте «соединения» на другой первичный или вторичный амин один или два раза. Если там!
В качестве первичного амина один или два раза может использоваться аминосалициловая кислота,
аминобензойная кислота или аминофталевая кислота, или производное или гомолог любой из этих
аминокислот, или, если в качестве диазокомпонента используется ортогидрокси- или
ортокарбоксидиазосоединение, или, если эти два варианта сочетаются, получаются красители, способные
окрашиваться или печататься с помощью протравы или давать сложные металлические соединения.
Таким образом, краситель, полученный щелочным сочетанием диазотированного
l-аминобензол-2-сульфо-5-карбоновой кислоты и тройного продукта конденсации из одной молекулярной доли
цианурилхлорида, одной молекулярной доли ] :8-аминонафтол-3 : :6-дисульфоновой кислоты и двух
молекулярных долей пара-аминосалициловой кислоты, при хромовой печати на хлопке дает очень стойкие
розовые оттенки.
ПРИМЕР Г. 50.1 частей тройного продукта конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида, одной
молекулярной Фоновая кислота и две молекулярные доли анилина растворяются в 1000 частях воды,
смешанной с 20 частями карбоната натрия и 8 частями едкого натрия. В холодный раствор добавляют
полученное диазосоединение. Выделили соль и отфильтровали. Он окрашивает хлопчатобумажные ткани,
чувствительные к щелочам и имеющие тенденцию к бордовому оттенку, а также становится устойчивым к
щелочам и свету после последующей обработки солью меди. Этот краситель может быть непосредственно
окрашен в бордовый цвет путем окрашивания в присутствии соли меди. Его также можно преобразовать по
существу, например, с помощью сульфата меди, в комплексное соединение с медью, которое окрашивает,
подобно прямому красителю, вышеупомянутый бордовый оттенок. Очевидно, что быстродействующие
красители могут быть синтезированы также с помощью продуктов конденсации типа а), полученных из
2-амино-6-нафтол-7-сульфоновой кислоты, без прохождения через медьсодержащее соединение.
К этому классу относятся красители от сине-красного до синего цвета, получаемые с помощью
аминоазобензола или его сульфоновой кислоты, или их гомолога или продукта замещения, и, таким образом,
красители, в которых продукты конденсации образуют последний компонент тризазо- и полиазокрасителей.
Таким образом, краситель, полученный путем диазотирования, соотношение диазотированной
1-аминобензол-3-сульфоновой кислоты и α-нафтиламина и сочетание с β-аминонафтален-6-сульфоновой
кислотой, диазотирование и сочетание в щелочном растворе с тройным продуктом конденсации одной
молекулярной доли цианурилхлорида, одной молекулярной доли Молекулярная доля анилина и одна
молекулярная доля сульфаниловой кислоты образуют синий светостойкий краситель.
ПРИМЕР 7. b) Красители, полученные из промежуточных продуктов типа b. Приготовлен раствор, содержащий
75 частей продукта вторичной конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида и двух
молекулярных продуктов. фоновая кислота, 30 частей карбоната натрия и 350 частей воды; добавляется лед,
а затем из соединения 18 получают диазораствор.6 Образовавшееся вещество высаливается. В щелочном
растворе или растворе уксусной кислоты получаются яркие розовые оттенки, устойчивые к свету. Если в этом
примере используются заменители, то... При таком соотношении молекул 2,5-аминонафтол-7-сульфоновой
кислоты получается оранжевый краситель; при таком соотношении молекул получается красный хлопковый
краситель. используются, а также фиолетово-красный краситель, когда две молекулярные пропорции
составляют 1:8-амино- Смешанные вторичные продукты конденсации, полученные с помощью
вышеупомянутых аминонафтолов, также дают
Разработан на волокне с помощью диазосоединения, такого как пара-нитродиазобензол. (более чем
теоретическое количество) динатриевой соли тройного продукта конденсации из одной молекулярной доли
цианурилхлорида, двух молекулярных долей 2,5-аминонафтол-7-сульфоновой кислоты и одной молекулярной
доли аммиака растворяют в 1000 частях воды с помощью 40 частей безводного карбоната натрия, и
полученный раствор смешивают с приготовленным диазораствором Образовавшийся таким образом
моноазокраситель высаливается. Этот краситель окрашивает хлопок в сине-красный цвет, а при обработке
диазотированным пара-нитранилином краситель становится алым, устойчивым к стирке.
ПРИМЕР 8. К красителям, получаемым из промежуточных продуктов типа b), относятся также те, которые
получают путем замещения последнего подвижного атома хлора в реакции сочетания. вторичный амин, спирт,
фенол или нафтол. Когда таким образом в связующий компонент вводится группа, характерная для
салициловой кислоты, или просто карбоксильные группы, или, например, если в качестве диазокомпонента
используется ортогидроксильное или ортокарбоксильное диазосоединение, или диазосоединение, уже
содержащее ортооксиазогруппу, При одновременном использовании двух вариантов получаются красители,
пригодные для окрашивания или печати с помощью протравителей или для получения сложных
металлических сочетаний. Это утверждение можно проиллюстрировать следующими частными случаями.
Тройной продукт конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида и двух молекулярных долей
Одна молекулярная доля 4-аминосалициловой кислоты, соединенная в щелочном растворе с двумя
молекулярными долями диазотированной антраниловой кислоты, дает ярко-красный краситель, а при
нанесении на хлопок с помощью хромового протравителя получается красивый фиолетовый лак с очень
хорошей стойкостью к стирке, мылу и хлору.
При хромовой печати получают краситель, дающий красные лаки, путем сочетания двух молекулярных
соотношений. диамин в двух молекулярных соотношениях вторичного продукта конденсации из одного
молекулярного соотношения цианурилхлорида, одного молекулярного соотношения Таким образом,
полученный диазораствор вводят в раствор, содержащий вместе с избытком карбоната натрия 57,2 частей
продукта тройной конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида, двух молекулярных долей
2,5-аминонафтол-7-сульфоновой кислоты и одной молекулярной доли аммиака. Полученный таким образом
краситель, превращенный в соединение меди, очень быстро окрашивает хлопок в рубиновые оттенки,
реагируя на свет. 42.6 части натриевой соли красителя, полученного путем сочетания в щелочной среде, одна
молекулярная доля 2-диазо-5-нитро-1-фенола и одна молекулярная доля Фоновая кислота диазотируется и
вводится в охлажденном виде в раствор, приготовленный из 1000 частей воды, 50 частей безводного
карбоната натрия и 40,5 частей продукта тройной конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида
и двух молекулярных долей 1:8-амино-
Молекулярная доля анилина. Образовавшийся краситель фильтруется и превращается в соединение меди.
Этот краситель придает хлопку очень зеленовато-голубые оттенки, устойчивые к свету.
ПРИМЕР 9. К красителям, полученным из промежуточных продуктов типа b, также относится ряд красителей,
которые могут быть получены непосредственно на волокне; таким образом, можно пропитать или окрасить
последнее раствором двухкомпонентного продукта, полученного путем объединения двух молекулярных
соотношений первичного продукта, полученного конденсацией одной молекулярной доли цианурилхлорида с
одной молярной долей сульфоновая кислота с одной молекулярной долей метафенилендиамина, при этом в
полученном двойном продукте вместо двух атомов хлора замещены два остатка анилина, и таким образом
пропитанное или окрашенное волокно может быть пропущено через фильтр. linc'. Таким образом, на волокне
получается оранжево-алый краситель, устойчивый к стирке. Несульфонированные продукты конденсации,
полученные, например, путем конденсации несульфонированного аминонафтола с цианурилхлоридом,
особенно подходят для этого процесса окрашивания, в частности, те продукты, которые ('on- молекула,
например, продукты типа ).
ПРИМЕР 10. опосредованные продукты типа Раствор, полученный из 103,2 частей тройного продукта
конденсации одной молекулярной доли цианурилхлорида и трех молекулярных долей Кислоту, 400 частей
воды и 45 частей карбоната натрия охлаждают льдом, и в нее вводят диазораствор, полученный из 27,9
частей анилина. изолировано обычным способом. Он окрашивает хлопок в розовые оттенки. Аналогичный
краситель получают из трех молекулярных соотношений диазотированного орто-анизидина и одного
молекулярного соотношения продукта тройной конденсации из одного молекулярного соотношения
цианурилхлорида и трех молекулярных соотношений Сульфоновые кислоты окрашивают хлопок, придавая
ему очень чистые синевато-красные оттенки. d). Красители, полученные из промежуточных продуктов типа d.
ПРИМЕР 11. 12.1 Части метаксилидина диазотируют обычным способом, и диазораствор вводят в холодную
свежеприготовленную суспензию, содержащую, помимо избытка карбоната натрия, 54,5 части продукта
тройной конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида и одной молекулярной доли
2,5-аминонафтола. ион анилина и одной молекулярной доли мета-аминоформанилида. В целом, обстановка
некоторое время остается взволнованной. После исчезновения диазосоединения смесь полностью
нейтрализуют минеральной кислотой, добавляют 30 частей 50-процентной серной кислоты и нагревают в
течение некоторого времени. формильная группа, из которой превращается краситель, образуется из
производного типа А. в производную
По завершении процесса смесь становится щелочной.
поваренная соль. Он окрашивает хлопок в желтовато-красный оттенок, который при диазотировании и
взаимодействии с (3-нафтолом) на волокне становится немного желтее и быстрее переносит стирку. Тот же
краситель получают, если вместо упомянутого в предыдущем абзаце связующего соединения использовать
продукт тройной конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида и одной молекулярной доли...
кислота, одна молекулярная доля анилина и одна молекулярная доля метанитранилина, при этом
нитрогруппа полученного таким образом красителя восстанавливается, например, с помощью сульфида
натрия; амин или мета-аминоформанилид — краситель, полученный из диазометаксилена и вторичного
продукта конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида, одной молекулярной доли
2,5-аминонафтол-7-сульфоновой кислоты и одной молекулярной доли анилина, при этом формильная группа
впоследствии омыляется, если использовался мета-аминоформанилид; или если краситель, полученный
путем соединения диазометаксилена с первичным продуктом конденсации, обрабатывается
а также цианурилхлорид и заменяет подходящие компоненты двумя атомами хлора в полученном таким
образом красителе. В этом примере, заменив 1: 8-амино- В результате получаются красители на основе
аминонафтол-7-сульфоновой кислоты, имеющие заметно более фиолетовый оттенок. В этом примере также
можно использовать другие диазокомпоненты вместо... Моноацидильные первичные ароматические диамины,
моносульфонированные нафтиламины, моноазокрасители типа аминоазобензола и его производных
сульфоновой кислоты, дающие сине-красные красители, особенно светостойкие, а также диамины, такие как
диаминодиарилметаны и диаминодиарилмочевины. Если в результате этих комбинаций получаются
красители со слишком низкой растворимостью, это можно исправить путем трансформации. и 172 057.
Пример 12. В 1000 частях воды с помощью 5,3 частей безводного карбоната натрия растворяют 44,1 части
тройного продукта конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида, одной молекулярной доли
молекулярная доля аммиака и одна молекулярная доля метафенилендиамина; затем происходит успешное
добавление... нитрит и 35 частей 30-процентной соляной кислоты. Образуется коричнево-желтое
диазосоединение, которое Раствор 50,4 частей симметричной мочевины 2,5-аминонафтол-7-сульфоновой
кислоты и 45 частей безводного карбоната натрия в 0,0 частях воды. Он Полностью выпало в осадок при
добавлении поваренной соли, отфильтровано и высушено. Он окрашивает хлопок в синевато-красные
оттенки, не очень интенсивные, но становящиеся интенсивными желтовато-красными при окончательной
обработке диазотированным паранитранилином.
ПРИМЕР 13. Свежеприготовленный раствор, содержащий 46,7 частей первичного продукта конденсации из
одной молекулярной доли цианурилхлорида и одной молекулярной доли J :8-аминонафтол-3:
G-дисульфоновой кислоты, точно нейтрализуют карбонатом натрия и добавляют раствор 28 частей
парааминобензола-азосалицилата натрия (полученного, например, путем сочетания пара-нитродиазобензола
с салициловой кислотой и восстановления нитрогруппы образовавшегося таким образом азокрасителя).
После некоторого перемешивания осторожно добавляют 5 частей безводного карбоната натрия и слегка
нагревают смесь (50°C) до полного исчезновения парааминобензола-азосалициловой кислоты.
Образовавшийся вторичный продукт может быть осажден в виде желтого порошка поваренной солью или
превращен в продукт тройной конденсации, например, путем добавления к неочищенному раствору
вторичного продукта 15 частей анилина и перемешивания в течение нескольких часов при 90°C, а затем
удаления избытка анилина с помощью пара.
При охлаждении жидкости продукт тройной конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида, одна
молекулярная доля Значительная часть анилина выпадает в осадок в виде мелких желтых кристаллов.
Получены вторичные и тройные продукты конденсации, которые весьма аналогичны. Те же продукты могут
быть получены и другими методами; например, путем реакции аминоазокрасителя с вторичным продуктом
конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида, одной молекулярной доли
аминонафтолсульфоновой кислоты и одной молекулярной доли анилина; или путем синтеза первичного
продукта азокрасителя или анилина с цианурилхлоридом, а затем его реакции в любой желаемой
последовательности с аминонафтолсульфоновой кислотой, анилином или азокрасителем. 77 Части тройного
продукта конденсации, описанного в первом абзаце Примера 13, растворяют в 2000 частях воды и 25 частях
безводного карбоната натрия; раствор охлаждают до 0°C и добавляют диазораствор, полученный из 9,3
частей анилина.
Образуется краситель, который можно выделить обычным способом и который окрашивает хлопок в красный
цвет, делая его светостойким. Если в этом примере пара-ацетиламинодиазобензол заменить диазобензолом,
то получится краситель, который окрашивает хлопок в очень фиолетовый красный цвет. Путем омыления
ацетильной группы в этом красителе (например, кипячением свежевыделенного красителя в течение часа с
раствором 1000 частей едкого натрия 10-процентной концентрации) получают краситель, который окрашивает
хлопок в зеленый цвет и дает при диазотировании и соединении с α-нафтолом на волокне чистый зеленый
цвет, устойчивый к стирке. Также получают зеленый краситель путем сочетания в щелочной среде 69 частей
продукта тройной конденсации, полученного из 2,5-аминонафтол-7-сульфоновой кислоты, упомянутой во
втором абзаце Примера 13, с диазогруппой. Г-сульфоновая кислота и омыление ацетильной группы
кипячением с 10-процентной концентрацией едкого натрия. Зеленый оттенок, получаемый с помощью этого
красителя, может быть диоксидом углерода. /3-нафтол.
Таким образом, был получен сине-зеленый оттенок, устойчивый к свету и стирке.
Также получают зеленый краситель, очень светостойкий. ПРИМЕР 15. Продукт, полученный из 2:
5-аминонафтол-7-сульфоновая кислота, упомянутая во втором абзаце Примера 13, растворяется в 2000
частях воды с помощью 30 частей безводного карбоната натрия, и к нему при 10°C добавляется
диазосоединение, полученное обычным способом из 18,9 частей 1-амино-2-оксибензол-5-сульфоновой
кислоты. Краситель, выделенный обычным способом, окрашивает хлопок в тусклые оттенки, чувствительные к
действию кислот и щелочей; при обработке солью меди он приобретает желтовато-коричневый цвет и
становится устойчивым к щелочам и свету. Аналогичный результат достигается при окрашивании в
присутствии соли меди или путем преобразования красителя известными методами в комплексное
соединение меди. Тот же краситель получают следующим образом: в 2000 частях воды растворяют 43,9 части
натриевой соли моноазокрасителя, полученного путем смешивания. Щелочной раствор, содержащий
2,5-аминонафтол-7-сульфоновую кислоту и 28 частей пара-аминобензола-азосалицилата натрия, а при
необходимости и карбонат натрия, добавляют до тех пор, пока реакция не станет нейтральной.
Затем добавляют 18,6 частей мелкодисперсного цианурилхлорида, и смесь перемешивают до полного
растворения компонентов. Затем добавляют 9,3 части анилина, всю смесь кипятят в аппарате с обратным
холодильником, и после образования тройного продукта конденсации его высаливают. Полученный таким
образом краситель идентичен описанному в первом абзаце данного примера. Красивый зеленый краситель,
очень светостойкий, получают путем превращения в соединение меди красителя, полученного
диазотированием 42,6 частей в щелочном растворе с 2,5-аминонафтол-7-сульфоновой кислотой и
связывание этого диазосоединения в щелочной среде с 77 частями тройной конденсации
3
,6-дисульфоновая кислота описана в конце первого абзаца Примера 13.
ПРИМЕР 16.е). Красители, полученные из промежуточных продуктов типа С. 58.8 части продукта тройной
конденсации из одной молекулярной доли цианурилхлорида, одна молекулярная доля- 1200 части воды с
помощью 25 частей безводного карбоната натрия, и затем добавляется предварительно приготовленное
диазосоединение. Образовавшийся краситель подвергается омылению способом, описанным в первом
абзаце Примера 11. Полученный таким образом краситель окрашивает хлопок в желтовато-красный оттенок,
который после диазотирования и проявления с помощью β-нафтола на волокне становится несколько более
желтым, но заметно более насыщенным и быстро стирается, чем тот, который получается с помощью
соответствующего красителя из первого абзаца Примера 11. Эта особенность наблюдается в целом у всех
красителей, которые могут быть диазотированы на волокне, описанном или упомянутом в Примере 11, в
котором неактивный компонент J был заменен компонентом C, вводящим в молекулу красителя вторую
диазотируемую аминогруппу.
ПРИМЕР 17. В 3000 частей воды вводят 96,9 частей медного красителя, полученного путем соединения в
щелочном растворе первичного продукта из одной молекулярной доли цианурилхлорида с одной
молекулярной долей 1,8-аминонафтол-3,6-дисульфоновой кислоты с диазосоединением, полученным
диазотированием. Соединяя в щелочном растворе 5-нитро-локси-2-диазобензол с
2,5-аминонафтол-7-сульфоновой кислотой и обрабатывая азосоединение солью меди, добавляют 23,7 части
метафенилендиамина, и всю смесь перемешивают сначала в холодном состоянии, а затем очень медленно
повышают температуру до кипения. Нагревание продолжается некоторое время при температуре кипения,
после чего обычным способом отделяется краситель, в котором подвижные атомы хлора заменены остатками
мета-фенилендиамина. Краситель окрашивает хлопок в чистый синий цвет, который после диазотирования и
проявления становится прозрачным. Метил-5-пиразолон довольно быстро приобретает синевато-зеленый
оттенок при стирке и воздействии света. непосредственно красивые зеленые оттенки, устойчивые к свету,
«заменив в этом примере на
бензол-азосалициловая кислота и очистка путем кристаллизации в присутствии поваренной соли полученного
таким образом тройного продукта конденсации. Растительное волокно пропитывается раствором с
концентрацией [указать проценты], представляющим собой продукт тройной конденсации, полученный из
одной молекулярной доли цианурилхлорида и одной молекулярной доли [указать вещество]. две
Соседние файлы в папке патенты